凹凸棒石无机液晶材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，其具体步骤为：将凹土粉碎，以水浸润后对辊挤压，加入去离子水配成浆料，沉降，去下层非黏土杂质；高速打浆分散，继续低速离心，取上层悬液；将下层重新加入去离子水配成浆料，重复打浆?离心处理，合并上层悬液；将六偏磷酸钠加入合并悬液，搅拌后静置，沉降后取上层悬液，得粒径分布窄且高度分散的浆料，离心弃上清液，得凹土膏体；将膏体以异丙醇洗涤，重新加入异丙醇配成浆料，加入硅烷偶联剂高速搅拌后保温；离心去上清液后分散到环己烷中，加入稳定剂搅拌，静置得凹凸棒石液晶相材料。采取本发明方法可得高度分散、分布均一的凹凸棒石分散体系，该体系具有液晶材料的各向异性和响应性。
【专利说明】
凹凸棒石无机液晶材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，属于黏土深加工技术领域。
【背景技术】
[0002]液晶材料是现今社会一种重要的光电功能材料，广泛应用于化工工业、光通信领域及医学等不同领域。现今科学家合成或发现的绝大多数液晶材料是有机液晶，无机液晶材料由于满足制备无机液晶材料的条件的物质相对较少，且无机材料制备方法条件的限制(只能制备溶致液晶材料)，因此无机液晶材料相较于有机液晶是少之又少。然而无机材料有着有机材料无可比拟的优越性:其一、无机液晶相较于有机液晶具有特殊的光、电、磁性质，其二、无机液晶材料的热稳定性优于有机材料，其三、无机材料的成本相对低廉。因此，制备出新型无机液晶材料已成为研究的热点。
[0003]凹凸棒石单晶直径通常为20_70nm，长度为0.5-5ym(l/d^4)，为天然一维纳米材料，具有各向异性，经适当处理可以成为理想的无机液晶材料。然而凹凸棒石黏土通常以致密聚集体形式存在，无论在水中还是在有机介质中都难以形成稳定的分散体系，故不能形成良好的液晶相。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于:提供一种凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，采取该方法可得高度分散、分布均一的凹凸棒石分散体系，该体系具有液晶材料的各向异性和响应性。
[0005]本发明的技术解决方案是该凹凸棒石无机液晶材料的制备方法包括以下步骤:将凹土粉碎，以水浸润后对辊挤压3-5次，加入去离子水配制成5wt%的浆料，沉降，去下层非黏土杂质；以10000 rpm打浆分散凹土20-30min，继续以100rpm转速低速离心20min，取上层悬液;将下层重新加入去离子水配制成5wt%的浆料，重复上述打浆-离心处理3-4次，并将所得上层悬液合并;将分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液，进行充分搅拌后静置3h，沉降后取上层悬液，得粒径分布窄且高度分散的浆料，离心弃上清液，得高度分散的凹土膏体;将膏体以异丙醇洗涤3-4次，重新加入异丙醇配制5wt%楽料，加入硅烷偶联剂高速搅拌后，50-80 °C保温3h;离心去上清液后分散到环己烷中，配制成凹凸棒石质量为10-20wt%的浆料，加入聚异丁烯琥珀酰亚胺稳定剂充分搅拌，静置即得凹凸棒石液晶相材料。
[0006]其中，分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液的量是凹凸棒石质量的1.0_3wt%。
[0007]其中，硅烷偶联剂的加入量是凹凸棒石质量的20_25wt%。
[0008]其中，稳定剂是聚异丁烯琥珀酰亚胺，其量是凹凸棒石质量的15_20wt%。
[0009]本发明的特点在于:
1、通过多次高速打浆-低速离心凹凸棒石联合处理和六偏磷酸钠分散剂协同使用，解呙并筛分出尚度分散且长径比均一的凹凸棒石。
[0010]2、以异丙醇为溶剂置换介质，并通过硅烷偶联剂和稳定剂的联合使用，获得在有机相中有良好分散稳定性的凹凸棒石液晶材料。
[0011]3、生产工艺简单安全，过程易于控制，所需原料便宜易得。
【附图说明】
[0012]图1为凹凸棒石分散体系筛分前后的粒度分布图。
[0013]图2为不同浓度改性凹凸棒石-环己烷分散体系的宏观液晶相现象。
[0014]图3为浓度10被%凹凸棒石-环己烷分散体系的微观液晶相现象。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不应理解为是对技术解决方案的限制。
[0016]实施例1:将凹凸棒石粉碎至200目，以水浸润后对辊挤压3次，加入去离子水配制成5wt%的楽料，沉降后去下层非黏土杂质；以10000 rpm打楽分散凹凸棒石20min，继续以100rpm转速低速离心20min，取上层悬液;将下层重新加入去离子水配制成5wt%的楽料，重复上述打浆-离心处理4次，并将所得上层悬液合并；将凹凸棒石质量的3wt%的分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液中，进行充分搅拌后静置3h，取上层悬液，上层悬液是D9q为0.9μπι的高度分散浆料，离心弃上清液，得到膏体;将膏体以异丙醇洗涤4次，重新加入异丙醇配制5wt%浆料，加入凹凸棒石质量的20wt%的硅烷偶联剂高速搅拌后，50°C保温3h;离心去上清液后分散到环己烷中，配制成10wt%的浆料加入凹凸棒石质量的15wt%的稳定剂聚异丁烯琥珀酰亚胺进行充分搅拌，静置5天后即得凹凸棒石液晶相材料。
[0017]实施例2:将凹凸棒石粉碎至200目，以水浸润后对辊挤压4次，加入去离子水配制成5 w t%的楽料，沉降后去下层非黏土杂质；以1 O O O rpm打楽分散凹凸棒石2 5m i η，继续以100rpm转速低速离心20min，取上层悬液;将下层重新加入去离子水配制成5wt%的楽料，重复上述打浆-离心处理4次，并将所得上层悬液合并;将凹凸棒石质量的2.0wt%的分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液，进行充分搅拌后静置3h，沉降后取上层悬液，上层悬液是D9q为0.9μm的高度分散浆料，离心弃上清液，得到膏体;将膏体以异丙醇洗涤4次，重新加入异丙醇配制5wt%楽料进行高速搅拌后，加入凹凸棒石质量的25wt%的硅烷偶联剂保持在80 °C保温3h;离心去上清液后分散到环己烷中，配制成15wt%的浆料，加入凹凸棒石质量的17wt%的稳定剂聚异丁烯琥珀酰亚胺进行充分搅拌，静置7天后即得凹凸棒石液晶相材料。
[0018]实施例3:将凹凸棒石粉碎至200目，以水浸润后对辊挤压5次，加入去离子水配制成5wt%左右的楽料，沉降后去下层非黏土杂质；以10000 rpm打楽分散凹凸棒石30min，继续以100rpm转速低速离心20min，取上层悬液;将下层重新加入去离子水配制成5wt%的楽料，重复上述打浆-离心处理3次，将所得上层悬液合并;将凹凸棒石质量的1.0wt%的分散剂六偏磷酸钠加入上述合并悬液，进行充分搅拌后静置3h，沉降后取上层悬液，上层悬液是D90为
0.9μηι的高度分散楽料，离心弃上清液，得到凹土膏体;将膏体以异丙醇洗涤3次，重新加入异丙醇配制5wt%楽料进行高速搅拌后，加入凹凸棒石质量的22.5wt%的硅烷偶联剂，反应在65°C保温3h;离心去上清液后分散到环己烷中，加入凹凸棒石质量的20^%的稳定剂聚异丁烯琥珀酰亚胺进行充分搅拌，制成20被%环己烷分散体系，静置10天后即得凹凸棒石液晶相材料。
【主权项】
1.凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，其特征是它包括以下步骤:将凹土粉碎，以水浸润后对辊挤压3-5次，加入去离子水配制成5wt%的浆料，沉降，去下层非黏土杂质；以10000rpm打楽分散凹土 20-30min，继续以100rpm转速低速离心20min，取上层悬液;将下层重新加入去离子水配制成5wt%的浆料，重复上述打浆-离心处理3-4次，并将所得上层悬液合并；将分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液，进行充分搅拌后静置3h，沉降后取上层悬液，得粒径分布窄且高度分散的浆料，离心弃上清液，得高度分散的凹土膏体;将膏体以异丙醇洗涤3-4次，重新加入异丙醇配制5wt%楽料，加入硅烷偶联剂高速搅拌后，50-80 °C保温3h;离心去上清液后分散到环己烷中配置成10-20wt%楽料，加入稳定剂聚异丁烯琥珀酰亚胺充分搅拌，静置即得凹凸棒石液晶相材料。2.根据权利要求1所述的凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，其特征是:分散剂六偏磷酸钠加入合并悬液的量是凹凸棒石质量的1.0-3wt%。3.根据权利要求1所述的凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，其特征是:硅烷偶联剂的加入量是凹凸棒石质量的20-25wt%。4.根据权利要求1所述的凹凸棒石无机液晶材料的制备方法，其特征是:稳定剂是聚异丁烯琥珀酰亚胺，其量是凹凸棒石质量的15_20wt%。
【文档编号】C09K19/40GK105860993SQ201610180853
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】金慧然, 陈静, 金叶玲, 王志辉, 丁师杰
【申请人】淮阴工学院