一种led显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶，这种灌封胶将高导热的纳米氧化铝经稀土氧化物?钛铝复合偶联剂表面偶联预处理后与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合导热填料，改善了传统纳米填料易团聚的缺陷，与环氧树脂复配效果佳，加入的马来酸酐提高复合树脂的韧性，最终获得了兼具高导热和良好力学性能的灌封树脂胶，以其灌封的LED模组使用性能获得提升，其在LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【专利说明】
一种LED显示屏用马来酸酐増韧改性的复合导热环氧灌封胶
技术领域
[0001] 本发明涉及LED灌封胶技术领域，尤其涉及一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的 复合导热环氧灌封胶。
【背景技术】
[0002] LED显示屏是将发光二极管通过组装，构成点阵模块，从而实现大面积的显示功 能，在日常生活中得到广泛的应用。目前LED显示屏逐步向更高亮度、更长寿命、更好的发光 均匀性和稳定性方面发展，这无疑要求芯片集成化、高功率化，随着芯片技术的日益成熟， 芯片的性能能基本满足使用需求，与此相应的封装技术的要求也越来越高。众所周知，封装 效果直接影响到LED芯片的使用性能和寿命，市场的发展对封装技术提出了更高要求。
[0003] 灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等，主要起到防潮、 防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶，环 氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大，降低了器件的使用寿命。为了适用 市场需要，很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理，以期获得令人满意的封装效 果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料，用聚氨酯作为增 韧剂，使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂，制备得到了黏度小、透光性好、力 学性能佳的产品，然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差，不够环保;《ZnO在A1 203/导热环 氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理，在一定程 度上提升了环氧树脂的导热性，然而其力学性能却有下降趋势，粘度变大。
【发明内容】
[0004] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种LED显示屏用马来酸酐增韧 改性的复合导热环氧灌封胶。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由 以下重量份的原料制得:双酸A环氧树脂40-60、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝30-50、 马来酸酐2-5、磷酸三辛酯4-5、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光 稳定剂〇. 01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。
[0006] 所述的稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝由以下原料制备得到:聚醚多元醇10-20、二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、纳米氧化铝40-50、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸 酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2。
[0007] 制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h。
[0008] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与纳米氧化铝混合分散研磨2-3h，随后 将其投入步骤(1)反应容器中，降低体系温度至60-70Γ，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨 反应2-3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚 体改性纳米氧化铝。
[0009]所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。
[0010]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、稀土 -聚氨酯预聚体改性纳米氧化 铝、马来酸酐、磷酸三辛酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随 后再加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至60_8(TC，所得胶液经真空脱泡 处理后注入待封装的LED模具中，自然预固化2-3h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中， 在70-80 °C条件下恒温固化6-8h后即得灌封好的LED。
[0011]本发明将高导热的纳米氧化铝经稀土氧化物-钛铝复合偶联剂表面偶联预处理后 与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合导热填料，改善 了传统纳米填料易团聚的缺陷，与环氧树脂复配效果佳，加入的马来酸酐提高复合树脂的 韧性，最终获得了兼具高导热和良好力学性能的灌封树脂胶，以其灌封的LED模组使用性能 获得提升，其在LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0012] 该实施例的灌封胶由以下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂50、稀土-聚氨酯预 聚体改性纳米氧化铝40、马来酸酐4、磷酸三辛酯4、稀释剂CYH-277 12、固化剂60、抗氧剂 〇. 3、紫外光稳定剂0.02、紫外光吸收剂0.03。
[0013] 其中稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝由以下原料制备得到:聚醚多元醇15、二 苯基甲烷二异氰酸酯8、二乙醇胺适量、纳米氧化铝45、铝酸酯偶联剂1.5、钛酸酯偶联剂 1.2、稀土氧化物0.5、二丁基二月桂酸锡0.1。
[0014]制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80-90 °C条件下混合反应7.5h。
[0015] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4.5h，所得产物与纳米氧化铝混合分散研磨2.5h，随后 将其投入步骤(1)反应容器中，降低体系温度至60-70Γ，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨 反应2.5h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体 改性纳米氧化错。
[0016] 所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。
[0017] 该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、稀土 -聚氨酯预聚体改性纳米氧化 铝、马来酸酐、磷酸三辛酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随 后再加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至70_8(TC，所得胶液经真空脱泡 处理后注入待封装的LED模具中，自然预固化2.5h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中， 在70-80 °C条件下恒温固化7.5h后即得灌封好的LED。
[0018]该灌封胶的性能测试结果如下：
【主权项】
1. 一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶 由以下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-60、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝30-50、马来酸酐2-5、磷酸三辛酯4-5、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫 外光稳定剂〇. 01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。2. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶，其 特征在于，所述的稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝由以下原料制备得到：聚醚多元醇 10-20、二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、纳米氧化铝40-50、铝酸酯偶联剂1-2、 钛酸酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2; 制备方法为： (1) 将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h; (2) 将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合均匀 后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与纳米氧化铝混合分散研磨2-3h，随后将其 投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反应 2_3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改 性纳米氧化铝。3. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶，其 特征在于，所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。4. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用马来酸酐增韧改性的复合导热环氧灌封胶的 使用方法为:先将双酚A环氧树脂、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝、马来酸酐、磷酸三 辛酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随后再加入固化剂，边 加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至60-8(TC，所得胶液经真空脱泡处理后注入待封装的 LED模具中，自然预固化2-3h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，在70-80°C条件下恒 温固化6-8h后即得灌封好的LED。
【文档编号】C09J11/06GK105969278SQ201610402049
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】肖宪书
【申请人】蚌埠高华电子股份有限公司