超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种超声波?索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法，基于本发明的装置，提取方法经过如下四个步骤实现：一是药渣的干燥磨碎；二是色素的提取；三是色素的提纯；四是色素的干燥。本方法是在超声波?索氏联合提取法的基础上加入纤维素酶，使得中药药渣的色素提取率有所提高。本发明提取工艺简单，生产效率高，无污染，色素提取率和产品品质明显提高，使中药药渣这种废弃资源得到最大利用。
【专利说明】
超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色素的提取方法，尤其 是在酶催化的情况下进行提取，是一种使中药药渣色素提取率有所提高的提取方法。
【背景技术】
[0002] 据统计目前中药药渣年排放量达3000万吨。中药资源被大量开发利用，在带来巨 大经济效益的同时，中药材产生的药渣问题也随之而来。传统的中药药渣一般被视为废物 抛弃，处理方法主要是焚烧、填埋处理，这样不仅污染环境、浪费土地，而且会造成巨大的资 源浪费，未充分利用药渣自身的资源。事实上，中药药渣尚保留许多成分。中药材成分复杂， 药厂在提取其有效成分后，剩下的药渣仍然含有大量其它活性成分。其中，中药药渣中的色 素是极有开发利用价值意义的。充分利用资源，既能减少资源的短缺又能减少中药药渣对 环境的污染，由此可见，开展中药药渣色素的提取工作及其有必要。开展对中药药渣色素的 提取，一方面可以减少资源的浪费、环境的污染;另一方面也可以将提取得到的色素代替合 成色素，这是一项是非常有意义的工作。
[0003] 国内外色素的研究主要致力于色素的提取方法及色素的用途。如提取的方法有： 回流提取法、浸提法、超临界co2萃取法、酶法萃取技术、微波萃取技术、超声波强化提取技 术等。从目前的提取工艺技术来看，未见超声波-索式联合提取中药药渣色素的方法，则开 展超声波-索式联合提取中药药渣色素的工作是极有新意的工作。本发明的创新点有四点： (1)原料是中药药渣；（2)超声波-索式联合提取装置，未见市场有售；（3)加入纤维素酶，目 的是辅助提取，提高有效成分的收率；（4)超声波辅助索式提取法。本发明使得色素的提取 率与传统方法相比有所提高，是一项极有创新有意义的工作。
[0004] 色素有合成色素和天然色素之分，合成色素属煤焦油系染料化合物，有的在人体 内可形成如萘胺之类的致癌物质，存在安全性问题。天然色素主要是从植物、动物材料和 微生物细胞中获取，因动植物材料生长繁殖受季节、气候、产地等因素的影响，原料不足，从 中提取的色素往往价格昂贵，应用受到局限。药渣中提取所得的色素属于天然色素，天然色 素具有自然界一样的天然色彩，可以应用在多层多色的甜品中，使其看起来更诱人；中药药 渣中提取的色素可以作为一种着色剂，可用于食品和化妆品的着色。使用废药渣提取植物 天然色素已经成为有效途径之一。本发明使用微波-索式-超声波联合法来提取中药药渣中 的色素，得到的色素质量与色价都较好，具有很好的重复性，适合于规模化生产，减少了资 源的浪费，而且具有广阔的开发应用前景。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种超声波-索式联合提取装置及其中药药渣色 素的提取方法。
[0006] 解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种超声波-索式联合提取装置，包括可 控升降台、玻璃容器、恒温水浴锅、圆底烧瓶、接管、索氏抽提器、球形冷凝管以及由超声杆 和超声发生器组成的声化学处理系统;所述圆底烧瓶、接管、索氏抽提器、球形冷凝管从下 到上依次连接，其中，圆底烧瓶固定在恒温水浴锅内，玻璃容器置于可控升降台上，且索氏 抽提器位于玻璃容器内。所述超声杆插入于玻璃容器内，超声杆和超声发生器相连。
[0007] 一种中药药渣色素的提取方法的方法，按如下步骤进行：
[0008] (1)将中药药渣磨碎，过30-60目筛，20-30 °C下干燥。
[0009] (2)索氏提取:将步骤1处理后的药渣5g、1.0g纤维素酶用滤纸包好，置于索氏抽提 器中，将300mL混合溶剂通过玻璃棒引流到圆底烧瓶中，抽提3-4h，抽提过程中，恒温水浴锅 的温度设定为65°C，超声发生器的功率为400-500?。待提取结束后，将圆底烧瓶中的抽提液 在50°C下进行旋转蒸发，当混合液呈粘稠状时停止蒸发。
[0010] (3)用S-8大孔树脂吸附步骤2中所得到的色素粘稠液，然后再用5% (体积溶度）乙 醇水溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解吸附，得到色素洗脱液。
[0011] (4)将步骤3中的色素洗脱液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中药药渣色素。 微波功率密度为l〇w/g，真空度为〇. 02-0.04Mpa。
[0012] 进一步地，混合溶剂由丙酮:石油醚(体积比1:1-1:6)组成。
[0013] 本发明的有益效果是通过本方法提取的中药药渣色素的提取率有所提高，同时也 表明有纤维素酶存在的条件下能有益于色素的提取。而且在天然色素的提取纯化方面，大 孔树脂吸附分离不仅整个过程能耗少，成本低，工艺简单，而且所得的天然色素产品较传统 的提取工艺浸泡、过滤、浓缩，品质明显提高，色素产品所含杂质少，色价高。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明的枸杞药渣色素的超声波-索式联合提取装置图；
[0015] 图2为本发明的枸杞药渣色素提取技术路线图；
[0016] 图3为获得的枸杞色素乙醇溶液的红外图谱；
[0017]图4为枸杞色素乙醇溶液的紫外可见光谱图；
[0018] 图中，可控升降台1、玻璃容器2、恒温水浴锅3、圆底烧瓶4、混合溶液5、接管6、滤纸 包7、索氏抽提器8、球形冷凝管9、超声杆10、超声发生器11。
【具体实施方式】
[0019] 本发明下面结合实施例并参照附图作进一步阐述：
[0020] 如图1所示，一种超声波-索式联合提取装置，包括可控升降台1、玻璃容器2、恒温 水浴锅3、圆底烧瓶4、接管6、索氏抽提器8、球形冷凝管9以及由超声杆10和超声发生器11组 成的声化学处理系统;所述圆底烧瓶4、接管6、索氏抽提器8、球形冷凝管9从下到上依次连 接，所述所述浸提液5可通过玻璃棒引流到圆底烧瓶4中；所述滤纸包7通过镊子将其放进索 氏抽提器8中；其中，圆底烧瓶4固定在恒温水浴锅3内，玻璃容器2置于可控升降台1上，且索 氏抽提器8位于玻璃容器2内。所述超声杆10插入于玻璃容器2内，超声杆10和超声发生器11 相连。所述接管6的一端与圆底烧瓶4相连，另一端从玻璃容器2底部的孔进入;所述索氏抽 提器8的底部与接管6的另一端相连，同时索式抽提取8的顶部从玻璃容器2顶部的孔穿出； 整个装置在操作的过程中可通过可控升降台1来控制位置。
[0021] 先购得如下原料：中药枸杞药渣、纤维素酶、丙酮、石油醚、乙醇。
[0022]下面通过具体实施例对本发明提供的从中药枸杞药渣中提取色素的制备方法进 行进一步的说明。
[0023] (1)将中药枸杞药渣粉碎，过30-60目筛，20-30°C下干燥。
[0024] (2)各称取步骤1中处理后的药渣5g和一定量的纤维素酶分别置于四个索氏抽提 器中，分别编号1~4。在四个圆底烧瓶中加入300mL混合溶剂丙酮:石油醚(体积比1:1 -1: 6)，加入纤维素酶的量如表1所示。同时在40-60°C下回流提取3-4h，将提取后的混合溶液在 50°C下旋干，得到4个黏稠状的枸杞色素。
[0025] (3)用S-8大孔树脂分别吸附步骤2中黏稠状的枸杞色素，然后再通过5% (体积比） 乙醇水溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解吸附，得到药渣枸杞色素洗脱液，标记为1 ~4号。
[0026] (4)将步骤3中的枸杞色素1~4号置于微波真空干燥器中干燥l_2h。称重，计算粗 提取率。
[0027] (5)称取干燥后的中药药渣枸杞色素0 . lg溶于50mL乙醇溶液中，用乙醇溶液作对 照，测其红外光谱和紫外可见光谱，分别如图3、图4所示。由图4可见：中药药渣枸杞色素的 乙醇溶液在波长450nm处有最大吸收峰，因此以450作为中药药渣枸杞色素的特征吸收波 长。
[0028]实施例中药渣枸杞色素的粗提取率见表1。
[0029]表1药渣枸杞色素粗提取率
[0031]结论：由实施例可以得出，当提取色素时加入纤维素酶的质量为0-1.〇g，最后枸杞 色素的提取率逐渐增大，直至加入的纤维素酶质量为l.〇g时，可见提取率降低。由此可知当 加入的纤维素酶的质量为l.Og时提取效果最佳。
【主权项】
1. 一种超声波-索式联合提取装置，其特征在于，包括可控升降台（1)、玻璃容器(2)、恒 温水浴锅(3)、圆底烧瓶(4)、接管(6)、索氏抽提器(8)、球形冷凝管(9)以及由超声杆（10)和 超声发生器(11)组成的声化学处理系统;所述圆底烧瓶(4)、接管(6)、索氏抽提器(8)、球形 冷凝管(9)从下到上依次连接，其中，圆底烧瓶(4)固定在恒温水浴锅(3)内，玻璃容器(2)置 于可控升降台（1)上，且索氏抽提器(8)位于玻璃容器(2)内。所述超声杆(10)插入于玻璃容 器(2)内，超声杆(10)和超声发生器(11)相连。2. -种基于权利要求1所述装置的中药药渣色素的提取的方法，其特征是，按如下步骤 进行： (1) 将中药药渣磨碎，过30-60目筛，20-30 °C下干燥。 (2) 索氏提取：将步骤1处理后的药渣5g、l.Og纤维素酶用滤纸包好，置于索氏抽提器 (8)中，将300mL混合溶剂通过玻璃棒引流到圆底烧瓶(4)中，抽提3-4h，抽提过程中，恒温水 浴锅(3)的温度设定为65°C，超声发生器（I 1)的功率为400-500?。待提取结束后，将圆底烧 瓶中的抽提液在50°C下进行旋转蒸发，当混合液呈粘稠状时停止蒸发。 (3) 用S-8大孔树脂吸附步骤2中所得到的色素粘稠液，然后再用5% (体积溶度）乙醇水 溶液对吸附后的S-8大孔树脂进行洗脱解吸附，得到色素洗脱液。 (4) 将步骤3中的色素洗脱液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中药药渣色素。微波 功率密度为l〇w/g，真空度为0.02-0.04Mpa。3. 根据权利要求书1所述的药渣色素的提取方法中，其特征在于:混合溶剂由丙酮:石 油醚(体积比1:1-1:6)组成。
【文档编号】C09B61/00GK105949815SQ201610302214
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月7日
【发明人】郭明, 王传敏, 曾楚楚
【申请人】浙江农林大学