一种红光发光涂料的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及了一种红光发光涂料的制备方法。
【背景技术】
[0002]水性发光涂料是一种以水为稀释剂的、基本消除了有机溶剂存在的、含有稀土长余辉荧光粉的环境友好型功能涂料,具有生产施工安全、无毒性、无异味等特点。稀土长余辉荧光粉能吸收太阳光或灯光的激发能量,并将部分能量储存起来,然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来,在停止激发后仍然可以持续长时间的发出可见光。将其应用于水性涂料中,可赋予水性涂料长余辉发光的特殊功能,广泛应用于建筑装饰、交通运输、军事设施、消防应急、仪器仪表等领域。
[0003]但是荧光粉与涂料密度、粒度不一致,会造成沉淀、分层,水性发光涂料的发光均匀性较差,造成水性发光涂料施工性能和储存稳定性差,发光性能和/或余辉效果也会损失严重。

【发明内容】

[0004]为了解决上述现有技术的不足,本发明提供了一种红光发光涂料的制备方法,其可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀,同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
[0005]本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种红光发光涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉复合材料:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中,在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?10gY0.9V04:Eu3+0.04,Α13+ο.ο6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30?60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;
(2)制备石墨烯/红光荧光粉/S12复合材料:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300?500KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节PH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有S12的核壳复合材料;将该包覆有S12的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5?60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Y0.9V04:Eu3+0.04, Al3+0.06荧光粉/S12复合材料;
(3)将3?6份石墨烯/高岭土/S12复合填料和2?4份石墨烯/碳酸钙/S12复合填料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中,处理90?120min形成溶液A2;将I?5份石墨烯/红光荧光粉/S12复合材料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中,处理90?120min形成溶液B2 ;在200?400KW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液;加入70?80份成膜物质,混合搅拌均匀,制得红光发光涂料。
[0006]本发明具有如下有益效果:本红光发光涂料的制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀,同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性,具有良好的经济效益。
【具体实施方式】
[0007]在本发明中,
(I)石墨烯由以下方法制得:取一定量酸素石墨,在空气中1000°C处理I小时,然后在7%H2的氮氢混合气中1000°C原位还原处理1.5小时,再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘,与水配成浓度为80.0%的浆体,先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时,再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时,球磨后经高速离心机10000转/min分离,冷冻干燥,获得石墨烯固体。
[0008](2)量子点碳酸钙,其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法,具体是先制备出I?3nm的纳米碳酸钙微乳液,再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。
[0009](3)纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min,然后置入5L去离子水中,加入220g醋酸钾搅拌60min,抽滤清洗至pH值为7左右,然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min,再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨I小时,获得粒径在10?30nm的高岭土粉末。
[0010](4)Y0.9V04:Eu3+0.04, AI3Yq6纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmoI Na3VO4.12H20溶解在含有1ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(NO3)3.6H20, Eu(NO3)3, Al(NO3)3C0.9:
0.04:0.06)的12 ml乙二醇溶液中,再在500r/min离心速度搅拌5?1min至溶液澄清,加入15ml蒸馏水;(c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170°C下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;(d)将该沉淀在90°C下干燥4h,得到纳米荧光粉;(e)将纳米荧光粉超声搅拌(300?500KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有S12的核壳纳米荧光粉;(f)将该包覆有S12的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理lh,获得荧光粉复合物;(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声Ih,去除二氧化硅,离心并干燥,获得平均粒径10?20nm的Y0.9VO4:Eu3+。.04,Al3+。.06纳米荧光粉。
[0011](5)制备石墨烯/碳酸钙复合填料、石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/红光荧光粉复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:
石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中,在800?100kW超声震动和500?lOOOr/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将10g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中,在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得碳酸钙分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液,超声30?60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
[0012]石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中,在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中,在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得高岭土分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液,超声30?60min,然后抽滤、烘干,制得石墨稀/高岭土复合填料。
[0013]石墨烯/红光荧光粉复合材料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中,在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?10gY0.9VO4: Eu3+0.04, A13+q.q6纳米焚光粉加入500ml去尚子水中,在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得红光荧光粉分散液;在1001^超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30?60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
[0014]石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中,在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?10g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得长余辉焚光粉分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30?60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050°C热处理30min,再在1250°C下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。所述长余辉荧光粉为长余辉Sr4Al14O25纳米荧光粉。
[0015](6)制备石墨烯/碳酸钙/S12复合填料、石墨烯/高岭土/S12复合填料、石墨烯/红光荧光粉/S12复合材料、石
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