一种耐高温散热涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐高温散热涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。该方法首先用硼酸改性有机硅树脂提供其耐高温性能并将其作为基料，再用富含羧基的乌梅在微生物的作用下进行表面改性，提高其分散性能，避免团簇现象的发生，最后用云母粉调节粘结性，复配后即得耐高温散热涂料的方法，本发明制备的散热涂料散热性能好，耐高温性和耐老化性能优异，具有广阔的应用前景。
【专利说明】
一种耐高温散热涂料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种耐高温散热涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。【背景技术】
[0002]技术的发展，推动着电子元件飞速的进行着更新换代，同时输入功率大幅度提高， 而电子元件尺寸小、持续工作时间长、工作环境封闭等特点，造成了其内部温度非常高，温度高极大的降低了电子元件的性能。比如:照明光源LED，具有光效高、寿命长及环保等优点，成为第四代光源发展方向，但是散热问题制约了其发展与应用。
[0003]针对电子元件的散热问题，解决的方法很多，其思路是:减少电子元件本身的热阻；良好的二次散热机构。减少本身的热阻方法有:选择合适的制作材料，增加界面材料，制作工艺的改进。这些方法效果有限而且增加了成本。增加外部散热机构的最主要方法是:翅片技术。翅片技术是电子设备散热及工程上使用最广泛的强化传热技术，其主要是指通过增加依附于基础表面上的扩展表面来强化散热能力，也就是通常说的翅片式散热器，但随着科技的发展及要求的提高，电子元件的输入功率由几瓦突增到几十瓦甚至几百瓦，造成内部温度不断攀升，需要的散热器体积也不断变大，质量增重，增加了成本及不安全隐患， 而且散热器表面的温度分布很不均匀，极容易形成“热点”而导致设备损害，因此翅片散热技术的应用受到制约。
[0004]而采用涂层技术解决散热逐渐成为了目前的研究热点。散热涂料是一种复合型高分子材料，涂覆于基材表面，依靠涂层来提高物体的散热效率，降低体系温度，故需要满足两个条件:涂层内部能够快速的导热;涂层表面能迅速的与环境进行热交换。也就是说涂层需具备较高的导热系数及较高的辐射系数。
[0005]目前所使用的材料存在耐温与耐老化比较差，对基材粘结力小、散热效果不佳以及施工不便的技术问题，难以满足人们对LED灯散热的要求。为解决散热问题，将散热粉末与聚合物直接混合在一起，其缺点是当散热颗粒直径小的时候，粒子会由于“团簇”作用而难于均匀的分散在聚合物内，影响散热效果，而粒子直径过大，又会影响到散热的效果。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题:针对目前常见的散热涂料耐高温耐老化性差，对基材粘结力小，且导热填料和聚合物直接混合会因团簇作用而难于均匀的分散在聚合物内， 影响散热效果的缺陷，提供了一种耐高温散热涂料的制备方法，该方法首先用硼酸改性有机硅树脂提供其耐高温性能并将其作为基料，再用富含羧基的乌梅在微生物的作用下进行表面改性，提高其分散性能，避免团簇现象的发生，最后用云母粉调节粘结性，复配后即得耐高温散热涂料的方法，本发明制备的散热涂料散热性能好，耐高温性和耐老化性能优异， 具有广阔的应用前景。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:(1)按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启动搅拌器混合均匀后移入80?90°C水浴锅中，保温反应30?40min;(2)再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度至95?100°C，保温缩合改性1?2h，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在60?70°C下旋转浓缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用；(3 )称取2?3kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨1 ?2h，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液；(4)按固液比为1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入35?45°C的恒温箱中，保温发酵改性1?2周；(5)改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3?5遍，得到滤渣，将其放入烘箱在105?110°C下干燥1?2h，得改性纳米碳化硅粉末；(6)量取400?500mL上述备用的改性耐高温有机硅树脂装入反应罐中，再加入10?20g 改性纳米碳化硅粉末和1?2g失水山梨醇酯，启动搅拌器以1000?1200r/min转速高速分散 1?2h，再加入反应罐中混合物总体积1/3的丙酮进行稀释，最后添加5?10g云母粉后继续搅拌分散30?60min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
[0008]本发明制备的耐高温散热涂料耐温性达到550?600°C，耐冲击性达到75 kg ? cm， 导热系数达到3.0?3.5W/(m ? K)，附着力达到3级，降温温差为14?17°C。
[0009]本发明的应用方法:首先用砂纸对基材进行打磨，去掉基材表面大部分的铁锈，再利用皂化反应，用碱洗去掉基材表面的油污，最后用去离子水冲洗基材后，烘干，待对基材处理完毕后，用空气喷枪将上述制备的涂料涂在处理过的基材表面，静置10?15min，待涂层流平后，放入烘箱中，以140?155°C温度进行固化30?35min即可。经检测，该基材散热效果好，降温温差为14?17°C，且不易团聚，流平性好。
[0010]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:(1)本发明制备的散热涂料散热性能好，降温温差为14?17°C;(2 )本发明制备的散热涂料耐温性能好，耐温性达到550?600 °C ;(3)本发明制备步骤简单，所需成本低。【具体实施方式】
[0011]首先按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启动搅拌器混合均匀后移入80?90°C水浴锅中，保温反应30?40min;再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度至95?100°C，保温缩合改性1?2h，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在60?70°C下旋转浓缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用;接着称取2?3kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨1?2h，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液;再按固液比为 1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入35?45°C的恒温箱中，保温发酵改性1?2周;改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3?5遍，得到滤渣，将其放入烘箱在105 ?110°C下干燥1?2h，得改性纳米碳化硅粉末;量取400?500mL上述备用的改性耐高温有机娃树脂装入反应罐中，再加入10?20g改性纳米碳化娃粉末和1?2g失水山梨醇酯，启动搅拌器以1000?1200r/min转速高速分散1?2h，再加入反应罐中混合物总体积1/3的丙酮进行稀释，最后添加5?10g云母粉后继续搅拌分散30?60min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
[0012]实例 1首先按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启动搅拌器混合均匀后移入90°C水浴锅中，保温反应40min;再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度至100 °C，保温缩合改性2h，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在70°C下旋转浓缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用;接着称取3kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨2h，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液;再按固液比为1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入 45°C的恒温箱中，保温发酵改性2周；改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤5遍，得到滤渣，将其放入烘箱在110 °C下干燥2h，得改性纳米碳化硅粉末;量取500mL 上述备用的改性耐高温有机硅树脂装入反应罐中，再加入20g改性纳米碳化硅粉末和2g失水山梨醇酯，启动搅拌器以1200r/min转速高速分散2h，再加入反应罐中混合物总体积1/3 的丙酮进行稀释，最后添加l〇g云母粉后继续搅拌分散60min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
[0013]首先采用砂纸对基材进行打磨，去掉基材表面大部分的铁锈，再利用皂化反应，用碱洗去掉基材表面的油污，最后用去离子水冲洗基材后，烘干，待对基材处理完毕后，用空气喷枪将上述制备的涂料涂在处理过的基材表面，静置15min，待图层流平后，放入烘箱中， 以155°C温度进行固化35min即可。经检测，该基材散热效果好，降温温差为17°C，且不易团聚，流平性好。
[0014]实例2首先按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启动搅拌器混合均匀后移入80°C水浴锅中，保温反应30min;再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度至95°C，保温缩合改性lh，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在60°C下旋转浓缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用;接着称取2kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨lh，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液;再按固液比为1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入 35°C的恒温箱中，保温发酵改性1周；改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3遍，得到滤渣，将其放入烘箱在105 °C下干燥lh，得改性纳米碳化硅粉末;量取400mL 上述备用的改性耐高温有机娃树脂装入反应罐中，再加入l〇g改性纳米碳化娃粉末和lg失水山梨醇酯，启动搅拌器以l〇〇〇r/min转速高速分散lh，再加入反应罐中混合物总体积1/3 的丙酮进行稀释，最后添加5g云母粉后继续搅拌分散30min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
[0015]首先采用砂纸对基材进行打磨，去掉基材表面大部分的铁锈，再利用皂化反应，用碱洗去掉基材表面的油污，最后用去离子水冲洗基材后，烘干，待对基材处理完毕后，用空气喷枪将上述制备的涂料涂在处理过的基材表面，静置lOmin，待图层流平后，放入烘箱中， 以140°C温度进行固化30min即可。经检测，该基材散热效果好，降温温差为14°C，且不易团聚，流平性好。
[0016]实例3首先按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启动搅拌器混合均匀后移入85°C水浴锅中，保温反应35min;再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度至97°C，保温缩合改性2h，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在65°C下旋转浓缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用;接着称取2kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨lh，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液;再按固液比为1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入 40°C的恒温箱中，保温发酵改性2周；改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤4遍，得到滤渣，将其放入烘箱在107 °C下干燥2h，得改性纳米碳化硅粉末;量取450mL 上述备用的改性耐高温有机娃树脂装入反应罐中，再加入15g改性纳米碳化娃粉末和2g失水山梨醇酯，启动搅拌器以ll〇〇r/min转速高速分散2h，再加入反应罐中混合物总体积1/3 的丙酮进行稀释，最后添加7g云母粉后继续搅拌分散50min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
[0017]首先采用砂纸对基材进行打磨，去掉基材表面大部分的铁锈，再利用皂化反应，用碱洗去掉基材表面的油污，最后用去离子水冲洗基材后，烘干，待对基材处理完毕后，用空气喷枪将上述制备的涂料涂在处理过的基材表面，静置12min，待图层流平后，放入烘箱中， 以145°C温度进行固化32min即可。经检测，该基材散热效果好，降温温差为15°C，且不易团聚，流平性好。
【主权项】
1.一种耐高温散热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:(1)按摩尔比为2:11:5:12先将硼酸粉末加入带有搅拌器、漏斗和温度计的四口烧瓶 中，再通过滴液漏斗依次滴加相应量的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，启 动搅拌器混合均匀后移入80?90°C水浴锅中，保温反应30?40min;(2)再通过漏斗向烧瓶中逐滴滴加乙二醇，直至混合液中不再产生气泡，提高水浴温度 至95?100°C，保温缩合改性1?2h，待其冷却至室温后向烧瓶中加入反应液等体积的无水 乙醇，静置过夜，分离得到下层澄清液，将澄清液移入旋转蒸发器中，在60?70°C下旋转浓 缩去除无水乙醇，得到改性耐高温有机硅树脂，备用；(3)称取2?3kg新鲜乌梅去核后放入刚玉研钵中，加入梅肉等体积的去离子水，湿磨1 ?2h，研磨结束后用纱布过滤去除梅肉渣，得到滤液；(4)按固液比为1:3将纳米碳化硅粉末浸入上述滤液中，搅拌均匀后移入发酵罐中，按 接种量为8%向发酵罐中接入冠黑腐皮壳菌，将发酵罐转入35?45°C的恒温箱中，保温发酵 改性1?2周；(5)改性结束后将改性产物放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3?5遍，得到滤渣，将 其放入烘箱在105?110°C下干燥1?2h，得改性纳米碳化硅粉末；(6)量取400?500mL上述备用的改性耐高温有机硅树脂装入反应罐中，再加入10?20g 改性纳米碳化硅粉末和1?2g失水山梨醇酯，启动搅拌器以1000?1200r/min转速高速分散 1?2h，再加入反应罐中混合物总体积1/3的丙酮进行稀释，最后添加5?10g云母粉后继续 搅拌分散30?60min后，过200目筛网除杂，出料后即得耐高温散热涂料。
【文档编号】C08G77/398GK105950005SQ201610501524
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】郭舒洋, 薛培龙, 林茂平
【申请人】郭舒洋