一种合成还原直接黑rb的新方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种还原直接黑RB染料合成工艺的新方法，属于染料加工技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着国民经济的快速发展，人们的消费需求逐渐趋向于多元化，对纺织品功能性、 舒适性和时装性的要求越来越高。由于还原染料具有比其他棉用染料更为优异的性能，而 且还有独特的色泽和功能性，因此还原染料市场前景很大。
[0003] 还原直接黑RB为蒽醌系列还原染料，传统工艺方法生产的产品中含有精萘，在使 用过程中容易出现色斑、色点、染色不均匀等现象，同时物料中重金属含量很容易超标，这 大大限制了其应用范围。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中存在的问题，本发明对现有工艺进行了改进，提出一种合成还原 直接黑RB的新方法，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精 萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中 重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大 幅度提升。
[0005] 本发明采用以下技术方案： 一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1) 粗品制备:将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800 kg、四溴金橙50-100 kg、氨基紫 蒽酮100-200 kg、1-氨基蒽醌50-100 kg、氧化铜25-60 kg、无水碳酸钠5-10 kg加入反应器 中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130°C后开始中速搅拌，继续升温至180°C时快 速搅拌，在温度达到180-250°C保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品； (2) 粗品精制:将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅 拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60~10(TC保温反应4小时，保温结束后降 至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量<10%即 得精制产品，储藏备用； (3) 精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98%硫酸，温度控制在80°C以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水 搅拌稀释，温度控制在70°C以下，加水完毕后将温度调节到50-80°C保温2小时，过滤，水洗 至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
[0006] 所述步骤(1)中中速搅拌速度为60-100r/min;快速搅拌速度为180-200 r/min。
[0007] 所述步骤(2 )中干燥时间为4-6小时。
[0008] 所述步骤(3)中溶解时间为2小时。
[0009] 本发明的有益效果是:本发明对传统合成还原直接黑RB的方法进行了改进，在缩 合反应制得粗品后，进一步处理获得的精制品在除铜之前进行干燥脱萘，解决了物料中仍 含有精萘的问题。同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了 物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能 得到大幅度提升。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0011] 实施例1 一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1) 粗品制备:将无水醋酸钠80kg、精萘500 kg、四溴金橙50 kg、氨基紫蒽酮100 kg、1-氨基蒽醌50 kg、氧化铜25 kg、无水碳酸钠5 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先 加热升温至130°C后开始以60r/min速度搅拌，继续升温至180°C时以180r/min搅拌，在温度 达到180-250°C保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品； (2) 粗品精制:将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300 kg混合搅拌15 分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60~10(TC保温反应4小时，保温结束后降至室 温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量< 10%即得精制广品，储臧备用； (3) 精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98%硫酸，温度控制在80°C以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量 的水搅拌稀释，温度控制在70°C以下，加水完毕后将温度调节到50-80°C保温2小时，过滤， 水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
[0012] 实施例2 一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1) 粗品制备:将无水醋酸钠 l〇〇kg、精萘800 kg、四溴金橙100 kg、氨基紫蒽酮200 kg、 1-氨基蒽醌100 kg、氧化铜60 kg、无水碳酸钠10 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件 为先加热升温至130°C后开始以100r/min搅拌，继续升温至180°C时以200r/min搅拌，在温 度达到180-250°C保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品； (2) 粗品精制:将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅 拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60~10(TC保温反应4小时，保温结束后降 至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥6小时，烘干至物料含水 量<10%即得精制产品，储藏备用； (3) 精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98%硫酸，温度控制在80°C以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量 的水搅拌稀释，温度控制在70°C以下，加水完毕后将温度调节到50-80°C保温2小时，过滤， 水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
[0013] 实施例3 一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1)粗品制备:将无水醋酸钠90kg、精萘700kg、四溴金橙80 kg、氨基紫蒽酮150 kg、1-氨基蒽醌80 kg、氧化铜50 kg、无水碳酸钠7 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先 加热升温至130 °C后开始以80r/min搅拌，继续升温至180 °C时以190r/min搅拌，在温度达到 180-250°C保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品； (2) 粗品精制:将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅 拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60~10(TC保温反应4小时，保温结束后降 至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水 量<10%即得精制产品，储藏备用； (3) 精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98%硫酸，温度控制在80°C以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量 的水搅拌稀释，温度控制在70°C以下，加水完毕后将温度调节到50-80°C保温2小时，过滤， 水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
[0014]将上述实施例1-3中所获得的染料按照《染料产品中10种重金属元素的限量及测 定(GB 20814-2006)》方法检测其中重金属铜的含量，其结果如下表1所示。
[0015]表1染料中重金属铜的含量
从表1中数据可以看出，传统工艺所得染料还原直接黑RB中重金属铜的含量虽然也小 于GB 20814-2006中规定的250mg/Kg的限量标准，但要明显高于本发明工艺所得的产品重 金属铜含量，因而，本发明方法所制的产品更加安全，染料性能也更优越。
【主权项】
1. 一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1) 粗品制备:将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800 kg、四溴金橙50-100 kg、氨基紫 蒽酮100-200 kg、1-氨基蒽醌50-100 kg、氧化铜25-60 kg、无水碳酸钠5-10 kg加入反应器 中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130°C后开始中速搅拌，继续升温至180°C时快 速搅拌，在温度达到180-250°C保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品； (2) 粗品精制：将步骤（1)所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅 拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60~10(TC保温反应4小时，保温结束后降 至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量<10%即 得精制产品，储藏备用； (3) 精制品除铜:将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量 的98%硫酸，温度控制在80°C以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水 搅拌稀释，温度控制在70°C以下，加水完毕后将温度调节到50-80°C保温2小时，过滤，水洗 至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1)中中速搅拌速度为60-lOOr/ min;快速搅拌速度为180-200 r/min。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2冲干燥时间为4-6小时。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶解时间为2小时。
【专利摘要】本发明公开了一种合成还原直接黑RB的新方法，属于染料加工技术领域。本发明的合成步骤包括粗品制备、粗品的精制以及精制品的除铜三个步骤，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。
【IPC分类】C09B3/42
【公开号】CN105623297
【申请号】CN201510949042
【发明人】高鸿宇, 王洪卫, 徐卉香, 郭元, 蒋大为, 张文件
【申请人】萧县凯奇化工科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月18日