纳米膜驱油剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及驱油剂的制备方法的技术领域，特别是涉及一种纳米膜驱油剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，随着勘探发现的新油气田数目和石油地层总体储量的逐年减少，提高高含水期老油田的采收率和开发严重非均质性、低渗透率以及高粘重油油藏已成为油田开发永恒的主题，现有驱油剂的含水率较高，并且稳定性不足、适用范围受限，见效周期短、环境污染等缺点。
【发明内容】
[0003]为解决上述技术问题，本发明提供一种有效的降低了原油含水率，为油田增产；同时也解决了传统驱油剂稳定性不足、适用范围受限，见效周期短、环境污染等缺点的纳米膜驱油剂的制备方法。
[0004]本发明的纳米膜驱油剂的制备方法，包括以下步骤:
[0005]1)、将0.3mol 二乙烯三胺置于反应瓶中，加入去离子水，冷水浴中搅拌下缓慢滴加
2.7mol甲酸和1.8mol，含量为37 %的甲醛水溶液，产生大量气泡；
[0006]2)、滴毕，待气泡产生不在剧烈，升温至80-120°C回流8-12h，冷却lOmin，加入120ml，6mol/L盐酸，旋蒸除去溶剂，得棕红色稠状液体，冷却后成固体；
[0007]3)、冷水浴中，搅拌下向该固体中缓慢滴加130ml，lOmol/L的氢氧化钠溶液；
[0008]4)、加毕，补加少量固体氢氧化钠至大量沉淀产生，冷却，抽滤，滤液于分液漏斗中静置l_3h以上进行分层；
[0009]5)、放出水层，油层减压蒸馏8-1 IkPa，收集沸点135-136°C的馏分，得无色液体五甲基二乙烯三胺；
[0010]6)、将0.2mol五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中搅拌下滴加
0.3mol硫酸二甲酯；
[0011 ] 7)、滴毕，室温下反应I_2h，产生大量橙黄色油状液体；
[0012]8)、水浴升温至60_90°C，向反应液中缓慢加入无水乙醇至溶液澄清，静置过夜重结晶，无色针状晶体析出；
[0013]9)、抽滤，固体以乙酸乙酯洗涤(20ml，三次)，50_70°C下真空干燥l_3h，得无色块状晶体八甲基二乙烯三胺三甲硫酸盐。
[0014]与现有技术相比本发明的有益效果为:通过上述步骤，可以达到有效的降低了原油含水率，为油田增产；同时也解决了传统驱油剂稳定性不足、适用范围受限，见效周期短、环境污染等缺点的效果。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0016]本发明的纳米膜驱油剂的制备方法，包括以下步骤:
[0017]I )、将0.3mol 二乙烯三胺置于反应瓶中，加入去离子水，冷水浴中搅拌下缓慢滴加
2.7mol甲酸和1.8mol，含量为37 %的甲醛水溶液，产生大量气泡；
[0018]2)、滴毕，待气泡产生不在剧烈，升温至80-120°C回流8-12h，冷却lOmin，加入120ml，6mol/L盐酸，旋蒸除去溶剂，得棕红色稠状液体，冷却后成固体；
[0019]3)、冷水浴中，搅拌下向该固体中缓慢滴加130ml，10mol/L的氢氧化钠溶液；
[0020]4)、加毕，补加少量固体氢氧化钠至大量沉淀产生，冷却，抽滤，滤液于分液漏斗中静置l_3h以上进行分层；
[0021 ] 5)、放出水层，油层减压蒸馏8-1 IkPa，收集沸点135-136°C的馏分，得无色液体五甲基二乙烯三胺；
[0022]6)、将0.2mol五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中搅拌下滴加
0.3mol硫酸二甲酯；
[0023]7)、滴毕，室温下反应l_2h，产生大量橙黄色油状液体；
[0024]8)、水浴升温至60_90°C，向反应液中缓慢加入无水乙醇至溶液澄清，静置过夜重结晶，无色针状晶体析出；
[0025]9)、抽滤，固体以乙酸乙酯洗涤(20ml，三次)，50-70°C下真空干燥l_3h，得无色块状晶体八甲基二乙烯三胺三甲硫酸盐。
[0026]本发明的纳米膜驱油剂的制备方法，通过上述步骤，可以达到有效的降低了原油含水率，为油田增产；同时也解决了传统驱油剂稳定性不足、适用范围受限，见效周期短、环境污染等缺点的效果。
[0027]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种纳米膜驱油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: . 1 )、将0.3mol 二乙烯三胺置于反应瓶中，加入去离子水，冷水浴中搅拌下缓慢滴加.2.7mol甲酸和1.8mol，含量为37 %的甲醛水溶液，产生大量气泡； .2)、滴毕，待气泡产生不在剧烈，升温至80-120°C回流8-12h，冷却lOmin，加入120ml，.6mol/L盐酸，旋蒸除去溶剂，得棕红色稠状液体，冷却后成固体； .3)、冷水浴中，搅拌下向该固体中缓慢滴加130ml，10mol/L的氢氧化钠溶液； .4)、加毕，补加少量固体氢氧化钠至大量沉淀产生，冷却，抽滤，滤液于分液漏斗中静置.l-3h以上进行分层； .5)、放出水层，油层减压蒸馏8-llkPa，收集沸点135-136°C的馏分，得无色液体五甲基二乙烯三胺；.6)、将0.2moI五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中搅拌下滴加0.3moI硫酸二甲酯； .7)、滴毕，室温下反应l_2h，产生大量橙黄色油状液体； .8)、水浴升温至60-90°C，向反应液中缓慢加入无水乙醇至溶液澄清，静置过夜重结晶，无色针状晶体析出； .9)、抽滤，固体以乙酸乙酯洗涤(20ml，三次)，50-70°C下真空干燥l_3h，得无色块状晶体八甲基二乙烯三胺三甲硫酸盐。
【专利摘要】本发明涉及驱油剂的制备方法的技术领域，特别是涉及一种纳米膜驱油剂的制备方法，本发明的制备方法有效的降低了原油含水率，为油田增产；同时也解决了传统驱油剂稳定性不足、适用范围受限，见效周期短、环境污染等缺点；包括以下步骤：1)、将0.3mol二乙烯三胺置于反应瓶中，加入去离子水，冷水浴中搅拌下缓慢滴加2.7mol甲酸和1.8mol,含量为37％的甲醛水溶液，产生大量气泡；2)、滴毕，待气泡产生不在剧烈，升温至80-120℃回流8-12h，冷却10min，加入120ml,6mol/L盐酸，旋蒸除去溶剂，得棕红色稠状液体，冷却后成固体；3)、冷水浴中，搅拌下向该固体中缓慢滴加130ml,10mol/L的氢氧化钠溶液。
【IPC分类】C09K8/58, C07C303/24, C07C305/06
【公开号】CN105524606
【申请号】CN201610034013
【发明人】李 诚
【申请人】西安邦德石油科技发展有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月19日