一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制备方法

文档序号:10607098来源:国知局
一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制备方法,该硅酸盐黄色荧光粉通过如下步骤制成:步骤S1,按化学组成Be1?xMg3Si2O8:xMn2+的化学计量比称取原料氧化铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,x取值范围为0.02~0.2;步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400~1600℃条件下烧结4~6小时,冷却即得;其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,助熔剂为硫化铵和硼酸的混合物,硫化铵和硼酸的重量比为6~8:1。本发明硅酸盐黄色荧光粉分散性好,发光强度高,稳定性高。
【专利说明】
一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于发光材料领域,具体涉及一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 白光LED照明具有节能、环保、寿命长、低耗、低热、高亮度、防水、防震、光束集中、 维护简便等优点,被认为是21世纪最有可能进入普通照明领域的一种新型固态冷光源和最 具发展前景的高新技术领域之一。
[0003] 白光LED能够作为一种照明光源。白光的产生是通过在蓝光LED的发射光的激发荧 光粉发出黄光,蓝光的透射部分与该黄光复合而实现的。所采用的荧光粉是一种稀土掺杂 硅酸盐黄色荧光粉,它以硅酸盐为基质,具有良好的化学稳定性和热稳定性,并且,所用原 料中的高纯二氧化硅价廉、易得,通过稀土掺杂,硅酸盐黄色荧光粉的发光峰位发生红移, 对应的发光峰值波长能够达到570nm。与蓝光LED结合制作的光源其显色指数较高。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于提供一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉及其制备方法。
[0005] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的:
[0006] 一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉,化学式为Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+,其中X取值范 围为0.02~0.2,通过如下步骤制备而成:
[0007] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si 208:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值范围为〇. 02~0.2;
[0008] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0009] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400~1600 °C条件下烧结4~6小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0010] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的 混合物,硫化铵和硼酸的重量比为6~8:1。
[0011] 进一步地,所述的硅酸盐黄色荧光粉,化学式为Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+,其中X取值为 0.1,通过如下步骤制备而成:
[0012] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si 208: xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0013] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0014] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0015] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为7:1。
[0016] 进一步地,所述的硅酸盐黄色荧光粉,化学式为Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+,其中X取值为 ο. 02,通过如下步骤制备而成:
[0017]步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si 2〇8: xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为〇. 02;
[0018] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0019] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结6小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0020] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为6:1。
[0021] 进一步地,所述的硅酸盐黄色荧光粉,化学式为Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+,其中X取值为 0.2,通过如下步骤制备而成:
[0022]步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.2;
[0023] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0024] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1600°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0025] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为8:1。
[0026] 进一步地,所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
[0027]本发明的优点:
[0028] 本发明提供的硅酸盐黄色荧光粉分散性好,发光强度高,稳定性高,这些优点与助 熔剂中硫化铵和硼酸的重量比有关,硫化铵和硼酸的重量比为6~8:1时,发光强度最高。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容,但并不以此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0030] 实施例1:硅酸盐黄色荧光粉的制备
[0031] 化学式为Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+,其中X取值为0.1,通过如下步骤制备而成:
[0032]步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0033] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0034] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0035] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为7:1。
[0036] 实施例2:硅酸盐黄色荧光粉的制备
[0037] 化学式为Bei-xMg3Si 208: xMn2+,其中X取值为0.02,通过如下步骤制备而成:
[0038] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为〇. 02;
[0039] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0040] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结6小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0041] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为6:1。
[0042] 实施例3:硅酸盐黄色荧光粉的制备
[0043] 化学式为Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+,其中X取值为0.2,通过如下步骤制备而成:
[0044] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.2;
[0045] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0046] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1600°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0047] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为8:1。
[0048] 实施例4:硅酸盐黄色荧光粉的制备
[0049] 化学式为Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+,其中X取值为0.1,通过如下步骤制备而成:
[0050] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0051 ] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0052]步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500Γ条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0053]其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为6:1。
[0054]实施例5:硅酸盐黄色荧光粉的制备
[0055] 化学式为Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+,其中X取值为0.1,通过如下步骤制备而成:
[0056] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0057] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0058]步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500Γ条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0059] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为8:1。
[0060] 实施例6:对比实施例,硫化铵和硼酸的重量比为5:1
[0061 ] 化学式为Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+,其中X取值为0.1,通过如下步骤制备而成:
[0062] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0063] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0064] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0065] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为5:1。
[0066] 实施例7:对比实施例,硫化铵和硼酸的重量比为9:1
[0067] 化学式为Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+,其中X取值为0.1,通过如下步骤制备而成:
[0068] 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铍、氯化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1;
[0069] 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0070] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉;
[0071] 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为9:1。
[0072]实施例8:效果实施例
[0073]分别测试实施例1~7制备的荧光粉的发光性能,不同实施例荧光粉的激发和发射 光谱的位置基本一致,但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同,结果如表1。其中,发 光强度以实施例1为基准,设为100,其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
[0074]表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性
[0076] 实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
[0077] 结果表明,本发明硅酸盐黄色荧光粉分散性好,发光强度高,稳定性高,这些优点 与助熔剂中硫化铵和硼酸的重量比有关,硫化铵和硼酸的重量比为6~8:1时,发光强度最 尚。
[0078] 上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容,但并不以此限定本发明的保护 范围。本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
【主权项】
1. 一种锰离子掺杂的硅酸盐黄色荧光粉,化学式为Bei-xMg 3Si2〇8:xMn2+,其中X取值范围 为0.02~0.2,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铍、氯 化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值范围为0.02~0.2; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400~1600°C条 件下烧结4~6小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合 物,硫化铵和硼酸的重量比为6~8:1。2. 根据权利要求1所述的硅酸盐黄色焚光粉,化学式为Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+,其中X取值 为〇. 1,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铍、氯 化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.1; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件下烧 结5小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合物,硫 化铵和硼酸的重量比为7:1。3. 根据权利要求1所述的硅酸盐黄色焚光粉,化学式为Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+,其中X取值 为0.02,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铍、氯 化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.02; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400°C条件下烧 结6小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合物,硫 化铵和硼酸的重量比为6:1。4. 根据权利要求1所述的硅酸盐黄色焚光粉,化学式为Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+,其中X取值 为0.2,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铍、氯 化镁、硅酸和二氧化锰的混合物,其中,X取值为0.2; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1600°C条件下烧 结4小时,冷却即得所述硅酸盐黄色荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助熔剂为硫化铵和硼酸的混合物,硫 化铵和硼酸的重量比为8:1。5. 根据权利要求1~4任一所述的硅酸盐黄色荧光粉,其特征在于:所述还原气氛为一 氧化碳还原气氛。
【文档编号】C09K11/59GK105969345SQ201610490243
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】尹向南, 王晶, 胡程, 徐达
【申请人】东台市天源荧光材料有限公司
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