一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，该制备方法包括：准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料；将去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至75～85℃；聚乙烯醇完全溶解后，将OP?10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌15～30min；将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，反应物变蓝并开始回流；回流停止后，反应容器静置120～150min；将反应容器加热至80～100℃，恒温50～80min；将反应容器降温至45～55℃后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物。该制备方法具有工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便的特点。
【专利说明】
一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及粘合剂技术领域，特别涉及一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法。【背景技术】
[0002]目前，市场上主要有三种类型:溶剂型，水基型，预涂型(热熔型)。溶剂型纸塑复合胶是使用最早、最长的一种纸塑复合胶。从固化方式可划分为物理和化学固化两类，目前使用的大多是单组份物理固化类，原料主要包括橡胶或者热塑性树脂，增粘树脂，助剂，溶剂混合溶解而成。由于使用有机溶剂，环境污染较大。加之预涂膜，水性胶冲击，产量明显下降，性能价格比太低。
[0003]乳液型纸塑复合胶由于此种复合胶的污染性，易燃性，加之环保法规的制约，水基胶在国内由南到北迅速兴起。目前市场上主要有VAE和丙烯酸酯类。VAE乳液生产设备复杂， 需要高压操作，改性空间优先，国内外致力于丙烯酸酯共聚乳液的研发。
[0004]热熔型纸塑复合胶的预涂膜复合设备简单，占地少，复合速度快。无溶剂污染，近几年在国内有较大的使用量。预涂膜常用的胶有EVA热熔胶、EEA类热熔胶，丙烯酸酯共聚乳液，溶剂型复合胶等。溶剂型复合胶粘剂在使用过程中有大量溶剂(如苯、甲苯、松香油等)， 在生产和应用中毒性大，会影响操作工人的身体健康，并造成严重的环境污染，而且易燃易爆，贮存和运输极为不便，使用成本也很高。
[0005]现有技术中复合胶粘剂的生产工艺较复杂，成本较高，会对环境产生不利影响。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中复合胶粘剂的生产工艺较复杂，成本较高，会对环境产生不利影响的技术问题，实现了工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便的技术效果。
[0007]本发明提供了一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
[0008]准备所述水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，所述制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:50-60份；乙酸乙烯酯:30-35份;0P-10:2.5-3.0份;十二烷基硫酸钠:1.0-1.5份;过硫酸铵:0.75-0.85份；聚乙烯醇:1.8-2.3份;去离子水:80-120份;交联剂:1.5-2.0 份；
[0009]将所述制备原料中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至 75 ?85°C;
[0010]所述聚乙烯醇完全溶解后，将所述0P-10及所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并搅拌15?30min;
[0011]将所述过硫酸铵、所述乙酸乙烯酯及所述丙烯酸丁酯加入所述反应容器，所述反应容器内的反应物变蓝并开始回流；
[0012]所述回流停止后，所述反应容器静置120?150min;[〇〇13] 将所述反应容器加热至80?100°C，保温50?80min;
[0014]将所述反应容器降温至45?55 °C后，将所述交联剂加入所述反应容器，获得所述水基纸塑复合胶粘剂。
[0015]作为优选，在所述交联剂加入所述反应容器后，所述制备方法还包括:通过氨水将所述反应产物的PH值调节至7。
[0016]作为优选，所述交联剂为醋酸锌；[〇〇17] 所述反应容器为三口烧瓶。
[0018]作为优选，所述制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:56份；乙酸乙烯酯:34 份;0P-10:2.7份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.8份;聚乙烯醇:2份;去离子水:100 份;交联剂:1.6份。
[0019]作为优选，将所述制备原料中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至75?85 °C，具体为:
[0020]将所述制备原料中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至 8(TC〇
[0021]作为优选，将所述0P-10及所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并搅拌15? 30min，具体为:[〇〇22]所述聚乙烯醇完全溶解后，将所述0P-10及所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并搅拌20min。[〇〇23] 作为优选，将所述反应容器加热至80?100°C，保温50?80min，具体为:[〇〇24] 将所述反应容器加热至90°C，保温60min。[〇〇25]作为优选，将所述反应容器降温至45?55 °C后，将所述交联剂加入所述反应容器， 具体为:[〇〇26]将所述反应容器降温至50°C后，将所述交联剂加入所述反应容器。
[0027]本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点:
[0028]由于采用了设定的制备原料，在设定的反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件下所合成共聚物的结构，作为纸塑复合胶的粘度，固含量，抗剥离强度等均呈良好状态。这样，有效解决了现有技术中复合胶粘剂的生产工艺较复杂，成本较高，会对环境产生不利影响的技术问题，实现了工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便的技术效果。【附图说明】
[0029]图1为本发明提供的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法的流程图。【具体实施方式】
[0030]本申请实施例提供了一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中复合胶粘剂的生产工艺较复杂，成本较高，会对环境产生不利影响的技术问题， 通过设定的制备原料，并合理设定反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件，实现了工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便的技术效果。
[0031]本发明提供了一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，用于生产水基纸塑复合胶粘剂，参见附图1，包括以下步骤:
[0032] S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:50-60份；乙酸乙烯酯:30-35份;0P-10:2.5-3.0份;十二烷基硫酸钠:1.0-1.5份； 过硫酸铵:0.75-0.85份;聚乙烯醇:1.8-2.3份;去离子水:80-120份;交联剂:1.5-2.0份。 [〇〇33]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至75?85°C。[〇〇34]S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌15?30min〇[〇〇35]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇36]S5:回流停止后，反应容器静置120?150min。[〇〇37]S6:将反应容器加热至80?10(TC，保温50?80min。[〇〇38] S7:将反应容器降温至45?55 °C后，将交联剂加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。[〇〇39]进一步的，将交联剂加入反应容器后，通过氨水将反应产物的PH值调节至7。反应容器为三口烧瓶，交联剂为醋酸锌。
[0040]作为一种优选的实施例，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:56份;乙酸乙烯酯:34份;0P-10:2.7份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.8份;聚乙烯醇:2份;去离子水:100份;交联剂:1.6份。将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至80°C ;聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌20min;将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流；回流停止后，反应容器静置120?150min;将反应容器加热至90°C，保温60min;将反应容器降温至50°C后，将醋酸锌加入反应容器。
[0041]下面通过具体实施例来详细介绍本申请提供的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法: [〇〇42] 实施例1
[0043]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:50份；乙酸乙烯酯:30.5份;0P-10: 2.5份；十二烷基硫酸钠:1.0份;过硫酸铵: 0.75份;聚乙烯醇:1.8份;去离子水:84份;醋酸锌:1.5份。
[0044]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至76°C。[〇〇45] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 15min〇[〇〇46]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇47]S5:回流停止后，反应容器静置123min。[〇〇48]S6:将反应容器加热至82°C，恒温53min。[0049 ] S7:将反应容器降温至46 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0050] 实施例2[0051 ] S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:51份；乙酸乙烯酯:30份;0P-10:2.5份;十二烷基硫酸钠:1.0份;过硫酸铵:0.76 份;聚乙烯醇:1.8份;去离子水:88份;醋酸锌:1.5份。
[0052]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至76°C。[〇〇53] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 16min〇[〇〇54]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇55]S5:回流停止后，反应容器静置123min。[〇〇56]S6:将反应容器加热至82°C，恒温53min。[〇〇57] S7:将反应容器降温至46 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0058]实施例3
[0059]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:52份；乙酸乙烯酯:31份;0P-10:2.6份;十二烷基硫酸钠:1.1份;过硫酸铵:0.77 份;聚乙烯醇:1.9份;去离子水:92份;醋酸锌:1.6份。
[0060]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至77°C。[〇〇611 S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 17min〇[〇〇62]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇63]S5:回流停止后，反应容器静置129min。[〇〇64]S6:将反应容器加热至86°C，恒温59min。[〇〇65] S7:将反应容器降温至47 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0066]实施例4
[0067]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:53份；乙酸乙烯酯:31份;0P-10:2.6份;十二烷基硫酸钠:1.1份;过硫酸铵:0.77 份;聚乙烯醇:1.9份;去离子水:92份;醋酸锌:1.6份。[〇〇68]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至78°C。[〇〇69] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 19min〇
[0070]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。
[0071]S5:回流停止后，反应容器静置132min。[〇〇72]S6:将反应容器加热至88°C，恒温59min。[〇〇73] S7:将反应容器降温至48 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0074]实施例5
[0075]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:55份；乙酸乙烯酯:32份;0P-10:2.7份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.78 份;聚乙烯醇:2.0份;去离子水:96份;醋酸锌:1.7份。
[0076]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至79°C。[〇〇77] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 20min〇[〇〇78]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇79]S5:回流停止后，反应容器静置134min。[〇〇8〇] S6:将反应容器加热至9(TC，恒温62min。[0081 ] S7:将反应容器降温至49 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0082]实施例6
[0083]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:56份；乙酸乙烯酯:33份;0P-10:2.7份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.79 份;聚乙烯醇:2.0份;去离子水:100份;醋酸锌:1.7份。[〇〇84]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至80°C。[〇〇85] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 21min〇[〇〇86]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇87]S5:回流停止后，反应容器静置135min。[〇〇88]S6:将反应容器加热至92°C，恒温65min。[〇〇89] S7:将反应容器降温至50 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0090] 实施例7[0091 ] S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:58份；乙酸乙烯酯:33份;0?-10:2.8份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.81 份;聚乙烯醇:2.0份;去离子水:104份;醋酸锌:1.7份。[〇〇92]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至80°C。[〇〇93] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 22min〇[〇〇94]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。[〇〇95]S5:回流停止后，反应容器静置138min。[〇〇96]S6:将反应容器加热至94°C，恒温68min。
[0097]S7:将反应容器降温至5 rc后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0098]实施例8
[0099]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:58份；乙酸乙烯酯:34份;0P-10:2.8份;十二烷基硫酸钠:1.4份;过硫酸铵:0.82 份;聚乙烯醇:2.1份;去离子水:110份;醋酸锌:1.8份。
[0100]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至82°C。[〇1〇1] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 25min〇[〇1〇2]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。
[0103]S5:回流停止后，反应容器静置140min。[〇1〇4]S6:将反应容器加热至96°C，恒温70min。
[0105]S7:将反应容器降温至52 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0106]实施例9
[0107]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:59份；乙酸乙烯酯:34份;0P-10:2.9份;十二烷基硫酸钠:1.4份;过硫酸铵:0.83 份;聚乙烯醇:2.2份;去离子水:115份;醋酸锌:1.9份。[〇1〇8]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至83°C。[〇1〇9] S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 26min〇
[0110]S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。
[0111]S5:回流停止后，反应容器静置142min。
[0112]S6:将反应容器加热至96°C，恒温72min。
[0113]S7:将反应容器降温至54 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0114]实施例1〇
[0115]S1:准备水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:60份；乙酸乙烯酯:34份;0P-10:2.9份;十二烷基硫酸钠:1.4份;过硫酸铵:0.84 份;聚乙烯醇:2.2份;去离子水:118份;醋酸锌:1.9份。
[0116]S2:将制备原料中的去离子水及聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至84°C。
[0117]S3:聚乙烯醇完全溶解后，将0P-10及十二烷基硫酸钠加入反应容器，并搅拌 28min〇[〇118] S4:将过硫酸铵、乙酸乙烯酯及丙烯酸丁酯加入反应容器，此时反应容器内的反应物变蓝并开始回流。
[0119]S5:回流停止后，反应容器静置145min。
[0120]S6:将反应容器加热至98°C，恒温75min。
[0121]S7:将反应容器降温至54 °C后，将醋酸锌加入反应容器，获得的反应产物即为水基纸塑复合胶粘剂。
[0122]通过上述10个实施例可以得出，该制备方法工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便，生产出来的水基纸塑复合胶粘剂可使纸制品表面更加光亮、 平滑，使色泽更加鲜艳和富有立体感。
[0123]本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点:
[0124]由于采用了设定的制备原料，在设定的反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件下所合成共聚物的结构，作为纸塑复合胶的粘度，固含量，抗剥离强度等均呈良好状态，制得复合胶粘剂的粘合强度大大增加，成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒，其余各项指标达到粘合剂的国标要求。这样，有效解决了现有技术中复合胶粘剂的粘合强度不理想， 生产工艺较复杂，成本较高，会对环境产生不利影响的技术问题，实现了工艺简单、成本较低、稳定性好、粘接强度高、安全无毒、使用方便的技术效果。
[0125]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:准备所述水基纸塑复合胶粘剂的制备原料;其中，所述制备原料包括:以重量份数计， 丙烯酸丁酯:50-60份；乙酸乙烯酯:30-35份;0P-10:2.5-3.0份;十二烷基硫酸钠:1.0-1.5 份;过硫酸铵:0.75-0.85份;聚乙烯醇:1.8-2.3份;去离子水:80-120份;交联剂:1.5-2.0 份；将所述制备原料中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至75? 85。。；所述聚乙烯醇完全溶解后，将所述0P-10及所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并 揽摔15?30min;将所述过硫酸铵、所述乙酸乙烯酯及所述丙烯酸丁酯加入所述反应容器，所述反应容 器内的反应物变蓝并开始回流；所述回流停止后，所述反应容器静置120?150min;将所述反应容器加热至80?100°C，保温50?80min;将所述反应容器降温至45?55°C后，将所述交联剂加入所述反应容器，获得所述水基 纸塑复合胶粘剂。2.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，在所述交联剂加入所述反应容器后，所述制备方法还包括:通过氨水将所述反应产物 的PH值调节至7。3.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为醋酸锌；所述反应容器为三口烧瓶。4.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括:以重量份数计，丙烯酸丁酯:56份；乙酸乙烯酯:34份;OP-10:2.7 份;十二烷基硫酸钠:1.3份;过硫酸铵:0.8份;聚乙烯醇:2份;去离子水:100份;交联剂:1.6份。5.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，将所述制备原料 中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至75?85°C，具体为:将所述制备原料中的所述去离子水及所述聚乙烯醇加入反应容器，并搅拌升温至80r。6.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，将所述0P-10及 所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并搅拌15?30min，具体为:所述聚乙烯醇完全溶解后，将所述0P-10及所述十二烷基硫酸钠加入所述反应容器，并 搅拌20min。7.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，将所述反应容器 加热至80?100°C，保温50?80min，具体为:将所述反应容器加热至90°C，保温60min。8.如权利要求1所述的水基纸塑复合胶粘剂的制备方法，其特征在于，将所述反应容器 降温至45?55 °C后，将所述交联剂加入所述反应容器，具体为:将所述反应容器降温至50°C后，将所述交联剂加入所述反应容器。
【文档编号】C08F218/08GK105950080SQ201610341583
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】余响林, 何源, 黎俊波
【申请人】武汉工程大学