一种有机硅液体光学透明胶水组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种光学胶及其制备方法，尤其设及一种液体光学胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 苹果在2014年推出的iPad Air 29.7产品采用了全贴合技术，该技术应用范围从 智能手机逐渐扩散至平板电脑、笔记本电脑等中大尺寸产品。全贴合即是W液体胶水或光 学胶带将面板与触摸屏无缝粘贴在一起，相较于框贴来说，使用液体胶水或光学胶带填充 触摸屏与显示面板之间的空气层，一方面，可减少眩光，减少LCD发出光的损失;增加对比度 (尤其是在强光照射下的对比度）；提升在室内外的可视性与显示性能，进而显示效果更佳。 另一方面，对产品超薄化也有所帮助。
[0003] 当前，常用的液体胶水主要W环氧树脂和丙締酸树醋为材料，并W单一方式进行 固化。环氧树脂液体胶水固化后刚性强、收缩率低、耐高溫，但是固化速率慢、固化不均匀。 丙締酸树脂液体胶水有固化速度快、毒性低等优点，但是在中大尺寸产品中使用时，存在如 下问题：1、丙締酸醋类液体胶水固化时容易产生氧阻聚的现象;2、丙締酸醋类液体胶水收 缩率大，一般〉2% ; 3、丙締酸醋类的液体胶水固化之后，如果长期在超过80°C的环境下使 用，容易产生黄变现象，影响屏幕的透光率和可靠性;4、丙締酸醋类液体胶水对ITO层具有 一定的腐蚀性，随着使用时间的增长，会影响触点的灵敏度;5、丙締酸醋类液体胶水在使用 过程中，因屏幕周边有暗区，导致出现光斑现象。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术的不足，解决丙締酸树脂光学透明胶水收缩率大、有光斑、黄变、 易腐蚀ITO等问题，本发明提供一种有机娃液体光学透明胶水组合物，包含如下质量百分含 量的组分:丙締酸醋封端的乙締基硅油50 %~70 %、乙締基MQ娃树脂8 %~20 %、乙締基MDT 硅油0 %~20 %、增粘剂0 %~3 %、含氨硅油0.1 %~4%、光引发剂0.5 %~3 %、催化剂 0.0 Ol % ~0.005%、抑制剂0.0 Ol % ~0.005%。
[0005] 所述组合物的粘度为1000~1000 OmPa. S。
[0006] 优选地，所述丙締酸醋封端的乙締基硅油的含量为55%~68%。
[0007] 优选地，所述乙締基MQ娃树脂的含量为10 %~15 %。
[000引优选地，所述含氨硅油的含量为1 %~3 %。
[0009] 优选地，所述光引发剂的含量为1 %~2%。
[0010] 优选地，所述催化剂的含量为0.002%~0.004%。
[00川优选地，所述抑制剂的含量为0.0 Ol %~0.003%。
[0012] 优选地，所述乙締基MDT硅油的含量5%~20%，进一步优选，所述乙締基MDT硅油 的含量为10%~15%。
[0013] 优选地，所述增粘剂的含量1%~3%，进一步优选所述增粘剂的含量为1%~2%。
[0014] 所述丙締酸醋封端的乙締基硅油是指一种硅油分子链一侧末端含有丙締酸醋基
[0015] 团，并且在其分子链另一侧末端或者侧链至少含有一个W上的与娃原子相连的乙締基基 团，即具有式(I)所示的结构
(!)
[0016]
[0017] R2、Rs和Rs'中的至少一个为乙締基(C出= CH-),其余为C1-C3的控基；
[001引1?3、1?3'、1?4、1?4'和(：1-〔3的控基或者苯基;11为1-20的正整数。
[0019] 所述丙締酸醋封端的乙締基硅油的粘度没有特别的限制，优选粘度为300~ 30000mPa. S;进一步优选所述丙締酸醋封端的乙締基硅油的粘度为500~3000mPa. S。
[0020] 所述乙締基MQ娃树脂系由单官能团Si-O单元(M单元）与四官能团Si-O单元(Q单 元)组成，并在端基或者侧链含有与娃相连的乙締基的一种有机娃树脂。
[0021] 所述乙締基MQ娃树脂的粘度没有特别的限制，优选粘度约300~eOOOmPa.s;进一 步优选所述乙締基MQ娃树脂的粘度为800~3000mPa. S。
[0022] 所述乙締基MQ树脂的MQ比值范围为0.5~1.2，优选为0.7~1.0。
[0023] 所述乙締基MDT硅油是主要由（C曲)3SiOi/2链节、（C出)2Si0链节和C曲Si〇3/2链节构 成的，至少一侧端基含有与娃相连的乙締基。
[0024] 所述的乙締基MDT硅油的粘度没有特别的限制，优选粘度为100~1000 mPa. S，进一 步优选400~900mPa.s。
[0025] 所述含氨硅油是端基含氨硅油或/和侧链部分含氨硅油，优选端基含氨和侧链部 分含氨并存的含氨硅油。
[0026] 所述含氨硅油的含氨量为0.01~0.3%，优选为0.015~0.15%。
[0027] 所述的增粘剂是有机娃偶联剂、铁酸醋偶联剂、棚酸醋偶联剂中的一种或者多种， 优选有机娃偶联剂，进一步优选的是甲基丙締酷氧基取代硅氧烷。
[002引所述的光引发剂是2-径基-2-苯基苯乙酬、2-径基-2-甲基-1-苯基丙酬、1-径基环 己基苯基甲酬、2-径基-2-甲基-1-[4-(2-径基乙氧基)苯基]-1-丙酬中的一种。
[0029] 所述催化剂为氯销酸异丙醇溶液、karstedt销催化剂或者Wi Iling销催化剂中的 一种。
[0030] 所述抑制剂为乙締基环体、1,4-下烘二醇、乙烘基环己醇、马来酸单乙醋和马来酸 二异締丙醋中的一种或多种。
[0031] 本发明还提供该有机娃液体光学透明胶水的制备方法，该制备方法包括如下步 骤：
[0032] (1)配料:按比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、乙締基MDT娃 油、含氨硅油、光引发剂、抑制剂、增粘剂和催化剂；
[0033] (2)共混提纯:将上述原料分别加入动混机中，在真空度为-0.08~-0.04MPa，溫度 为25~35°C的环境下W200~lOOOr/min的速度揽拌0.5~1.化，所得产品经过滤，分装至指 定容器内；
[0034] (3)脱泡封装:步骤(2)置于高速脱泡机中，W2500~4500r/min的速度进行脱泡， 最后通过密封管道进行包装，即得有机娃液体光学透明胶水。
[0035] 相对于现有技术，本发明效果突出：
[0036] (1)本发明选择丙締酸醋封端的乙締基硅油作为液体光学透明胶水的主要成份， 不仅能够满足透光率和折光率的要求，而且由于有机娃树脂本身的特性，使得本发明产品 具有耐局溫、耐局湿和耐黄变等优异性能；
[0037] (2)通过添加含氨硅油交联剂，W有机娃加成型反应作为主要固化实现方式，可W 使本发明的固化收缩率<1 %，并且不会出现氧阻聚的现象；
[0038] (3)本发明丙締酸醋封端的乙締基硅油由于含有丙締酸醋基团和碳碳双键，一方 面紫外光照射下通过光引发剂发生自由基聚合；另一方面，在紫外线照射时产生的热能和 催化剂条件下，碳碳双键和含氨硅油进行娃氨加成反应，进行热固化，所W本发明的有机娃 液体胶水在紫外线固化的利用紫外线照射时产生的热能进行热固化，从而解决了屏幕周边 无法一次性完成固化的问题，大大缩短了生产工艺及制成时间，降低成品不良率，起到节 能、省时、降低生产成本和提高产能的效果。此外，本发明制作工艺简单、安全环保。
[0039] (4)本发明还添加了乙締基MDT硅油，兼具刚性基团和柔性基团，使得有机娃透明 胶水固化后具有优异的耐冲击性和抗弯曲性。
[0040] 本发明制备工艺简单、易实现产业化，可防止有机娃液体光学透明胶水中出现气 泡和杂质。
【具体实施方式】
[0041] 下面结合实施例，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施 方式不限于此。
[0042] 实施例1
[0043] 按下表比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、含氨硅油、2-径 基-2-苯基苯乙酬、丫-甲基丙締酷氧基丙基二甲氧基硅烷、1,4-下烘二醇和karSte化销催 化剂，并分别加入动混机中，在真空度为-0. 〇4MPa，溫度为35°C的环境下W5(K)r/min的速度 揽拌比，所得产品再经过过滤，并分装至指定容器内，最后经高速脱泡机W2500r/min的速 度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得有机娃液体光学透明胶水。 r00441
LCKMS」 对比买施例I
[0046] 方法同实施例1，配比按下表。
[0047]
[004引对比实施例1'
[0049]方法同实施例1，配比按下表。
[(K)加]
[0化1 ]
[0化2]对比实施例r
[0053]方法同实施例1，配比按下表。
[0化4] L(K)S引实施例2
[0056]按下表比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、乙締基MDT硅油、 含氨硅油、2-径基-2-苯基苯乙酬、1,4-下烘二醇和karstedt销催化剂，并分别加入动混机 中，在真空度为-〇.〇4MPa，溫度为35°C的环境下W5(K)r/min的速度揽拌化，所得产品再经过 过滤，并分装至指定容器内，最后经高速脱泡机W2500r/min的速度进行脱泡，最后通过密 封管道讲行巧装，邮得有化巧液体并举巧巧胺水。
[0化7]
[0化引
[0化9]实施例3
[0060] 按下表比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、乙締基MDT硅油、 含氨硅油、2-径基-2-苯基苯乙酬、1，4-下烘二醇、丫-甲基丙締酷氧基丙基=甲氧基硅烷和 karstedt销催化剂，并分别加入动混机中，在真空度为-0.04M化，溫度为35°C的环境下W 5(K)r/min的速度揽拌比，所得产品再经过过滤，并分装至指定容器内，最后经高速脱泡机W 25(K)r/min的速度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得有机娃液体光学透明胶水。 r n〇Ai1 LUU6^J 买砸例4
[0063] 按下表比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、乙締基MDT硅油、 含氨硅油、2-径基-2-甲基-1-苯基丙酬、马来酸单乙醋、铁酸醋偶联剂和氯销酸异丙醇溶 液，并分别加入动混机中，在真空度为-〇.〇6MPa，溫度为25°C的环境下WlOOOr/min的速度 揽拌0.化，所得产品再经过过滤，并分装至指定容器内，最后经高速脱泡机W2800r/min的 速度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得有机娃液体光学透明胶水。 「mMl
LTOd)5」 买施例5
[0066] 按下表比例称取丙締酸醋封端的乙締基硅油、乙締基MQ娃树脂、乙締基MDT硅油、 含氨硅油、1-径基环己基苯基甲酬、乙烘基环己醇、棚酸醋偶联剂和karstedt销催化剂，并 分别加入动混机中，在真空度为-0.08M