一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于建材料领域，具体涉及一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着现代科技的快速发展，电子器件的高频、高速以及集成电路的密集和小型化，使得单位容积电子器件的总功率密度和发热量大幅度地增长，从而使电子器件的冷却问题变得越来越突出，另外，建筑领域对建筑材料的传热要求也越来越高。而常规的冷却系统所能达到的冷却能力受到极大挑战，尤其在能源、汽车、空调、农业、化工、采暖、航空航天、微电子、信息等领域，对强化传热、提高散热效率等技术提出了更高的要求。而散热涂料是一种提高物体表面散热效率，降低体系温度的特种涂料，将散热涂料涂在电子器件上可以提高电子器件的散热效率，涂在建筑物墙壁的内层可以使墙体内的采暖设备及时的释放热量，达到人们取暖的要求。环氧树脂是非常重要的热固性高分子材料之一，具有粘结强度高，电绝缘性能好，收缩率低，加工性能好等优点，被广泛应用于电子、机械、建筑等各领域。纳米碳管具有较高的热导率，因此将纳米碳管作为填充材料填充到环氧树脂中作为一种散热材料具有很好的应用前景，但是由于纳米管的纳米效应，纳米碳管在环氧树脂中较难分散。为了提高纳米碳管在环氧树脂中的分散性，学者们做了诸多努力。现有技术中一般是将碳纳米管进行功能化，或用硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，上述方法虽然使碳纳米管的分散性得到提高，但其破坏了碳纳米管的结构使其产生缺陷，这些缺陷有利于声子的散射，降低了碳纳米管的导热性能。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，解决了现有技术中存在的制备碳纳米管填充环氧树脂粉末涂料时，需对碳纳米管功能化造成的碳纳米管导热性能下降的技术问题。
[0004]本发明的技术方案是，一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，按照以下步骤实施:
[0005]步骤I，配制浓度为5%?15%的强碱溶液，加入双酚A，加热至50?60°C，加入双酉分A质量2%?8%的碳纳米管,50?60°C下超声机械搅拌30min?Ih ；
[0006]步骤2，在上述溶液中加入环氧氯丙烷，加热至75?85°C，机械搅拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，得到均匀分散的碳纳米管填充环氧树脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0007]步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数5%?10%的固化剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。
[0008]本发明的特点还在于，
[0009]强碱溶液选自氢氧化难溶液或氢氧化钾溶液。
[0010]固化剂选自苄基二甲胺、二乙氨基丙胺、三乙醇胺、三乙胺、间苯二胺中的一种。
[0011]本发明的有益效果是，本发明通过原位聚合法制备碳纳米管填充环氧树脂粉末涂料，可以均匀分散碳纳米管，且不破坏碳纳米管的结构，保留了碳纳米管优异的散热性能。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0013]本发明的碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，包括以下步骤，
[0014]步骤I，配制浓度为5%?15%的强碱溶液，加入双酚A，加热至50?60°C，加入双酉分A质量2%?8%的碳纳米管,50?60°C下超声机械搅拌30min?Ih ；
[0015]步骤2，在上述溶液中加入环氧氯丙烷，加热至75?85°C，机械搅拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，得到均匀分散的碳纳米管填充环氧树脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0016]步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数5%?10%的固化剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。
[0017]本发明将碳纳米管首先分散在双酚A中，原位聚合法生产碳纳米管填充环氧树脂粉末涂料。原味聚合法由于单体的分子量较小，粘度低，有利于纳米粒子在单体聚合过程中在基质中的分散，原位聚合法并不破坏碳纳米管的结构。
[0018]实施例1
[0019]步骤I，配制浓度为5%的氢氧化纳溶液，加入33g双酚A，加热至60°C，加入双酚A质量2%的碳纳米管，60°C下超声机械搅拌30min ；
[0020]步骤2，在上述溶液中加入14mL的环氧氯丙烷，加热至75°C，机械搅拌3h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，得到均匀分散的碳纳米管填充环氧树脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0021]步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数5%的三乙醇胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。
[0022]实施例2
[0023]步骤I，配制浓度为10%的氢氧化钾溶液，加入40g双酚A，加热至50°C，加入双酚A质量5%的碳纳米管,50 °C下超声机械搅拌45min ；
[0024]步骤2，在上述溶液中加入20mL环氧氯丙烷，加热至80°C，机械搅拌3.5h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0025]步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数10%的二乙氨基丙胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。
[0026]实施例3
[0027]步骤I，配制浓度为15%的氢氧化纳溶液，加入30g双酚A，加热至55°C，加入双酚A质量8%的碳纳米管，55 °C下超声机械搅拌Ih ；
[0028]步骤2，在上述溶液中加入16mL环氧氯丙烷，加热至85°C，机械搅拌4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，然后于50°C下的烘箱中干燥；
[0029]步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数8%的苄基二甲胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。
【主权项】
1.一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施: 步骤I，配制浓度为5%?15%的强碱溶液，加入双酚A，加热至50?60°C，加入双酚A质量2%?8%的碳纳米管,50?60°C下超声机械搅拌30min?Ih ； 步骤2，在上述溶液中加入环氧氯丙烷，加热至75?85°C，机械搅拌3?4h后，先用冷水洗再用80°C的水洗，反复洗至中性，得到均匀分散的碳纳米管填充环氧树脂材料，然后于50°C下的烘箱中干燥； 步骤3，将干燥后的碳纳米管/环氧树脂粉碎后与其质量分数5 %?10 %的固化剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，得到碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料。2.如权利要求1所述的一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液选自氣氧化钠溶液或氣氧化钾溶液。3.如权利要求1所述的一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂选自苄基二甲胺、二乙氨基丙胺、三乙醇胺、三乙胺、间苯二胺中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料的制备方法，首先将碳纳米管分散在双酚A中，然后加入环氧氯丙烷进行原位聚合，制备碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料，即采用原位聚合的方法分散碳纳米管。该方法制备的碳纳米管填充环氧树脂复合粉末涂料碳纳米管均匀分散，且不破坏碳纳米管的结构，充分发挥了碳纳米管优异的散热性能，可以应用在需要散热快的建筑采暖领域及电子器件领域。
【IPC分类】C09D163/00, C09D5/03, C09D7/12
【公开号】CN105585934
【申请号】CN201410593945
【发明人】宋兴
【申请人】西安优信机电工程有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月29日