一种led显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶，这种灌封胶将高导热的纳米碳化硅经稀土氧化物?钛铝复合偶联剂表面偶联预处理，再将其与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合导热填料，其具有良好的分散性和结合性，与环氧树脂复配效果良好，从而有效的改善了材料的复合性能，制备的灌封胶封装防护效果佳，极大的提高了芯片的使用寿命，在大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【专利说明】
一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶
技术领域
[0001] 本发明涉及LED灌封胶技术领域，尤其涉及一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料 改性的环氧灌封胶。
【背景技术】
[0002] LED显示屏是将发光二极管通过组装，构成点阵模块，从而实现大面积的显示功 能，在日常生活中得到广泛的应用。目前LED显示屏逐步向更高亮度、更长寿命、更好的发光 均匀性和稳定性方面发展，这无疑要求芯片集成化、高功率化，随着芯片技术的日益成熟， 芯片的性能能基本满足使用需求，与此相应的封装技术的要求也越来越高。众所周知，封装 效果直接影响到LED芯片的使用性能和寿命，市场的发展对封装技术提出了更高要求。
[0003] 灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等，主要起到防潮、 防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶，环 氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大，降低了器件的使用寿命。为了适用 市场需要，很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理，以期获得令人满意的封装效 果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料，用聚氨酯作为增 韧剂，使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂，制备得到了黏度小、透光性好、力 学性能佳的产品，然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差，不够环保;《ZnO在A1 203/导热环 氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理，在一定程 度上提升了环氧树脂的导热性，然而其力学性能却有下降趋势，粘度变大。
【发明内容】
[0004] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种LED显示屏用复合氮化硅导 热填料改性的环氧灌封胶。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由以 下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-50、PEEK聚合物8-12、稀土-聚氨酯预聚体改性氮 化硅30-50、乙炔炭黑1-2、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光稳定 剂0 · 01-0 · 05、紫外光吸收剂0 · 01-0 · 05。
[0006] 所述的稀土-聚氨酯预聚体改性氮化娃由以下原料制备得到：聚醚多元醇10-20、 二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、600-800目氮化硅40-50、铝酸酯偶联剂1-2、钛 酸酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2。
[0007] 制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h。
[0008] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130 °C，混合反应4-5h，所得产物与氮化硅混合分散研磨2-3h，随后将其 投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反应 2_3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改 性氮化硅。
[0009] 所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。
[0010] 该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、PEEK聚合物、稀土-聚氨酯预聚体改 性氮化硅、乙炔炭黑、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随后再 加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至60-8(TC，所得胶液经真空脱泡处理 后注入待封装的LED模具中，自然预固化4-5h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热 至100-120 °C，恒温固化4-5h后即得灌封好的LED。
[0011] 本发明将氮化硅填料经稀土氧化物-钛铝复合偶联剂表面偶联预处理，再将其与 聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合填料，改善了传统 纳米填料易团聚的缺陷，其与树脂体复配后可均匀高效的改善了树脂的综合性能，制备的 胶水固化后具有高的封装强度和抗腐蚀性能，其优良的导热效果确保了芯片长时间正常工 作，在大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0012]该实施例的灌封胶由以下重量份的原料制得:双酸A环氧树脂45、PEEK聚合物10、 稀土-聚氨酯预聚体改性氮化硅40、乙炔炭黑1.5、稀释剂CYH-277 10、甲基六氢苯酐60、抗 氧剂0.2、紫外光稳定剂0.02、紫外光吸收剂0.02。
[0013]其中稀土-聚氨酯预聚体改性氮化硅由以下原料制备得到:聚醚多元醇15、二苯基 甲烷二异氰酸酯8、二乙醇胺适量、800目氮化硅45、铝酸酯偶联剂1.5、钛酸酯偶联剂1.2、稀 土氧化物0.5、二丁基二月桂酸锡0.1。
[0014]制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80-90°C条件下混合反应7h。
[0015] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130 °C，混合反应4.5h，所得产物与氮化硅混合分散研磨2.5h，随后将其 投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反应 2.5h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应lh后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改性氮 化娃。
[0016]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、PEEK聚合物、稀土-聚氨酯预聚体改 性氮化硅、乙炔炭黑、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随后再 加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至70-8(TC，所得胶液经真空脱泡处理 后注入待封装的LED模具中，自然预固化4.5h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热 至110-120 °C，恒温固化4.5h后即得灌封好的LED。
[0017]该灌封胶的性能测试结果如下：
【主权项】
1. 一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由 以下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-50、PEEK聚合物8-12、稀土-聚氨酯预聚体改性 氮化硅30-50、乙炔炭黑1-2、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光稳 定剂0.01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。2. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶，其特 征在于，所述的稀土-聚氨酯预聚体改性氮化硅由以下原料制备得到:聚醚多元醇10-20、二 苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、600-800目氮化硅40-50、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸 酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2; 制备方法为： (1) 将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h; (2) 将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合均匀 后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与氮化硅混合分散研磨2-3h，随后将其投入 步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反应2-3h 后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改性氮 化娃。3. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶，其特 征在于，所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。4. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合氮化硅导热填料改性的环氧灌封胶的使 用方法为:先将双酸A环氧树脂、PEEK聚合物、稀土-聚氨酯预聚体改性氮化硅、乙炔炭黑、稀 释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边搅 拌，添加完毕后混合物料加热至60-80°C，所得胶液经真空脱泡处理后注入待封装的LED模 具中，自然预固化4_5h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热至100-120°C，恒温固 化4-5h后即得灌封好的LED。
【文档编号】C09J11/04GK105950091SQ201610402038
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】夏云, 夏建生
【申请人】蚌埠市正园电子科技有限公司