一种从黑豆皮中提取色素的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种从黑豆皮中提取色素的工艺方法，属于色素领域。
【背景技术】
[0002]豆皮是黑豆的种皮，含有黑豆红色素、纤维素、半纤维素、果胶、维生素、乙酰丙酸、多糖、微量元素等，具有养血疏风，解毒，治疗阴虚头痛等功效，是很好的清凉性滋养强壮药。黑豆皮中的黑豆红色素，属类黄酮化合物，为花色素类色素，是天然的功能性色素，食用安全，无毒性，同时具备一定的营养价值和药理作用。
[0003]黑豆皮色素为水溶性色素，极易溶于水、乙醇溶液等极性较强的溶剂，在光、热等条件下较稳定，绝大多数金属离子对色素具有护色作用，但PH、氧化剂、氨基酸等因素对色素稳定性影响极大，不同的PH条件下，花色苷的结构会发生改变，从而导致色素呈现不同的颜色，当溶液由酸性变到碱性的过程中花色苷的颜色变化依次为:红色-粉色-无色-蓝色。黑豆红色素无毒，对人体安全无害，具有和花色苷相似的生理功能活性，如抗氧化活性，抗癌、抗突变，有效预防心血管疾病、改善视力及美容减肥等功效，还能清除体内的自由基，减少皮肤衰老，保持皮肤健康美白。天然食用色素的主要来源是植物组织，也有从动物和微生物中提取得到，在食品、化工、医药、饲料等方面，天然食用色素都有广泛的应用。它们除了具有着色功能外，还能参与代谢等功能作用。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前黑豆皮中的黑豆皮红色素为水溶性色素，在提取的中性和弱碱性条件下花色苷的稳定性较差，活性差的问题，提供了一种从黑豆皮中提取色素的工艺方法，本发明先从黑豆皮浸提分离得豆皮沉淀物和黑豆皮色素粗品提取液，将沉淀物进行酶解，酶解后分离得上清液，灭酶后浓缩，将浓缩液与黑豆皮色素粗品提取液混合，调节PH后微波处理得色素粗品沉淀物，将色素粗品沉淀物提纯并回收有机溶剂，最后喷雾干燥即可，本发明从天然植物黑豆皮提取色素，条件温和，工艺简单，成本低，而且提取过程中未采用致色素产生有害变化的手段和药剂，得到色素稳定好，活性强，纯度高，可广泛用于药品、化妆品、食品中，是一种具有广阔前景及应用价值的天然色素。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取300?500g新鲜黑豆皮，用清水冲洗干净后浸泡20?25min，浸泡后放入烘箱中，在55?65°C下干燥2?4h，将干燥后的黑豆皮干品用研磨机粉碎，过筛得80?100目黑豆皮粉末；
(2)取20?30g上述黑豆皮粉末，按固液比1:10向粉末中加入质量分数15%氢氧化钠溶液和80?10mL甲醇和500?600mL无水乙醇，混合后在80?100W功率下进行超声处理25?30min，超声处理后放入离心分离机中在12000?140001'/111；[11下离心分离10?15111；[11，收集沉淀物，并将上清液在60?70°C下旋转蒸发60?80min，得黑豆皮色素粗品提取液，备用；
(3)将上述收集得到的沉淀物中按体积比1:10加入蒸馏水，搅拌混合后用质量浓度lmol/L盐酸调节pH值为4.0?5.0，调节后向其中加入总质量3?5%酸性蛋白酶，放入容器中，控制温度在40?47°C下进酶解5?Sh，酶解结束后按体积比1:2与乙酸乙酯混合，混合后在离心分离，将上清液在105?120 °C下灭酶处理10?20min，处理后在0.08?0.09MPa下减压蒸馏至原来体积的20%，得浓缩液；
(4)将步骤(2)得到的黑豆皮色素粗品提取液和上述浓缩液混合，用质量分数30%盐酸调节pH至1.5?2.0，调节后放入水浴中，设置水浴温度为85?95°C，搅拌10?12h，搅拌后用在400?450W功率下微波处理使色素完全沉淀，再在8000?10000r/min转速下离心分离，得色素粗品沉淀物；
(5)将上述得到的色素粗品沉淀物按固液比1:5加入丙三醇，搅拌混合后将黑色粗品溶液经过大孔树脂柱，并用去离子水冲洗至流出的液体清澈为止，然后分别用三氯甲烷和无水乙醇解析出色素溶液，将色素溶液在45?55 °C和0.085?0.090MPa下减压回收有机溶剂，最后将色素浓稠液放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即可得到黑豆皮色素粉末。
[0006]本发明的应用的方法:本发明制得的黑豆皮色素不仅是一种良好的天然色素，还具有抗氧化、抗癌、降低心血管疾病、保健、美容等生理功能，可以广泛应用于药品、化妆品、食品和伺料中。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明从天然植物黑豆皮提取出色素，提取条件温和，工艺简单，成本低；
(2)本发明提取过程中未采用致色素产生有害变化的手段和药剂，得到色素稳定好，活性强，纯度达到99.0%以上，可广泛用于药品、化妆品、食品中。
【具体实施方式】
[0008]首先称取300?500g新鲜黑豆皮，用清水冲洗干净后浸泡20?25min，浸泡后放入烘箱中，在55?65 °C下干燥2?4h，将干燥后的黑豆皮干品用研磨机粉碎，过筛得80?100目黑豆皮粉末；取20?30g黑豆皮粉末，按固液比1:10向粉末中加入质量分数15%氢氧化钠溶液和80?10mL甲醇和500?600mL无水乙醇，混合后在80?100W功率下进行超声处理25?30min，超声处理后放入离心分离机中在12000?140001'/111；[11下离心分离10?15111；[11，收集沉淀物，并将上清液在60?70°C下旋转蒸发60?80min，得黑豆皮色素粗品提取液，备用;将收集得到的沉淀物中按体积比1:10加入蒸馏水，搅拌混合后用质量浓度lmol/L盐酸调节pH值为4.0?5.0，调节后向其中加入总质量3?5%酸性蛋白酶，放入容器中，控制温度在40?47°(:下进酶解5?8h，酶解结束后按体积比1:2与乙酸乙酯混合，混合后在离心分离，将上清液在105?120°C下灭酶处理10?20min，处理后在0.08?0.09MPa下减压蒸饱至原来体积的20%，得浓缩液;将得到的黑豆皮色素粗品提取液和上述浓缩液混合，用质量分数30%盐酸调节pH至1.5?2.0，调节后放入水浴中，设置水浴温度为85?95°C，搅拌10?12h，搅拌后用在400?450W功率下微波处理使色素完全沉淀，再在8000?10000r/min转速下离心分离，得色素粗品沉淀物;将得到的色素粗品沉淀物按固液比1:5加入丙三醇，搅拌混合后将黑色粗品溶液经过大孔树脂柱，并用去离子水冲洗至流出的液体清澈为止，然后分别用三氯甲烷和无水乙醇解析出色素溶液，将色素溶液在45?55°C和0.085?0.090MPa下减压回收有机溶剂，最后将色素浓稠液放入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即可得到黑豆皮色素粉末。
[0009]实例I 首先称取300g新鲜黑豆皮，用清水冲洗干净后浸泡20min，浸泡后放入烘箱中，在55°C下干燥2h，将干燥后的黑豆皮干品用研磨机粉碎，过筛得80目黑豆皮粉末;取20g黑豆皮粉末，按固液比1:10向粉末中加入质量分数15%氢氧化钠溶液和80mL甲醇和500mL无水乙醇，混合后在80W功率下进行超声处理25min，超声处理后放入离心分离机中在12000r/min下离心分离lOmin，收集沉淀物，并将上清液在60°C下旋转蒸发60min，得黑豆皮色素粗品提取液，备用;将收集得到的沉淀物中按体积比1:10加入蒸馏水，搅拌混合后用质量浓度lmol/L盐酸调节pH值为4.0，调节后向其中加入总质量3%酸性蛋白酶，放入容器中，控制温度在40°(:下进酶解5h，酶解结束后按体积比1: 2与乙酸乙酯混合，混合后在离心分离，将上清液在105°C下灭酶处理1min，处理后在0.08