一种分散染料组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了能提高强度的一种分散染料组合物及其制备方法，该分散染料组合物包括如下重量份数的染料单体：0.1~100份C.I.分散蓝60、0.1~50份C.I.分散绿9、0.1~50份C.I.分散蓝354、0.1~10份C.I.分散蓝165和0.1~5份分散黄；其制备方法包括如下步骤：步骤1：取配方量的C.I.分散蓝60、C.I.分散绿9、C.I.分散蓝354、C.I.分散蓝165、分散黄，混合得到混合染料；其中，分散黄选自C.I.分散黄211和/或C.I.分散黄114；步骤2：于步骤1得到的混合染料中加入水，且混合染料和水的重量用量比为1:2~20，混合得到混合浆液；步骤3：将步骤2得到的混合浆液喷雾干燥，即得。
【专利说明】
一种分散染料组合物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及印染材料领域，特别涉及一种分散染料组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 分散染料(Disperse dyes)，是一类分子小、结构简单、不含可电离的水溶性基团 的疏水性染料，其主要依靠分散剂的分散作用在水溶液中呈分散状态而得名。分散染料是 为聚酯纤维的染色而开发的，并随聚酯纤维应用的迅猛增加，得到了蓬勃发展。目前分散染 料的研发重点主要在于其染料品种，耐升华特性，耐热迀移性，耐熨烫性，耐光牢度，耐湿处 理牢度，以及对混纺织物的适应性等方面。
[0003] 授权公告号为CN102558908B、授权公告日为2014年8月13日的中国专利公开了一 种复合高强度分散染料，其主要由以下组分组成：30-50质量份的如式I所示的染料单体A (即浙江博澳染料工业有限公司处采购的C. I.分散蓝60)、15-30质量份的如式II所示的染 料单体B(即浙江博澳染料工业有限公司处采购的C. I.分散蓝60: 3)、2-5质量份的如式III 所示的染料单体C(即浙江博澳染料工业有限公司处采购的C. I.分散蓝354 )、0.25-2质量份 的如式IV所示的染料单体D(即浙江博澳染料工业有限公司处采购的C. I.分散蓝165)和 0.01-1质量份的如式V所示的染料单体E(即浙江博澳染料工业有限公司处采购的C. I.分散 蓝184:1)。
[0004] 现有技术的不足之处在于，染料单体B和染料单体E均非常见的分散染料，其供货 来源较少且成本较高，不能满足大规模生产需求。因此，研发出一种可替代的高强度的分散 染料组合物具有较好的生产应用价值。
【发明内容】
本发明的第一目的是提供一种替代的分散染料组合物，具有提高强度的效果。
[0006]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： 一种分散染料组合物，包括如下重量份数的组份:〇. 1~100份如式I所示的C. I.分散蓝 60、0.1~50份如式II所示的C. I.分散绿9、0.1~50份如式III所示的C. I.分散蓝354、0.1~ 10份如式IV所不的C. I.分散蓝165和0.1~5份分散黄；
[0007] 采用上述技术方案，如式I所示的C. I.分散蓝60、如式II所示的C. I.分散绿9、如式 III所不的C. I.分散蓝354、如式IV所不的C. I.分散蓝165和0.1~5份分散黄，通过分子间氢 键作用力和范德华力形成一个较为稳定的组合物，使得其色牢度和强度均得到提高；同时 各原料均为通用型，其来源较广且成本低，适用于大规模生产。
[0008] 进一步优选为:所述分散黄选自如式V所示的C. I.分散黄211和/或如式VI所示的 C.I.分散黄114;
[0009] 采用上述技术方案，如式V所示的C. I.分散黄211和/或如式VI所示的C. I.分散黄 114和如式I所不的C. I.分散蓝60、如式II所不的C. I.分散绿9、如式III所不的C. I.分散蓝 354、如式IV所示的C.I.分散蓝165均具有一定的分子间作用力和范德华力，使得其色牢度 和强度均得到提高；同时这两种原料为通用型，其来源较广且成本低，适用于大规模生产。
[0010] 研究发现，所述一种分散染料组合物包括如下重量份数的组份:0.1~50份如式I 所示的c. I.分散蓝60、20~40份如式II所示的C. I.分散绿9、5~30份如式III所示的C. I.分 散蓝354、0.5~5份如式IV所不的C. I.分散蓝165和0.5~5份分散黄;其中，所述分散黄选自 如式V所示的C. I.分散黄211和/或如式VI所示的C. I.分散黄114时，其综合效果最佳。
[0011] 进一步优选为：按重量计，所述一种分散染料组合物包括0.1~5份芳香族磺酸缩 合物。
[0012] 采用上述技术方案，其具有一定的分散效果，且其与染料单体未发生化学反应，组 合物较为稳定；同时，具有较好的表面活性，能加快染料单体在溶剂中的扩散，加快应用效 率。
[0013] 进一步优选为:按重量计，所述一种分散染料组合物包括〇 · 〇1~〇 · 5份CT粉。
[0014] 采用上述技术方案，CT粉能软化水质，除去水中的重金属，提高染色效果和效率； 同时，其可吸附染料单体中的部分杂质，进一步提高染色效果，消除平行误差。
[0015] 进一步优选为：按重量计，所述一种分散染料组合物包括0.01~0.2份微晶纤维 素。
[0016] 采用上述技术方案，在微晶纤维素条件下，染料单体呈现其最稳定晶型并能保持 不变，减少晶型对染色、存储等的影响，进一步消除批次误差，适用于大生产化。
[0017] 本发明的第二目的是提供一种分散染料组合物的制备方法。
[0018] -种分散染料组合物的制备方法，包括如下步骤： 步骤1:取配方量的如式I所示的C.I.分散蓝60、如式II所示的C.I.分散绿9、如式III所 示的C. I.分散蓝354、如式IV所示的C. I.分散蓝165、分散黄，混合得到混合染料;其中，所述 分散黄选自如式沖斤不的C. I.分散黄211和/或如式VI所不的C. I.分散黄114; 步骤2:于步骤1得到的混合染料中加入水，且混合染料和水的重量用量比为1:2~20， 混合得到混合浆液； 步骤3:将步骤2得到的混合浆液喷雾干燥，即得。
[0019] 采用上述技术方案，将混合染料先混合再与水混合得到混合浆液，可提高其分散 均匀性并使其颗粒大小接近，其喷雾干燥后得到的尺寸均一可控，有利于后续的染色稳定 可控。
[0020] 进一步优选为：步骤2中，所述混合浆液中还添加有乙醇，所述乙醇和水的重量用 量比为1:20~50。
[0021] 采用上述技术方案，可进一步使不同染料之间的颗粒度接近，同时有利于除去杂 质；另一方面，进一步抑制染料单体转晶。
[0022] 进一步优选为:步骤2中，所述混合浆液中还添加有助剂，且助剂的添加方式为:先 用水或乙醇水溶液将助剂配成溶液，将配成的溶液缓慢加至搅拌状态下的混合浆液中；其 中，所述助剂选自芳香族缩合物和/或CT粉和/或微晶纤维素。
[0023] 采用上述技术方案，芳香族缩合物具有一定的分散效果，且其与染料单体未发生 化学反应，组合物较为稳定，具有较好的表面活性，能加快染料单体在溶剂中的扩散，加快 应用效率;CT粉能软化水质，除去水中的重金属，提高染色效果和效率，其可吸附染料单体 中的部分杂质，进一步提高染色效果，消除平行误差;在微晶纤维素条件下，染料单体呈现 其最稳定晶型并能保持不变，减少晶型对染色、存储等的影响，进一步消除批次误差，适用 于大生产化;采用缓慢加入的方式，可进一步提高混合均匀性。
[0024] 综上所述，本发明具有以下有益效果： 本发明的一种分散染料组合物的耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐光色牢度和升华色 牢度均较好，其适用性较广； 本发明的一种分散染料组合物的实际相对强度均得到较大提高； 本发明的一种分散染料组合物平行制备多次后其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐光 色牢度、升华色牢度和实际相对强度均保持不变，其性质较为稳定，易控制，适用于大生产 化。
【具体实施方式】
[0025]本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。本发明的原料均为市售，其中，染料单体购自 江苏亚邦染料股份有限公司提供的为、浙江闰土股份有限公司提供或浙江博澳染料工业有 限公司，芳香族磺酸缩合物购自德国巴斯夫公司的塞塔莫分散剂WS，CT粉购自东莞市嘉宏 有机硅科技有限公司，微晶纤维素为药用级。
[0026]实施例1-9: 一种分散染料组合物，取如表1所示重量份数的组份，混合，即得。 表1实施例1-9的一种分散染料组合物的组份及其重量份数信息统计(单位:份）
[0027] 实施例10-15:-种分散染料组合物，其由如下方法制备得到： 步骤1:取配方量的如式I所示的C.I.分散蓝60、如式II所示的C.I.分散绿9、如式III所 示的C. I.分散蓝354、如式IV所示的C. I.分散蓝165、分散黄，混合得到混合染料;其中，所述 分散黄选自如式沖斤不的C. I.分散黄211和/或如式VI所不的C. I.分散黄114; 步骤2:于步骤1得到的混合染料中加入水或乙醇水溶液，搅拌均匀得到混合浆液;取配 方量助剂，加入水或乙醇水溶液，配成溶液，将配成的溶液缓慢加至上述搅拌状态下的混合 浆液中，搅拌均匀;其中，混合染料和水的重量用量比为1:2~20,乙醇和水的重量用量比为 1:20~50，所述助剂选自芳香族缩合物和/或CT粉和/或微晶纤维素； 步骤3:将步骤2得到的混合浆液喷雾干燥，即得； 其中，实施例10-15中各组份及其用量如表2所示。
[0028] 实施例16-18: -种分散染料组合物的制备方法，包括如下步骤： 步骤1:取配方量的如式I所示的C.I.分散蓝60、如式II所示的C.I.分散绿9、如式III所 示的C. I.分散蓝354、如式IV所示的C. I.分散蓝165、分散黄，混合得到混合染料;其中，所述 分散黄选自如式沖斤不的C. I.分散黄211和/或如式VI所不的C. I.分散黄114; 步骤2:于步骤1得到的混合染料中加入水或乙醇水溶液，搅拌均匀得到混合浆液，其 中，混合染料和水的重量用量比为1:2~20，乙醇和水的重量用量比为1:20~50; 步骤3:将步骤2得到的混合浆液喷雾干燥，即得； 其中，实施例16-18中各组份及其用量如表2所示。 表2实施例10-18的一种分散染料组合物的组份及其重量份数信息统计(单位:份）
[0029] 对比例 1.对照样1的制备 参考授权公告号为CN102558908B、授权公告日为2014年8月13日的中国专利公开的实 施例1，取30g C.I.分散蓝60、30g C.I.分散蓝60:3、3g C.I.分散蓝354、0.8g C.I.分散蓝 165、0.1g C.I.分散黄184:1、18 · 05g分散剂MF、9 · 02g扩散剂NN0、9 · 02g木质素磺酸钠和 150g水混合，用研磨机进行研磨分散，喷雾干燥即得到对照样1;其中，所有分散染料均采 自浙江博澳染料工业有限公司。
[0030] 2.单个样品色牢度测试试验 试验样品：以实施例1-18的样品为试验样品，以对照样1为对照，进行单个样品色牢度 测试试验。
[0031] 试验内容:分别各取0.5g试验样品，分散在500ml水中，吸取20ml后与60ml水混合； 用醋酸调染浴PH=5，升温至70°C同时加入2g涤/棉布进行染色，于30min内温度由70°C升至 130°C，保温30min，冷却到90°C时开始对染色后的布取样进行检测。采用国标68/^3921_ 1997、68/^3920-1197、68八8427-1998、68/^5718-1997分别测试其耐水洗、耐摩擦、耐光色 牢度及升华色牢度。
[0032] 检测结果:如表3所示，实施例1-18和对照样1的耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐 光色牢度和升华色牢度相当，其均有较好的色牢度，适用性较广。 表3单个样品色牢度测试试验结果统计 L0034」3.多次重复测试色牢度试验
试验样品：以实施例10-18的样品为试验样品，且每个样品平行制备10个，进行多次重 复测试色牢度试验。
[0035] 试验内容:分别各取0.5g试验样品，分散在500ml水中，吸取20ml后与60ml水混合； 用醋酸调染浴PH=5，升温至70°C同时加入2g涤/棉布进行染色，于30min内温度由70°C升至 130°C，保温30min，冷却到90°C时开始对染色后的布取样进行检测。采用国标68/^3921_ 1997、68/^3920-1197、68八8427-1998、68/^5718-1997分别测试其耐水洗、耐摩擦、耐光色 牢度及升华色牢度。
[0036] 检测结果:如表4所示，实施例10-18平行制备多次后其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢 度、耐光色牢度和升华色牢度保持不变，其性质较为稳定，易控制。 表4多次重复测试色牢度试验结果统计
[0037] 4.单个样品强度测试试验 试验样品：以实施例1-18的样品为试验样品，以对照样1为对照，进行单个样品强度测 试试验。
[0038]试验内容：分别取市售的不同厂家提供的三个C.I.分散蓝60为标准品（江苏亚邦 染料股份有限公司提供的为标准品1、浙江闰土股份有限公司提供的为标准品2、浙江博澳 染料工业有限公司提供的为标准品3)，测试其强度并以其为标准(各公司提供的标准品的 实际相对强度均为200% );用同样的方法测试试验样品相对于标准品的相对强度。
[0039] 检测结果:如表5所示，实施例1-18和对照样1的实际相对强度均接近400 %。 表5单个样品强度测试试验结果统计
[0040] 5.多次重复强度测试试验 试验样品：以实施例10-18的样品为试验样品，且每个样品平行制备10个，进行多次重 复强度测试试验。
[0041] 试验内容：分别取市售的不同厂家提供的三个C. I.分散蓝60为标准品（江苏亚邦 染料股份有限公司提供的为标准品1、浙江闰土股份有限公司提供的为标准品2、浙江博澳 染料工业有限公司提供的为标准品3)，测试其强度并以其为标准(各公司提供的标准品的 实际相对强度均为200% );用同样的方法测试试验样品相对于标准品的相对强度。
[0042] 检测结果:如表6所示，实施例10-18平行制备多次后其实际相对强度保持不变，其 性质较为稳定，易控制。 表6多次重复强度测试试验结果统计
【主权项】
1. 一种分散染料组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组份:0.1~100份如式I所 示的c. I.分散蓝60、0.1~50份如式II所示的C. I.分散绿9、0.1~50份如式III所示的C. I. 分散蓝354、0.1~10份如式IV所不的C. I.分散蓝165和0.1~5份分散黄；2. 根据权利要求1所述的一种分散染料组合物，其特征在于，所述分散黄选自如式V所 不的C. I.分散黄211和/或如式VI所不的C. I.分散黄114;3. 根据权利要求2所述的一种分散染料组合物，其特征在于，所述一种分散染料组合物 包括如下重量份数的组份:〇. 1~50份如式I所示的C. I.分散蓝60、20~40份如式II所示的 C. I.分散绿9、5~30份如式III所示的C. I.分散蓝354、0.5~5份如式IV所示的C. I.分散蓝 165和0.5~5份分散黄;其中，所述分散黄选自如式V所不的C. I.分散黄211和/或如式VI所 不的C. I ·分散黄114。4. 根据权利要求1所述的一种分散染料组合物，其特征在于，按重量计，所述一种分散 染料组合物包括0.1~5份芳香族磺酸缩合物。5. 根据权利要求1所述的一种分散染料组合物，其特征在于，按重量计，所述一种分散 染料组合物包括0.01~0.5份CT粉。6. 根据权利要求1所述的一种分散染料组合物，其特征在于，按重量计，所述一种分散 染料组合物包括0.01~0.2份微晶纤维素。7. -种分散染料组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1:取配方量的如式I所示的C. I.分散蓝60、如式II所示的C. I.分散绿9、如式III所 示的C. I.分散蓝354、如式IV所示的C. I.分散蓝165、分散黄，混合得到混合染料;其中，所述 分散黄选自如式沖斤不的C. I.分散黄211和/或如式VI所不的C. I.分散黄114; 步骤2:于步骤1得到的混合染料中加入水，且混合染料和水的重量用量比为1:2~20， 混合得到混合浆液； 步骤3:将步骤2得到的混合浆液喷雾干燥，即得。8. 根据权利要求7所述的一种分散染料组合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述 混合浆液中还添加有乙醇，所述乙醇和水的重量用量比为1:20~50。9. 根据权利要求7所述的一种分散染料组合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述 混合浆液中还添加有助剂，且助剂的添加方式为:先用水或乙醇水溶液将助剂配成溶液，将 配成的溶液缓慢加至搅拌状态下的混合浆液中；其中，所述助剂选自芳香族缩合物和/或CT 粉和/或微晶纤维素。
【文档编号】C09B67/38GK105860581SQ201610231337
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】蒋永根
【申请人】浙江欧亚化工有限公司