阻燃防水涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及阻燃防水涂料的制备方法，可有效解决目前防水涂料不环保、对环境有污染、成本高的问题，方法是，将每3?7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5?15g的钙基蒙脱土，室温下搅拌6?18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2?0.4g、改性蒙脱土2?5g，室温搅拌1?2h；再加入聚磷酸铵0.7?1.2g、三聚氰胺0.1?0.5g和硼酸锌0.1?0.3g，40?60℃下搅拌1?3h，加入催干剂0.3?0.5g继续搅拌20?30min，即成；本发明环保，阻燃、防水效果好，成本低，涂膜韧性好，具有很强的实际应用价值。
【专利说明】
阻燃防水涂料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及涂料，特别是一种阻燃防水涂料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 防水涂料在工业生产和日常生活有广泛的应用。然而，一般的防水涂料是高分子 低聚物的乳液，易燃。因此，市面上出现了阻燃改性后的防水涂料。例如，在对聚氨酯防水涂 料进行阻燃改性时，将具有阻燃性的和防水性的单体进行反应，同时加入抑烟剂降低烟雾 量。阻燃性较高，但工艺较为复杂。有人用阻燃多元醇与二异氰酸酯、亲水扩链剂反应制得 聚氨酯防水阻燃涂料。其阻燃性的基团因为醇的水解不能顺利链接在聚氨酯分子链上，大 大降低阻燃效果。现有一种纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料，先以可溶性镁盐、可溶性铝盐为 原料，在表面活性剂作用下，在水相中制备纳米改性镁铝复合阻燃剂。纳米改性镁铝复合阻 燃剂与异氰酸酯共混，制得纳米阻燃剂改性异氰酸酯。异氰酸酯与聚醚多元醇反应合成聚 氨酯，加入扩链剂扩链后，加入涂料用的其他助剂得到纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料。
[0003] 但现有技术中纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料存在如下缺点： (1)不环保。目前阻燃防水涂料制备中所采用的高分子单体毒性较大，化学反应不完 全，甚至有的容易挥发。反应副产物容易粘附至涂膜上。
[0004] (2)阻燃防水效果不如单一的阻燃剂、防水剂。一般的阻燃剂亲水，而一般的防水 剂易燃，因此阻燃防水合在一起效果不是很理想。
[0005] (3)成本高。
[0006] 因此，现有技术中防水涂料上的改进和创新是必需解决的技术问题。
【发明内容】
[0007] 针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种阻燃防水涂 料的制备方法，可有效解决目前防水涂料不环保、对环境有污染、成本高的问题。
[0008] 本发明解决的技术方案是，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙 基蒙脱土，室温下搅拌6_18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用O.lmol/L的AgN03 溶液检测无沉淀，然后于ll〇°C烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土 (细粉）； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土 2-5g， 室温搅拌l_2h;再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60°C 下搅拌l_3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料； 所述的催干剂为工业用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。
[0009] 本发明具有以下突出的技术效果： (1)环保。分散相是水，不用有机溶剂;原料蒙脱土及其改性剂、氟硅树脂均无毒环保。
[0010] (2)阻燃、防水效果均很好。
[0011] (3)成本低。蒙脱土及其改性剂、氟硅树脂均廉价易得。
[0012] (4)涂膜韧性好，具有很强的实际应用价值。
【具体实施方式】
[0013] 以下结合实施例对本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0014] 本发明在具体实施中，可由以下实施例给出。
[0015] 实施例1 本发明在具体实施中，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙 基蒙脱土，室温下搅拌6_18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用O.lmol/L的AgN03 溶液检测无沉淀，然后于ll〇°C烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土 (细粉）； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土 2-5g， 室温搅拌l_2h;再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60°C 下搅拌l_3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料； 所述的催干剂为工业用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。
[0016] 实施例2 本发明在具体实施中，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入 l〇g的钙基蒙脱土，室温下磁力搅拌12h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用O.lmol/ L的AgN03溶液检测无沉淀，然后于11(TC烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土(细粉）； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.3g、改性蒙脱土 4g，室温搅 拌1.5h;再加入聚磷酸铵lg、三聚氰胺0.3g和硼酸锌0.2g，40-60°C下搅拌2h，加入催干剂 0.4g继续搅拌30min，即成阻燃防水涂料。
[0017]在本实施例中，将该阻燃防水涂料涂在木板上，室温干燥后测得其接触角为110°， 用极限氧指数仪测得其极限氧指数30.5;同时，该实施例制得的涂料还具有优秀的涂膜韧 性。
[0018] 实施例3 本发明在具体实施中，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入 7g的钙基蒙脱土，室温下磁力搅拌8h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1m〇l/L 的AgN03溶液检测无沉淀，然后于11(TC烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土(细粉）； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.25g、改性蒙脱土 3g，室温搅 拌1.2h;再加入聚磷酸铵0.8g、三聚氰胺0.2g和硼酸锌0.15g，40-60°C下搅拌l-3h，加入催 干剂0.35g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
[0019] 实施例4 本发明在具体实施中，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每6g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入14g的钙基蒙 脱土，室温下搅拌16h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用O.lmol/L的AgN03溶液检 测无沉淀，然后于ll〇°C烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土 (细粉）； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.35g、改性蒙脱土 4g，室温搅 拌1.8h;再加入聚磷酸铵1. lg、三聚氰胺0.4g和硼酸锌0.25g，40-60°C下搅拌1 _3h，加入催 干剂0.45g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
[0020] 本发明经实地应用和测试，取得了非常好的有益技术效果，有关资料如下： 本发明阻燃防水涂料涂在木板上，室温干燥后测得其接触角为100-110°，用极限氧指 数仪测得其极限氧指数29.5-30.5，见下表：
' 本发明防水阻燃剂实现了防水、阻燃效果同时达到较优水平。 '
[0021 ]防水方面:分散剂氟娃树脂乳液KT-800中的含氟基团是低表面能分子，有效降低 表面能，增加疏水性。蒙脱土通过修饰较长烷基链赋予其疏水性。
[0022]阻燃方面:改性后蒙脱土不仅具有疏水性，而且具有阻燃性能。这是由于蒙脱土本 身热稳定性较高，在500°C高温下仍能保持结构稳定性，还具有气体隔绝性能。主阻燃剂聚 磷酸铵具有很多阻燃剂不可比拟的优势：（1)P，N质量分数高，发挥Ρ_Γ^]、同效应，阻燃效果 好。（2)分解温度高，热稳定性好。（3)溶解度低，吸湿性小(4)分散性好(5)价格低廉。另外三 聚氰胺与硼酸锌作为阻燃剂的配合使用，和聚磷酸铵的作用相辅相成，协同促进，从而使得 极限氧指数达到B2级别。
[0023] 蒙脱土上的硅氧键、铝氧键可与聚磷酸铵形成分子间氢键，使得涂膜强度更高、韧 性更好，涂抹的断裂伸长率可以达到110%。
[0024] 总之，本发明阻燃防水涂料具有环保，阻燃防水效果好，成本低，涂膜韧性好，原料 丰富，方法简单，易生产制备，具有很好的实际应用价值和商业价值，经济和社会效益巨大。
【主权项】
1. 一种阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙 基蒙脱土，搅拌6_18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0. lmol/L的AgNO3溶液检 测无沉淀，然后于Il〇°C烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土2-5g， 室温搅拌l_2h;再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60°C 下搅拌l_3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。2. 根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的催干剂为工业 用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。3. 根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入 IOg的钙基蒙脱土，磁力搅拌12h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0. lmol/L的 AgNO3溶液检测无沉淀，然后于IKTC烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.3g、改性蒙脱土 4g，室温搅 拌1.5h;再加入聚磷酸铵lg、三聚氰胺0.3g和硼酸锌0.2g，40-60°C下搅拌2h，加入催干剂 0.4g继续搅拌30min，即成阻燃防水涂料。4. 根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入 7g的钙基蒙脱土，磁力搅拌8h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0. lmol/L的AgNO3 溶液检测无沉淀，然后于Il〇°C烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.25g、改性蒙脱土 3g，室温搅 拌1.2h;再加入聚磷酸铵0.8g、三聚氰胺0.2g和硼酸锌0.15g，40-60°C下搅拌l_3h，加入催 干剂0.35g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。5. 根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤： (1) 、制备改性蒙脱土： 将每6g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入Hg的钙基蒙 脱土，搅拌16h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0. lmol/L的AgNO3溶液检测无沉 淀，然后于11 (TC烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土； (2) 改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备： 每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.35g、改性蒙脱土 4g，室温搅 拌1.8h;再加入聚磷酸铵I. Ig、三聚氰胺0.4g和硼酸锌0.25g，40-60°C下搅拌I_3h，加入催 干剂0.45g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
【文档编号】C09D7/00GK105907305SQ201610492664
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】刘洁, 孟艳芳, 贺文明, 朱秋荣, 徐 明
【申请人】安阳华森纸业有限责任公司