长效缓蚀剂负载结构的制备方法
【专利摘要】本发明涉及防腐添加剂制备技术，旨在提供一种长效缓蚀剂负载结构的制备方法。具体包括：在搅拌下，将酸性水加热后加入硝酸铈混匀，再加入无水乙醇搅拌；将硅藻土加入溶液中在80℃下搅拌3小时；混合物离心分离，用乙醇洗涤后烘干；取出研磨过筛后、煅烧、保温，冷却至室温得到长效缓蚀剂负载结构。本发明制备的长效缓蚀剂负载结构中的负载基体为硅藻土，是一种天然矿物，具有较好的孔结构分布，很适合直接作为负载结构使用。同时本发明采用高温热处理的工艺使缓蚀剂硝酸铈与负载结构硅藻土更有效结合，增加了硝酸铈在硅藻土结构中的稳定存在，降低了硝酸铈缓蚀剂的释放速度，从而使缓蚀剂的使用寿命延长。
【专利说明】
长效缓蚀剂负载结构的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及防腐添加剂制备技术，特别涉及长效缓蚀剂负载结构的制备方法。
【背景技术】
[0002]船舶用防腐涂料尤其是船壳用防腐涂料对涂层的耐腐蚀性能要求很高，普通的有机树脂等防腐涂层配合预处理层、底漆，同时加入锌粉等阳极保护剂，在一定厚度的情况下具有较好的耐腐蚀性能。但有机类水性防腐涂层吸水性强，会产生溶胀现象，使其在一定的使用周期后对于腐蚀介质的屏蔽作用下降，故在使用一段时间后需修复和重涂以保障船舶的正常运行。因而需要腐蚀抑制剂来协助提高涂料的耐腐蚀性能，但直接将腐蚀抑制剂加入到涂料或涂层中容易流失，需要一种负载结构将腐蚀抑制剂包覆其中才能防止其流失，另一方面，负载结构在防腐涂层使用过程中缓蚀剂的释放速度决定了其对涂层所起的缓蚀作用的周期，缓蚀剂释放速度越低，则在一定的缓蚀剂负载量下其作用周期越长，针对这个问题，本发明采用天然矿物为原料负载缓蚀剂硝酸铈，并通过热处理的方式使铈离子与负载结构形成牢固键合从而降低了缓蚀剂的释放速度，达到长效缓蚀的效果。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种长效缓蚀剂负载结构的制备方法。
[0004]为解决技术问题，本发明的解决方案是:
[0005]提供一种长效缓蚀剂负载结构的制备方法，包括如下步骤:
[0006](I)在200r/min的搅拌条件下，向100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节pH值在3?5之间；然后将溶液加热到50°C，加入10?15质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时；
[0007](2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80 °C下混合搅拌3小时；
[0008](3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80 V烘箱干燥;取出研磨过200目筛，得到硅藻土负载缓蚀剂结构的粉体;将干燥的粉体放入煅烧炉中，升温至1000?1200°C保温I小时，随炉冷却至室温取出，得到长效缓蚀剂负载结构。
[0009]本发明中，所述娃藻土为分析纯，细度为l_3mm。
[0010]本发明中，所述硝酸铺分子式为CeNC>3.6H2O，分析纯。
[0011]本发明所述长效缓蚀剂负载结构的使用方法，是将10质量份的长效缓蚀剂负载结构加入至100质量份的水性涂料中，混合搅拌3小时后，用于针对防腐涂装部位的涂覆。
[0012]与现有制备技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0013]本发明制备的长效缓蚀剂负载结构中的负载基体为硅藻土，是一种天然矿物，具有较好的孔结构分布，很适合直接作为负载结构使用。同时本发明采用高温热处理的工艺使缓蚀剂硝酸铺与负载结构娃藻土更有效结合，增加了硝酸铺在娃藻土结构中的稳定存在，降低了硝酸铈缓蚀剂的释放速度，从而使缓蚀剂的使用寿命延长。
【附图说明】
[0014]图1为实施例1与对比实施例中离子浓度随浸泡次数变化情况。
【具体实施方式】
[0015]本发明中，所述硅藻土和硝酸铈均为市购产品。例如，下述实施例中的硅藻土即选用了嵊州市浙东硅藻土精细制品厂的产品，分析纯，细度为l_3mm。硝酸铈为美国阿拉丁工业公司生产的六水硝酸铈，纯度99.5%。
[0016]以下通过实例进一步对本发明进行描述。
[0017]实施例1
[0018]长效缓蚀剂负载结构的制备方法:
[0019](I)在200r/min的搅拌条件下，在100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节溶液PH值在3之间；然后将溶液加热到50°C，加入10质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时；
[°02°] (2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80 °C下混合搅拌3小时；
[0021](3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨过200目筛，得到硅藻土负载缓蚀剂结构的粉体。将干燥后的粉体放入高温煅烧炉中升温至1000°C保温I小时后，随炉冷却至室温后取出得到长效缓蚀剂负载结构。
[0022]长效缓蚀剂负载结构的使用方法:
[0023]将10质量份的硅藻土负载缓蚀剂结构加入至100质量份的水性涂料中，混合搅拌3小时后，用于针对防腐涂装部位的涂覆。
[0024]实施例2
[0025 ]长效缓蚀剂负载结构的制备方法:
[0026](I)在200r/min的搅拌条件下，在100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节溶液PH值在4之间;然后将溶液加热到50°C，加入12质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时；
[0027](2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80 °C下混合搅拌3小时；
[0028](3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨过200目筛，得到硅藻土负载缓蚀剂结构的粉体。将干燥后的粉体放入高温煅烧炉中升温至1100°C保温I小时后，随炉冷却至室温后取出得到长效缓蚀剂负载结构。
[0029]长效缓蚀剂负载结构的使用方法:
[0030]将10质量份的硅藻土负载缓蚀剂结构加入至100质量份的水性涂料中，混合搅拌3小时后，用于针对防腐涂装部位的涂覆。
[0031]实施例3
[0032]长效缓蚀剂负载结构的制备方法:
[0033](I)在200r/min的搅拌条件下，在100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节溶液pH值在5之间;然后将溶液加热到50°C，加入15质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时；
[0034](2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80 °C下混合搅拌3小时；
[0035](3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨过200目筛，得到硅藻土负载缓蚀剂结构的粉体。将干燥后的粉体放入高温煅烧炉中升温至1200°C保温I小时后，随炉冷却至室温后取出得到长效缓蚀剂负载结构。
[0036]长效缓蚀剂负载结构的使用方法:
[0037]将10质量份的硅藻土负载缓蚀剂结构加入至100质量份的水性涂料中，混合搅拌3小时后，用于针对防腐涂装部位的涂覆。
[0038]对比实施例:
[0039](I)在200r/min的搅拌条件下，在100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节溶液PH值在3之间；然后将溶液加热到50°C，加入10质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时；
[°04°] (2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80 °C下混合搅拌3小时；
[0041](3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨过200目筛，得到娃藻土负载缓蚀剂结构的粉体。
[0042]试验数据分析及结果
[0043]分别取实施例1与对比实施例制备的硅藻土负载缓蚀剂结构10克加入100克去离子水中浸泡24h后离心分离，取出上层清液测铺离子浓度，再加入100克去离子水，浸泡24h后离心分离，再取出上层清液测铈离子浓度，依此类推。图1为实施例1与对比实施例中离子浓度随浸泡次数变化情况。可见，通过高温加热处理，铈离子的析出量降低了，且更平缓了。
【主权项】
1.长效缓蚀剂负载结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在200r/min的搅拌条件下，向100质量份水中加入0.1摩尔/升的盐酸调节pH值在3?5之间；然后将溶液加热到50°C，加入10?15质量份硝酸铈混合均匀，再加入I质量份无水乙醇搅拌0.5小时； (2)在500r/min搅拌条件下将10质量份分析纯娃藻土加入到步骤(I)的溶液中，在80°C下混合搅拌3小时； (3)将步骤(2)所得混合物离心分离，用乙醇洗涤4次后在80°C烘箱干燥；取出研磨过200目筛，得到硅藻土负载缓蚀剂结构的粉体;将干燥的粉体放入煅烧炉中，升温至1000?1200°C保温I小时，随炉冷却至室温取出，得到长效缓蚀剂负载结构。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土为分析纯，细度为1-3_。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸铈分子式为CeNO3.6H20，分析纯。
【文档编号】C09D5/08GK105968927SQ201610299135
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月7日
【发明人】张玲洁, 吴春春, 杨辉, 沈涛, 钱骁, 沈志成
【申请人】自贡格灵新材料科技有限公司