用于纯化液晶混合物的方法
【专利摘要】本发明涉及用于纯化液晶混合物(7)的方法，在该方法中，液晶混合物(7)通过第一电渗析槽(2)，和浓缩溶液(14)通过邻近于该第一电渗析槽(2)且由离子交换膜(9)隔开的第二电渗析槽(8)，且借助于在电渗析槽(2，8)外部配置的阳极/阴极配置(15，16)产生与该液晶混合物(7)通过该第一电渗析槽(2)的方向横向的电场，使得该液晶混合物(7)的离子化成分在离子交换膜(9)处排出并从该液晶混合物(7)移除。该液晶混合物(7)可历经大于一小时、优选大于四小时的时间段通过该第一电渗析槽(2)。所使用的离子交换膜(9)为具有大于10伏、优选大于80伏且特别优选400伏或更大的击穿电压且在离子交换膜(9)处实现电压的最大可能性下降但低于所述击穿电压的电位差。
【专利说明】用于纯化液晶混合物的方法
[0001 ]本发明涉及用于纯化液晶混合物的方法。
[0002] 液晶混合物是具有晶体类方向依赖性物理特性的流体物质，其例如用于液晶显示 器中。可有利地在显示器或显示器件中使用的市售液晶混合物具有各种以预先指定比率彼 此混合的组分。个别应用需要的液晶混合物的特性及优势可以特定通过合适规格的单独组 分和混合比例达到。
[0003] 已发现，即使液晶混合物轻微污染，也可导致期望应用需要或所需的液晶混合物 的性质受到损害，并使得经济可行地将预先指定液晶混合物用于特定应用更困难或甚至不 可能。
[0004] 因此，实践中已经公开了可以通过纯化液晶混合物的各种纯化方法。各种纯化方 法是基于不同的方法。在工业生产和加工制造中，机械过滤器方法或吸附剂的添加和后续 分离代表常用的纯化方法。
[0005] 从实践中已知的纯化方法对于纯化液晶混合物常常仅具有低效率，且仍然相对昂 贵。
[0006] 因此，本发明的目的是设计用于纯化液晶混合物的方法，以此方式使得尽可能低 成本和可靠地实现可能的最高效纯化液晶混合物。
[0007] 根据本发明，该目的是通过纯化方法实现，其中液晶混合物通过第一电渗析槽，和 其中浓缩溶液通过邻近于该第一电渗析槽且由离子交换膜隔开的第二电渗析槽，且借助于 在电渗析槽外部配置的阳极/阴极配置产生与该液晶混合物通过该第一电渗析槽的方向横 向的电场，使得该液晶混合物的离子化成分在离子交换膜处排出并从该液晶混合物移除。 因此，根据本发明的方法基本上对应于电渗析对于液晶混合物的效应。已发现，实际上使用 电渗析可分离多种相关杂质并自液晶混合物移除。通过合适的预规格浓缩溶液及定界第一 电渗析槽的离子交换膜可以可靠且高效地从液晶混合物移除离子化杂质。
[0008] 根据本发明的方法可在连续操作中进行，且实现连续取样和控制该纯化方法，因 此在进行纯化方法时，根据个别液晶混合物、其污染及液晶混合物的待纯化目标纯度，可测 定合适的方法持续时间并且可监测及调节(如果需要）已实现的纯化。
[0009] 根据本发明想法的一个有利实施方式，限制条件是液晶混合物多次通过第一电渗 析槽。液晶混合物同样可以依次通过多个具有离子交换膜及相邻第二电渗析槽的配置(类 似于第一电渗析槽)和类似电场的电渗析槽。在两种情况下，由此可以实现可彼此独立地预 先指定液晶混合物的通过速率和液晶混合物在第一电渗析槽或类似电渗析槽配置中的总 纯化持续时间或总滞留时间的情形。因此，例如，在可高效移除杂质的情况下，要调节方法 持续时间且使其较短。相比而言，如果观察到液晶混合物中的杂质仅可以相对缓慢地从液 晶混合物分离及移除，则该纯化方法可进行足够长时间以便达成和可靠地保证预先指定的 纯化作用。以时间间隔取样或连续取样使得能够对已达成的纯化作用进行测定和控制。因 此，根据本发明的纯化方法还实现液晶混合物的可调节的纯化，因此可确保用根据本发明 的纯化也达成目标纯度或有必要预先指定的纯度。
[0010] 根据本发明想法的一个实施方式，限制条件是液晶混合物历经大于一小时、优选 大于4小时的时间段通过第一电渗析槽。如果液晶混合物依次通过多个类似电渗析槽，限制 条件可同样地是液晶混合物在这些电渗析槽中的总滞留时间为大于一小时，且优选大于四 小时。已发现，根据约4小时至8小时的时间段的方法持续时间，可视为用于液晶混合物纯度 的有利标准的比电阻可增加大于20倍。
[0011] 已证实所用的浓缩溶液有利地为去离子水。除了去离子水中的相对有效电荷输送 以外，浓度梯度有利于渗透通过离子交换膜，其导致额外的纯化作用。
[0012] 然而，根据液晶混合物的组成，所用浓缩溶液为其它合适的溶液(例如变压器油、 十二烷或另一有机溶剂)也同样可能且可能是有利的。
[0013] 研究已显示，大电位差及因此与液晶混合物流过第一电渗析槽的方向横向的大电 场对于有效纯化作用是特别有利的。根据本发明想法的一个实施方式，因此限制条件为所 用的离子交换膜是具有大于10伏、优选大于80伏且特别优选400伏或更大击穿电压的膜，且 借助于阳极/阴极配置，预先指定在离子交换膜处实现电压最大可能性下降但低于击穿电 压的电位差。击穿电压表示膜不再可靠地充当绝缘体且通过膜的电流可能损害电渗析的电 压。第一电渗析槽内10伏与1000伏之间的电压下降被视为适用于进行该纯化方法。第一电 渗析槽中的电压下降应优选在80伏与120伏之间的范围内，已证实其特别有利于该纯化方 法。
[0014] 根据本发明想法的一个有利的实施方式，为了防止水或其他混合物组分在电极处 被破坏，限制条件是在方法进行时用变压器油冲洗阳极和阴极。可用变压器油连续或以时 间间隔冲洗阳极和阴极的可进入的活性表面。用于阳极和阴极的电极材料可优选为不锈 钢，以及石墨、混合氧化物或其他适合的电极材料。
[0015] 为了防止在纯化操作之后经纯化的液晶混合物的残余物仍粘着且保持在第一电 渗析槽中，限制条件是(如果可能)与待纯化的液晶混合物接触的所有表面例如由全氟烷氧 基聚合物(PFA)制成或涂布有该物质。与产物接触的组件，如电渗析槽以及电渗析槽中的 管、离子交换膜或隔片元件同样可能由惰性聚合物(如聚四氟乙烯(PTFE))制成。在开始新 的纯化方法之前，可有利地用有机溶剂(如丙酮或甲苯)清洁与产物接触的组件。
[0016] 为了防止进行纯化方法时第一电渗析槽中的非所需压力变化(其可有助于或造成 相邻电渗析槽之间的渗漏），使用低脉冲栗来传送液晶混合物和浓缩溶液。例如，已发现使 用齿轮栗能够以非常恒定的压力传送液晶混合物，且大大减小或完全防止非所需的作用， 如渗漏或降低纯化作用。
[0017] 为了在最短可能的时间内实现液晶混合物的可能的最有效纯化，条件是在将液晶 混合物引入第一电渗析槽中之前彻底混合及均质化液晶混合物。
[0018] 可用来进行根据本发明的方法的装置具有:具有供应管线及排出管线的第一电渗 析槽，使得液晶混合物能够在通过方向上通过第一电渗析槽;和具有供应管线及排出管线 的第二电渗析槽，其邻近于第一电渗析槽且由适合的离子交换膜隔开，使得浓缩溶液能够 通过第二电渗析槽。第一电渗析槽和第二电渗析槽配置在阳极/阴极配置之间，以此方式使 得可通过该阳极/阴极配置产生与第一电渗析槽中液晶混合物的通过方向横向的电场。
[0019] 在各情况下，阳极和阴极由离子交换膜与第一电渗析槽及第二电渗析槽隔开，该 离子交换膜交换具有与由第一电渗析槽和第二电渗析槽之间的离子交换膜所交换的溶解 离子相反电荷符号的电荷的溶解离子。例如，如果阳离子交换膜位于第一电渗析槽与第二 电渗析槽之间，则阳极和阴极由离子交换膜与第一和第二电渗析槽隔开。
[0020] 离子交换膜可优选具有非均质设计且含有嵌入基质聚合物的离子交换颗粒，或者 可具有均质设计且由离子聚合物组成。所用电极材料优选为不锈钢，以及石墨或适合的混 合氧化物。
[0021] 间隔装置，其被称为隔片并且用于电渗析槽内的有效流体分布，分别配置在相邻 离子交换膜之间。隔片是由惰性塑料材料或塑料材料混合物(如聚乙烯、聚乙烯及聚酰胺或 由聚氯乙烯及聚对苯二甲酸乙二醇酯）制成。合适的隔片的典型厚度在0.3mm与1.5mm之间， 优选约0.5mm。
[0022] 低脉冲及尽可能恒定的压力栗(如齿轮栗)有利用于传送液晶混合物和浓缩溶液。
[0023] 与液晶混合物接触的所有组件，如电渗析槽、离子交换膜、隔片及用于供应管线及 排出管线的管优选由惰性聚合物制成或具备相应涂层。合适的惰性聚合物为例如PFA或 PTFE。
[0024] 下文更详细地解释在图中描绘本发明想法的示例性实施方式，其中：
[0025] 图1显示借助于适合的电渗析装置进行的根据本发明的纯化方法的图示，和 [0026]图2显示随着纯化方法性能的持续时间液晶混合物中比电阻的变化的图示。
[0027] 以图1中实例描绘的纯化装置1(可借助于其进行根据本发明的纯化液晶混合物的 方法)具有第一电渗析槽2,其具有连接至液晶混合物储集器5的供应管线3和排出管线4。借 助于齿轮栗6, 一定量液晶混合物7的流体可通过第一电渗析槽2从液晶混合物储集器5传送 出并回至液晶混合物储集器5,因此产生电路和液晶混合物7连续地通过第一电渗析槽2。在 根据图1的图示中，液晶混合物7以从顶部流至底部的通过方向流过第一电渗析槽2。
[0028] 邻近于第一电渗析槽2的第二电渗析槽8通过合适的阴离子交换膜9与第一电渗析 槽2隔开。第二电渗析槽8同样具有连接至浓缩溶液储集器12的供应管线10和排出管线11， 因此浓缩溶液14可借助于齿轮栗13通过第二电渗析槽槽8。所用浓缩溶液14为去离子水。
[0029] 第一电渗析槽2和第二电渗析槽8配置于阳极15和阴极16之间，以此方式使得借助 于该阳极/阴极配置可产生与第一电渗析槽2中的液晶混合物7的通过方向横向的电场。
[0030] 在各情况下，阳极15和阴极16通过阳离子交换膜17与第一电渗析槽2和第二电渗 析槽8隔开，且可借助于变压器油电路18经变压器油19连续或在要求时冲洗。
[0031] 与液晶混合物7接触的所有组件，例如电渗析槽2和8、离子交换膜9和17、隔片以及 用于供应管线3和10以及排出管线4和11的管优选由惰性聚合物制成或具备相应涂层。合适 的惰性聚合物例如为PFA或PTFE。
[0032]为了进行纯化方法，借助于直流电压源在阳极15与阴极16之间产生例如80伏或 120伏电位差。启动齿轮栗6和13，并实现液晶混合物7均匀通过第一电渗析槽2和浓缩溶液 14均匀通过第二电渗析槽8。当液晶混合物7流过第一电渗析槽2时，离子化杂质借由在阴离 子交换膜9处在第二电渗析槽8方向上，或者在相反电荷符号的离子化杂质的情况下在阳离 子交换膜17处在阴极16方向上的电场分流，并借此从流过的液晶混合物7移除。
[0033] 液晶混合物可经历足够长的时间段通过第一电渗析槽2。当进行纯化方法时，可连 续或以时间间隔获取样本以便测定和监测已实现的液晶混合物7的纯化。
[0034] 图2图解描绘了当液晶混合物7的纯化方法进行时，单位为欧姆X厘米的比电阻P 作为单位为小时的纯化持续时间t的函数。比电阻P是液晶混合物7中溶解的离子比例的量 度，并因此至少间接是存在于液晶混合物7中的离子化杂质比例的量度。比电阻P越大，离子 化杂质的比例越小，且液晶混合物7纯度越高。已发现，典型的液晶混合物7的比电阻P在仅 一小时之后增加至约10倍，且在约四小时之后增加至约40倍。
[0035] 根据本发明的纯化方法可使用标准实验室电渗析装置进行，且仅需要连续操作齿 轮栗。相应地，纯化方法可使用简单设备和以低成本进行，并促进液晶混合物7的非常高效 的纯化。可另外进行基于先前其它方法的纯化方法来进一步增加效率。
[0036] 上文所描述的纯化方法特别适用于包含至少两种有机物质、优选介晶、特别是液 晶物质的液晶混合物，其中所述有机物质优选选自通式I的化合物，
[0037]
[0038] 其中
[0039] R1和R2各自彼此独立地表示H，具有高达15个C原子的烷基，其是未取代的，被CN或 CF3单取代的，或被卤素至少单取代的，此外，其中这些基团中的一个或多个CH2基团可以被-
UO原子彼此不直接 连接的方式代替，且基团R1和R2之一还表示F、C1、CN、SF5、NCS、SCN、0CN，
[0040] 环A、B、C、D和E各自彼此独立地表示
[0042]
[0043] r、s和t各自彼此独立地表示0、I、2或3，其中r+s+t < 3，
[0044] z1-4各自彼此独立地表示-(：〇-〇-、-〇-(：〇-、-〇卩2〇-、-〇〇卩2-、-(：!12〇-、-〇(：!12-、-CH 2CH2-、-（ CH2) 4_、-CH = CH-CH2O-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH 2-、-CF = CF-、-CH = CF-、-CF = CH-、_CH=CH-、_C Ξ C-或单键，和
[0045] L1和L2各自彼此独立地表示H或F。
[0046] 在r+s+t = 0的情况下，优选选择Z1和Z4,以这样的方式使得如果它们不表示单键， 则其不经由两个〇原子彼此连接。
[0047] 所采用的由单个介晶物质构成的液晶混合物也可另外包含一种或多种浓度为基 于该混合物优选〇. 1-5重量％、特别优选0.2-2重量％的可聚合化合物，所谓的反应性介晶 (RM)，如例如在U. S. 6，861，107中所公开的。该类型的混合物可用于所谓的聚合物稳定化VA (PS-VA)模式、负性IPS(PS-IPS)或负性FFS(PS-FFS)模式，其中反应性介晶的聚合意在液晶 混合物中发生。其前提条件为液晶混合物本身不包含任何单独可聚合的物质。
[0048] 其前提条件是液晶混合物本身不包含在式M的化合物聚合的条件下同样聚合的任 何可聚合的组分。
[0049] 聚合优选在以下条件下进行：
[0050] 使用具有定义强度的UV-A灯经定义的时间和施加电压(通常IOV至30V交流电压， 频率在60Hz至IkHz范围内）在盒中聚合可聚合的组分。所用UV-A光源通常是强度为50mW/ cm2的金属卤化物蒸汽灯或高压汞灯。这些是其中例如含有烯基或烯基氧基侧链的液晶化 合物不聚合的条件，例如式H
的化合物。
[0051] 可聚合介晶或液晶化合物，也称为"反应性介晶(RM)"，优选选自式II的化合物
[0052] Ra-A1-(Z1-A2)m-R b II
[0053]其中各个基团具有以下含义：
[0054] A1和A2各自彼此独立地表示芳族、杂芳族、脂环或杂环基团，优选具有4至25个C原 子，其也可以含有稠环且其任选地被L单或多取代，
[0055] Z1 每次出现时相同或不同地表示-0-、-5-、_(：0-、-(：0-0-、-0(：0-、-0-(：0-0-、-OCH2-、-CH2〇-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2〇-、-〇CF2-、-CF2S-、-SCF2-、-(CH2) n-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、- (CF2) n-、-CH=CH-、-CF = CF-、-C 三 C-、-CH = CH-COO-、-OCO-CH = CH-、CR0R00或单 键，
[0056] L、RlPRb各自彼此独立地表示H、卤素、SF5、N02、碳基或烃基，其中所述化合物含有 至少一个表示或含有P-Sp-的基团URlPR b，
[0057] Rq和Rqq各自彼此独立地表示H或具有1至12个C原子的烷基，
[0058] P表示可聚合基团，
[0059] Sp表示间隔基团或单键，
[0060] m 表示0、1、2、3或 4，
[0061] η 表示1、2、3或 4。
[0062] 可聚合化合物可含有一个可聚合基团（单反应性)或两个或更多个(双反应性或多 反应性）、优选两个可聚合基团。
[0063]在上下文中，以下含义适用：
[0064]术语"介晶基团"是本领域技术人员已知的且在文献中有描述，并且表示这样的基 团，其由于吸引和排斥相互作用的各向异性而实质上有助于在低分子量物质或聚合的物质 中导致液晶(FK)相。含有介晶基团的化合物(介晶化合物)并非必然地需本身具有FK相。介 晶化合物仅在与其它化合物混合之后和/或聚合之后才显示FK相行为也是可行的。典型的 介晶基团是例如刚性的小棒状或小盘状单元。Pure Appl .Chem. 73(5) ,888(2001)和 C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele ,Angew.Chem. 2004,116,6340-6368中给出 了有关介晶或 FK化合物所使用的术语和定义的综述。
[0065] 术语"间隔基团"（spacer group)，上下文中也称作"Sp"，是本领域技术人员已知 的且在文献中有描述，例如参见Pure Appl .Chem. 73(5) ,888(2001)和C.Tschierske, G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另有说明，上下文中术语"间隔 基团"或"间隔基"表示在可聚合介晶化合物（"RM"）中将介晶基团和可聚合基团（一个或多 个)彼此相连的柔性基团。Sp优选表示单键或1-16个C亚烷基，其中一个或多个CH 2基团可以 被-0-、-CO-、-C00-或-0C0-以0原子彼此不直接连接的方式代替。
[0066] 术语"有机基团"表示碳基或烃基。
[0067]术语"碳基"表示含有至少一个碳原子的单-或多键接有机基团，其或是不含其它 原子(例如-C三C-)，或者任选地含有一个或多个其它原子例如N、0、S、P、Si、Se、As、TeSGe (例如羰基等）。术语"烃基"表示另外含有一个或多个H原子以及任选地一个或多个杂原子 (例如10、3、？、31、36、厶8、16或66)的碳基。
[0068] "卤素，，表示 F、Cl、Br或 I。
[0069] 术语"烷基"、"芳基"、"杂芳基"等也包括多键接基团，例如亚烷基、亚芳基、亚杂芳 基等。
[0070] 在本申请中术语"烷基"包括具有1至7个碳原子的直链和支链烷基，优选直链基团 甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基，庚基，辛基和壬基。具有1至6个碳原子的基团是特别优 选的。
[0071] 在本申请中的术语"烯基"包括具有2至7个碳原子的直链和支链烯基，特别是直链 基团。特别优选的烯基是C2-C 7-IE-烯基，C4-C7-3E烯基，C5-C7-4-烯基，C6-C7-5-烯基和C7-6-烯基，特别是C 2-C7-IE烯基，C4-C7-3E-烯基和C5-C7-4-烯基。优选的烯基的实例是乙烯基， IE-丙烯基，IE-丁烯基，IE-戊烯基，IE-己烯基，IE-庚烯基，3-丁烯基，3E-戊烯基，3E-己稀 基，3E-庚烯基，4-戊烯基，4Z-己烯基，4E-己烯基，4Z-庚烯基，5-己烯基，6-庚烯基等。具有 至多5个碳原子的基团是特别优选的。
[0072] 在本申请中的术语"氟烷基"包括具有至少一个氟原子，优选末端氟的直链基团， 即氟甲基，2-氟乙基，3-氟丙基，4-氟丁基，5-氟戊基，6-氟己基和7-氟庚基。然而，不排除其 它位置的氟。
[0073] 在本申请中的术语"氧杂烷基"或"烷氧基"包括式CnH2n+1-〇-(CH2) m的直链基团，其 中η和m各自彼此独立地表示1至6。111可以表示0。优选地，η = 1且m = 1至6，或m = 0和η = 1 -3。
[0074] 术语"芳基"表示芳族碳基或者由此衍生的基团。术语"杂芳基"表示根据上述定义 的、含有一个或多个杂原子的"芳基"。
[0075] 可聚合基团P为适用于聚合反应(如自由基或离子链聚合、加成聚合或缩聚）或聚 合物类似反应（例如加成或缩合至主聚合物链上）的基团。特别优选的是用于链聚合的基 团，特别是含有-C = C-双键或-C = C-三键的那些，和适用于开环聚合的基团，如氧杂环丁基 或环氧基。
[0076] 可聚合化合物类似于本领域技术人员已知的方法制备，并描述于有机化学标准著 作中，例如Houben-Weyl ,Methoden der organischen Chemie[Methods的Organic Chemistry]，Thieme-Verlag，Stuttgart 〇
[0077] 典型和优选的反应性介晶（RM)例如描述于WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、W0 95/22586、W0 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107和US 6， 514,578中。非常特别优选的反应性介晶示于表E中。
[0078] 所述方法用于制备由有机化合物组成的混合物，其中一种或多种优选为介晶，优 选液晶本身。介晶化合物优选包括一种或多种液晶化合物。所述方法产物优选为均质的液 晶混合物。在广泛意义上，所述方法也包含制备由呈均质液相的有机物质组成且包含不溶 于其中的添加剂(例如小颗粒）的混合物。因此，所述方法也可用于制备基于连续均质有机 相的悬浮液样或乳液样混合物。然而，该类型的方法一般不优选。
[0079] 通过合适的添加剂，可以对包含至少两种式I的化合物的液晶混合物改性，以此方 式使得它们可用于迄今为止已公开的任何类型IXD显示器J^^nECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-IPS、PS-FFS、PM-VA、PVA、PSA、PS-VA 或 ASM-VA 显示器。
[0080] 液晶混合物也可以包含本领域技术人员已知且描述于文献中的其它添加剂，例如 UV稳定剂，如来自BASF的Timivin?,例如Tinmriii(S577〇;抗氧化剂，如来自BASF的 1巧&11(^@，例如1巧&1101@1〇76(3-(3,5-二叔丁基-4-轻苯基）丙酸十八酯） ；自由基清 除剂;纳米颗粒;微颗粒;一种或多种掺杂剂等。例如可添加 0-15%多色染料，此外导电盐， 优选4-己氧基苯甲酸乙基二甲基十二烷基铵、四苯基硼烷酸化四丁基铵或冠醚的复合盐 (例如参见HalIer等，Mol ·Cryst· Liq·Cryst .Volume 24,pages 249-258( 1973))以便改进 导电率，或可添加物质以便修改向列相的介电各向异性、粘度和/或取向。该类型的物质描 述于例如DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430和28 53 728 中。
[0081] 在制备液晶混合物期间可在电渗析槽中与式I的化合物组合的合适稳定剂和掺杂 剂不于下文表C和表D中。
[0082] 以下实例意在解释本发明，而非对其进行限制。在上下文中，百分比数据表示重量 百分比；所有温度是以摄氏度指示。
[0083] 在本专利申请中，1，4_亚环己基环和1，4_亚苯基环描绘如下：
[0084]
[0085] 亚环己基环为反-I，4-亚环己基环。
[0086] 在本申请中且特别是在以下实施例中，液晶化合物的结构由缩写表示，根据以下 表A和B将缩写直接转化为相应的结构。所有的基团CJW 1和CmH2m+1tt选为分别具有η或 原子的直链烷基;n、m、k和ζ是整数且优选表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。术语"(0) CmH2m+1 "意指OCJW1ScJW1。表B中的代码是不言自明的。
[0087] 在表A中，仅示出母结构的缩写。在个别情况下，用于母结构的缩写由虚线隔开接 着为用于取代基R'R'LlPP的代码：
[0088] 用于 R1*、R2*、L1*、R1I2W*
[0089] L2*、L3* 的代码
[0091] 适用于制备液晶混合物且可用于根据本发明纯化方法的优选的介晶或液晶物质 特别是列于表A和表B中：
[0092] 整
[0153]
[0154] 在一个优选的实施方式中，液晶混合物包含一种或多种选自表E的化合物的组的 化合物。 实施例
[0155] 以下实施例意于解释本发明而非限制。
[0156] 在上下文中，百分比数据表示重量百分比。所有温度以摄氏度表示。F.p.表示熔 点，cp.=清亮点。此外，K =结晶态，N=向列相，S =近晶相和I =各向同性相。这些符号之间 的数据表示转变温度。此外，
[0157] Vo 阈值电压，电容性[V]，20°C下，
[0158] Δη 在20°C和589nm下的光学各向异性
[0159] Δε 表示在20°C和IkHz下的介电各向异性
[0160] cp. 清亮点[Γ]
[0161] Ki 表示弹性常数，20°C下的"斜展(splay)"变形[pN]，
[0162] K3 表示弹性常数，20°C下的"弯曲"变形[pN]，
[0163] γι 表示20°C下测量的旋转粘度[mPa.s]，由磁场中的旋转方法测定
[0164] LTS 表示在测试单元中测定的低温稳定性（向列相）。
[0165] 以下实施例意在解释本发明而非限定。
[0166] 上下文中，百分比表示重量百分比。所有温度以摄氏度表示。
[0167] 实施例
[0168] 实施例1
[0169] 使用根据本发明的方法纯化例如用于PS-VA应用的具有如下组成的液晶混合物。
【主权项】
1. 用于纯化液晶混合物(7)的方法，其中使所述液晶混合物(7)通过第一电渗析槽(2)， 其中浓缩溶液（14)通过邻近于所述第一电渗析槽(2)并由离子交换膜(9)隔开的第二电渗 析槽(8)，并且其中借助于在所述电渗析槽(2,8)外部配置的阳极/阴极配置(15，16)产生与 所述液晶混合物（7)通过所述第一电渗析槽（2)的方向横向的电场，使得所述液晶混合物 (7)的离子化成分在所述离子交换膜(9)处排出且从所述液晶混合物(7)移除。2. 根据权利要求1所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)多次通过所述第一电渗析 槽⑵。3. 根据权利要求1所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)依次通过多个具有与所述 第一电渗析槽(2)相当的离子交换膜(9)和相邻的第二电渗析槽(8)以及电场的配置的电渗 析槽。4. 根据权利要求1至3-项或多项所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)历经大于 一小时、优选大于四小时的时间段通过所述第一电渗析槽(2)。5. 根据权利要求1至4一项或多项所述的方法，特征在于使用去离子水作为浓缩溶液 (14)〇6. 根据权利要求1至5-项或多项所述的方法，特征在于所用的离子交换膜(9)为具有 大于10伏、优选大于80伏且特别优选400伏或更大的击穿电压的膜，且借助于所述阳极/阴 极配置（15,16)预先指定在所述离子交换膜(9)处实现电压的尽可能大但低于所述击穿电 压的电位降。7. 根据权利要求1至6-项或多项所述的方法，特征在于当进行所述方法时，用变压器 油（19)冲洗所述阳极（15)和阴极（16)。8. 根据权利要求1至7-项或多项所述的方法，特征在于使用低脉冲栗来传送所述液晶 混合物(7)和所述浓缩溶液(14)。9. 根据权利要求1至8-项或多项所述的方法，特征在于在被引入所述第一电渗析槽 (2)中之前，彻底混合和均质化所述液晶混合物(7)。
【文档编号】C09K19/54GK105829496SQ201480068458
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2014年12月16日
【发明人】U·克泽尔
【申请人】默克专利股份有限公司