一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然色素提取技术领域，尤其是一种双罐二级逆流动态浸提栀子果实中栀子黄色素的方法。
【背景技术】
[0002]栀子，别名:黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第I批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。栀子中还存在不少的黄色素，此类黄色素不仅具有无毒无害的性质，同时还可以食用，是不可多得的食用天然色素，且具有栀子几乎所有的功效，深受人们喜爱。
[0003]栀子黄色素是一种罕见的水溶性类胡萝卜素，其主要成分为藏花素和藏花酸，分子中含有多个共轭双键，因而容易受到热氧光作用及栀子苷超限量等而发生褪色和绿变。
[0004]从栀子中提取栀子黄色素的传统工艺:经除油后的栀子粉用乙醇加热回流浸提，根据液固萃取原理，乙醇溶液先穿透栀子细胞壁进入栀子固体中、栀子固体中的栀子黄色素等逐渐进入乙醇溶液中直至固液平衡，此时抽取浸出液，回收药渣乙醇，经单级三次浸提，达到较高提取率。缺点为(I)乙醇用量大，后续蒸馏浓缩能耗大；(2)浸提过程慢，生产能力小；(3)栀子黄色素易发生褪色和绿变，总体损耗大；(4)栀子油不容易提取干净，栀子黄色素使用时带浑浊；(5)精制栀子黄色素时没将栀子苷等有用成分一并获得，造成浪费。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0007]—种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，包括以下步骤:
[0008]a.将剥壳的栀子果实粉碎得到大小为80目粉末，以90?120°C的石油醚为提取溶剂，料液比为1:6g/ml，在70?90°C条件下，进行石油醚回流双罐二级逆流动态浸提栀子油，得到栀子油石油醚浸出液以及药渣;浸出液经70?90°C低温浓缩回收石油醚，得到高纯栀子油，药渣加入适量60?90°C石油醚洗脱栀子油，得到除油栀子粉；
[0009]b.向除油栀子粉中加入pH值为6.0?8.0、浓度为55?65%乙醇溶液作提取液，料液比为1:8?1:12g/ml，进行乙醇回流双罐二级逆流动态浸提，得到浸出液以及药渣；
[0010]C.步骤b得到的浸出液经40?50 0C低温浓缩回收含水乙醇直至浸出液中乙醇浓度降至5?25%、用紫外检测栀子黄浓度为40?70(440nm处的吸光度A)、调节pH值至6.5?7.5作为上样液，用预处理好的大孔吸附树脂进行上柱纯化，在25?50°C条件下进行动态吸附:上样量为15BV(BV = bed volume，指装在柱内树脂体积，下同)，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和;采用梯度洗脱法洗脱，得到栀子黄色素;优选的，梯度洗脱包括以下步骤:洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质及部分栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液I;再用7BV的15%乙醇溶液洗脱栀子苷和绿原酸，得到洗脱废液II;最后用3BV的80-95%乙醇溶液进行解吸，得到栀子黄色素解吸液;栀子黄解吸液经低温浓缩回收含水乙醇、放置真空烘箱55°C干燥，得到粉末状的栀子黄色素;将洗脱废液I和洗脱废液II混合，浓缩，在25?50°C进行动态吸附:上样量为15BV，流速2BV/h，直至吸附达到动态饱和，采用梯度洗脱法洗脱:洗脱流速均为1.5BV/h，先用3BV去离子水洗去水溶性杂质、弃去，再用3BV的pH值为6的35%乙醇溶液洗脱栀子苷，最后用3BV的pH值为2的35%乙醇溶液洗脱绿原酸，达到栀子苷和绿原酸分离、纯化的目的，栀子苷洗脱液和绿原酸洗脱液分别经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子苷和绿原酸；
[0011]d.将步骤b的药渣加入适量水，稍浸过药渣表面为宜，经真空蒸馏冷凝后回收含水乙醇，直至药渣中乙醇浓度低于5%停止操作。
[0012]优选的，所述的大孔吸附树脂为苯乙烯系非极性树脂X-5、HPD-100型、HPD-300型、HPD-400型或弱极性树脂AB-8等，进一步优选为HPD-300型大孔吸附树脂、因其综合性能较好。
[0013]优选的，步骤a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括以下步骤:将栀子果实粉末和石油醚提取溶剂加入到提取罐I中经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I，向提取罐I中再加入石油醚溶剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2，提取罐I底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I中；浸出液2流入提取罐2，向提取罐2中加入栀子果实粉末，并补充石油醚提取溶剂，经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I ’，向提取罐2中加入石油醚溶剂经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’，提取罐2底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I’中，浸出液2’流入提取罐I，所述的浸出液I和浸出液I’为栀子油石油醚浸出液;每个提取罐的每次提取时间为I小时;按上述步骤重复一次。
[0014]优选的，步骤a中石油醚回流双罐二级逆流动态浸提包括从提取罐的下部用栗抽取提取溶剂并将其自罐体的上部均匀注回提取罐，形成提取溶剂的罐内循环流动。
[0015]进一步优选的，栗压力为0.3?IMPa，罐内液体的循环流量每分钟为罐内物料总体积的10?30 %。
[0016]优选的，所述的乙醇回流双罐二级逆流动态浸提包括以下步骤:将除油栀子粉和乙醇溶液加入到提取罐I中经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I，向提取罐I中再加入乙醇溶液经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2，提取罐I底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I中；浸出液2流入提取罐2，向提取罐2中加入除油栀子粉，并补充乙醇溶液，经过一次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液I’，向提取罐2中加入乙醇溶液经过二次提取后静置、抽取悬浊液经快开式过滤得到浸出液2’，提取罐2底部放出高含液药渣，高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液和药渣，滤液并入浸出液I’中，浸出液2’流入提取罐I，所述的浸出液I和浸出液I’为粗上样液;按上述步骤重复一次。
[0017]优选的，所述的乙醇回流双罐二级逆流动态浸提包括从提取罐的下部用栗抽取提取液(含除油栀子粉的乙醇溶液)并将其自罐体的上部均匀注回提取罐，形成提取液的罐内循环流动；
[0018]进一步优选的，栗压力为0.3?IMPa，罐内液体的循环流量每分钟为罐内物料总体积的10?30%。使除油栀子粉固体界面处的提取液流速大大增加，减少了固-液相界面处层流边界层的厚度，因而增大了液体的扰动，加大浸提过程的传质速率，加快达到浸提固液平衡。
[0019]优选的，步骤b中提取温度为55?65°C，每个提取罐的每次提取时间为I小时。
[0020]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0021](I)可以大大节省浸提溶剂乙醇的用量，降低后续蒸馏浓缩过程的能耗；
[0022](2)加大浸提过程的传质速率，缩短浸提时间，大大提高浸提装置的生产能力；
[0023](3)采用优化工艺提取栀子油，得到除油栀子粉;避免栀子粉因含油而致工艺复杂、使大孔吸附树脂受到污染而失效、栀子黄色素含油浑浊等；
[0024](4)动态浸提使浸提过程能平稳进行，浸提罐物料无死角，无热氧空气带入，栀子黄不易发生褪色和绿变，栀子黄色素质量好，提取效率高；
[0025](5)高含液药渣经快开板框式压滤机压滤得到滤液(并入浸出液I或浸出液I’)和低含液药渣，大大减少浸出液损耗、提高栀子黄色素的提取率；
[0026](6)优化HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺，对栀子黄色素动态吸附、洗脱栀子苷和绿原酸等杂质及栀子黄色素解吸有可行的实施方案;不仅得到精制栀子黄色素，还得到精制栀子苷和绿原酸。
【附图说明】
[0027]图1为实施例1的浸提流程图。
【具体实施方式】
[0028]实施例1
[0029]如图1所示，一种双罐二级逆流动态浸提栀子黄色素的方法，包