一种氨基酸修饰荧光纳米粒子的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基酸修饰荧光纳米粒子的制备方法，属于荧光纳米粒子制备技术领域。本发明取色氨酸溶液、酪氨酸和硼砂缓冲液等物质振荡混合得氨基酸溶液备用，再取盐酸溶液、锌粉等混合油浴加热得硫粉氯化锌溶液，与滴加的氢氧化钠溶液混合，经离心得下层沉淀，与去离子水混合超声分散后，过滤得滤饼，放入备用的氨基酸溶液中，经超声分散、旋转蒸发、碾磨制得氨基酸修饰荧光纳米粒子。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中纳米颗粒在水中分散性好；以该荧光纳米粒子作为荧光探针光化学稳定性好、在应用中灵敏度高于其他产品23.2%以上。
【专利说明】
一种氨基酸修饰荧光纳米粒子的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种氨基酸修饰焚光纳米粒子的制备方法，属于焚光纳米粒子制备技术领域。
【背景技术】
[0002]荧光纳米粒子是指可以发荧光的半导体纳米微晶体(量子点)或将荧光团通过包埋、共价键连接以及超分子组装等方式引入有机或无机纳米粒子中，并让纳米粒子承担有机小分子荧光染料的检测、标记等功能。与传统的荧光染料相比，荧光纳米粒子具有更高的亮度和光稳定性，也能更加容易地实现水分散性和生物相容性。另外，随着纳米制备技术的进一步提高，对纳米粒子的尺度的精确控制及对粒子功能化手段的日臻完善，这在很大程度上使荧光纳米粒子满足了荧光探针等领域的要求。但由于制备过程中纳米颗粒在水中易聚集，它在有机溶剂中又极易溶胀从而导致微粒内的荧光分子发生泄漏，以此荧光纳米粒子作为一种荧光探针光化学稳定性差，在应用中灵敏度低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对现有制备过程中，纳米颗粒在水中易聚集，在有机溶剂中又易溶胀，导致荧光纳米粒子作为荧光探针光化学稳定性差，在应用中灵敏度低的弊端，提供了一种取色氨酸溶液、酪氨酸和硼砂缓冲液等物质振荡混合得氨基酸溶液备用，再取盐酸溶液、锌粉等混合油浴加热得硫粉氯化锌溶液，与滴加的氢氧化钠溶液混合，经离心得下层沉淀，与去离子水混合超声分散后，过滤得滤饼，放入备用的氨基酸溶液中，经超声分散、旋转蒸发、碾磨制得氨基酸修饰荧光纳米粒子的方法。本发明通过氨基酸修饰荧光纳米粒子，制备步骤简单，制备过程中纳米颗粒在水中分散性好，在应用中灵敏度高。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(I)按重量份数计，分别称量25?40份pH为8.5的0.lmol/L的硼砂缓冲液、5?8份
0.lmol/L色氨酸溶液、5?7份0.lmol/L酪氨酸、7?15份苯丙氨酸和43?45份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在350?400r/min下振荡混合10?15min，制备得氨基酸混合液，备用；
(2 )按重量份数计，分别称量65?80份Imo I /L盐酸溶液、15?18份锌粉和5?17份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于150?180°C油浴加热22?24h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液；
(3)按质量比1:5，将lmol/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为1?15min，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于1800?2000r/min下离心分离10?15min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于200?300W下超声分散10?15min;
(4)待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于步骤(I)制备的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于200?300W下超声分散处理10?15min，再在65?80°C下旋转蒸发至干，碾磨10?15min即可制备得一种氨基酸修饰焚光纳米粒子。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制得的氨基酸修饰荧光纳米粒子放入荧光探针模具中，控制施加压力为10?25MPa，预压5?7min，随后提高施加压力为26?35MPa，以10°C/min速率程序升温至200?220 °C，压制10?30min成型，再冷却至室温制得荧光探针，该荧光纳米粒子荧光量子产率高，制得的荧光探针化学稳定性好，在应用中灵敏度高于其他产品23.2%以上，选择性好，值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，制备过程中纳米颗粒在水中分散性好；
(2)以该荧光纳米粒子在应用中灵敏度高于其他产品23.2%以上。
【具体实施方式】
[0007]首先按重量份数计，分别称量25?40份pH为8.5的0.lmol/L的硼砂缓冲液、5?8份
0.lmol/L色氨酸溶液、5?7份0.lmol/L酪氨酸、7?15份苯丙氨酸和43?45份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在350?400r/min下振荡混合10?15min，制备得氨基酸混合液，备用；然后按重量份数计，分别称量65?80份lmol/L盐酸溶液、15?18份锌粉和5?17份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于150?180°C油浴加热22?24h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液;再按质量比1:5，将lmol/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为1?15min，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于1800?2000r/min下离心分离10?15min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于200?300W下超声分散10?15min;最后待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于备用的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于200?300W下超声分散处理10?15min，再在65?80 °C下旋转蒸发至干，碾磨10?15min即可制备得一种氨基酸修饰焚光纳米粒子。
[0008]实例I
首先按重量份数计，分别称量25份pH为8.5的0.lmol/L的硼砂缓冲液、8份0.lmol/L色氨酸溶液、7份0.lmol/L酪氨酸、15份苯丙氨酸和45份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在400r/min下振荡混合15min，制备得氨基酸混合液，备用;然后按重量份数计，分别称量65份lmol/L盐酸溶液、18份锌粉和17份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于150°C油浴加热22h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液;再按质量比1:5，将lmol/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为lOmin，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于1800r/min下离心分离1min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于200W下超声分散1min;最后待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于备用的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于200W下超声分散处理lOmin，再在65°C下旋转蒸发至干，碾磨1min即可制备得一种氨基酸修饰荧光纳米粒子。
[0009]将本发明制得的氨基酸修饰荧光纳米粒子放入荧光探针模具中，控制施加压力为lOMPa，预压5min，随后提高施加压力为26MPa，以10°C/min速率程序升温至200°C，压制1min成型，再冷却至室温制得荧光探针，该荧光纳米粒子荧光量子产率高，制得的荧光探针化学稳定性好，在应用中灵敏度高于其他产品23.6%，选择性好，值得推广与使用。
[0010]实例2 首先按重量份数计，分别称量32份pH为8.5的0.lmol/L的硼砂缓冲液、7份0.lmol/L色氨酸溶液、6份0.lmol/L酪氨酸、11份苯丙氨酸和44份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在375r/min下振荡混合13min，制备得氨基酸混合液，备用;然后按重量份数计，分别称量72份lmol/L盐酸溶液、16份锌粉和12份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于165°C油浴加热23h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液;再按质量比1:5，将lmol/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为13min，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于1900r/min下离心分离13min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于250￥下超声分散13!^11;最后待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于备用的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于250W下超声分散处理10?13min，再在72°C下旋转蒸发至干，碾磨13min即可制备得一种氨基酸修饰荧光纳米粒子。
[0011]将本发明制得的氨基酸修饰荧光纳米粒子放入荧光探针模具中，控制施加压力为18MPa，预压6min，随后提高施加压力为30MPa，以10°C/min速率程序升温至210°C，压制20min成型，再冷却至室温制得荧光探针，该荧光纳米粒子荧光量子产率高，制得的荧光探针化学稳定性好，在应用中灵敏度高于其他产品24.1%，选择性好，值得推广与使用。
[0012]实例3
首先按重量份数计，分别称量40份pH为8.5的0.lmol/L的硼砂缓冲液、5份0.lmol/L色氨酸溶液、5份0.lmol/L酪氨酸、7份苯丙氨酸和43份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在400r/min下振荡混合15min，制备得氨基酸混合液，备用;然后按重量份数计，分别称量80份lmol/L盐酸溶液、15份锌粉和5份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于180°C油浴加热24h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液;再按质量比1:5，将lmol/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为15min，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于2000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于300￥下超声分散15!^11;最后待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于备用的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于300W下超声分散处理15min，再在80°C下旋转蒸发至干，碾磨15min即可制备得一种氨基酸修饰荧光纳米粒子。
[0013]将本发明制得的氨基酸修饰荧光纳米粒子放入荧光探针模具中，控制施加压力为25MPa，预压7min，随后提高施加压力为35MPa，以10°C/min速率程序升温至220°C，压制30min成型，再冷却至室温制得荧光探针，该荧光纳米粒子荧光量子产率高，制得的荧光探针化学稳定性好，在应用中灵敏度高于其他产品24.8%，选择性好，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种氨基酸修饰焚光纳米粒子的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1 )按重量份数计，分别称量2 5?4 O份P H为8.5的0.1 m OI / L的硼砂缓冲液、5?8份.0.lmol/L色氨酸溶液、5?7份0.lmol/L酪氨酸、7?15份苯丙氨酸和43?45份0.5mol/L丙酮溶液置于培养皿中，在350?400r/min下振荡混合10?15min，制备得氨基酸混合液，备用； (2)按重量份数计，分别称量65?80份lmol/L盐酸溶液、15?18份锌粉和5?17份硫粉置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于150?180°C油浴加热22?24h，待加热完成后，静置冷却至室温，制备得硫粉氯化锌混合液； (3)按质量比1:5，将Imo 1/L氢氧化钠溶液滴加至上述制备的硫粉氯化锌混合液中，控制滴加时间为1?15min，待滴加完成制备得沉淀混合液，随后将沉淀混合液置于1800?2000r/min下离心分离10?15min，收集下层沉淀，再按质量比1:5，将下层沉淀与去离子水搅拌混合并置于200?300W下超声分散10?15min; (4)待超声分散完成后，过滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼置于步骤(I)制备的氨基酸混合液中，搅拌混合并置于200?300W下超声分散处理10?15min，再在65?80°C下旋转蒸发至干，碾磨10?15min即可制备得一种氨基酸修饰焚光纳米粒子。
【文档编号】C09K11/56GK105860956SQ201610267274
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】张静, 盛海丰, 高玉刚
【申请人】张静