一种阴极电泳涂料光引发剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种阴极电泳涂料光引发剂的制备方法，属于光引发剂制备技术领域。本发明利用果皮自然生长的霉菌处理紫胶树脂粉末，使其中大分子的蒽醌类物质降解为小分子，再利用混入的葡萄发酵液使其溶解，经浓缩后，与β?环糊精复合包埋，形成兼具亲水和亲油性的阴极电泳涂料光引发剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品在保存、使用过程中无挥发、残留和迁移现象发生，漆膜光泽好，抗老化性提高了32%以上；漆膜的库伦效率提高了25～28%，附着能力和抗腐蚀能力好。
【专利说明】
一种阴极电泳涂料光引发剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种阴极电泳涂料光引发剂的制备方法，属于光引发剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]电泳涂料因为具有漆膜均匀、硬度高、透明性好、低污染和节能等优点，而广泛应用于五金零部件和家电等的涂装，在汽车生产中更是独占鳌头。阳极电泳涂料在应用领域有一定的发展，但相比之下阴极电泳涂料改性或掺杂后具有更优异的防腐能力、更高的泳透力、不溶解被涂物和电泳槽液稳定等特点，而备受关注。阴极电泳涂料为双组分，其一组份为白色均匀乳状液体，另一组分为灰色(或黑色)颜料浆状物。其原料主要有环氧树脂、醚醇化合物、异氰酸酯等。光引发剂是紫外光固化机系列涂料中重要组成成分之一，在阴极电泳涂料中，光引发剂应该具有良好的油溶性，电泳涂装中光引发剂必须与基体树脂高度相容，同时紫外线固化为确保在UV固化前的闪蒸过程中没有光引发剂的损失，它也要具有较低的挥发度和良好的热稳定性。近年来对其研究的报道也较多，新型的光引发剂提高了自身引发性能，同时也改善了漆膜的相关性能。小分子光引发剂研究深入，价廉易得，符合一般的性能要求，因而在UV固化阴极电泳涂料中应用较多，但小分子型的光引发剂在保存、使用过程中容易挥发、残留和迀移，导致漆膜泛黄、老化，库伦效率降低，漆膜的附着力和抗腐蚀性能变差。为了得到性能更好、应用更广泛的光引发剂，研究开发新的光引发剂的工作仍在继续。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对小分子型的光引发剂在保存、使用过程中容易挥发、残留和迀移，导致漆膜泛黄、老化，库伦效率降低，漆膜的附着力和抗腐蚀性能变差的弊端，提供了一种利用果皮自然生长的霉菌处理紫胶树脂粉末，使其中大分子的蒽醌类物质降解为小分子，再利用混入的葡萄发酵液使其溶解，经浓缩后，与环糊精复合包埋，形成兼具亲水和亲油性的阴极电泳涂料光引发剂的方法，以达到改善其溶解性的同时，提高其使用后的稳定性目的。本发明制备步骤简单，所得产品安全环保无危害，使用后漆膜光泽好，抗老化性和库伦效率高。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)依次称取20?30g橙皮和10?15g葡萄皮，加入盛有5?1mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉5?7天后，用去30?50mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用；
(2)用组织粉碎机将30?50g葡萄粉碎成0.2?0.6cm碎块，将其转入盛有100?160mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入3?5g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌3?5min后，密封发酵6?8天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液；
(3)称取200?300g紫胶树脂，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出80?100目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有35?40mL上述步骤(I)备用菌丝悬浮液和10?20mL上述步骤(2)所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至200?300r/min，搅拌反应3?5h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在75?85°C条件下，旋转浓缩3?5h，得浓缩液；
(4)称取10?20gf3-环糊精粉末，加入到盛有60?80mL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入5?1mL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以200?300W功率振荡处理20?30min，得均匀悬浮液；
(5)将上述所得均匀悬浮液转入50?600C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以300?500r/min速率搅拌反应16?18h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼3?5次，再用去离子水洗涤滤饼3?5次，随后将滤饼转入40?50°C真空干燥箱中，干燥8?12h，即得阴极电泳涂料光引发剂。
[0005]本发明的原理:利用果皮自然生长的霉菌处理紫胶树脂粉末，使其中大分子的蒽醌类物质降解为小分子，再利用混入的葡萄发酵液使其溶解，经浓缩后，与环糊精复合包埋，形成兼具亲水和亲油性的涂料光引发剂，改善其溶解性的同时，提高其使用后的稳定性。
[0006]本发明的应用方法:将本发明制得的阴极电泳涂料光引发剂添加至阴极电泳涂料中，添加量为阴极电泳涂料质量的3?5%，混合均匀后作为槽液，将被涂物放入槽液内进行电涂，控制涂装电压为90?200V，通电时间为3?5min，涂膜厚度为13?17μπι，涂装完成后，将涂装后的被涂物进行水洗2?3次，再在180?220 °C下加热固化20?32min成膜即可。该光引发剂与被涂物高度相容，使用后涂膜光泽好，抗老化性提高了 32%以上，漆膜的库伦效率提高了 25?28%，附着能力和抗腐蚀能力好，值得推广与使用。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品在保存、使用过程中无挥发、残留和迀移现象发生，漆膜光泽好，抗老化性提高了 32%以上；
(2)漆膜的库伦效率提高了25?28%，附着能力和抗腐蚀能力好。
【具体实施方式】
[0008]首先依次称取20?30g橙皮和10?15g葡萄皮，加入盛有5?1mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉5?7天后，用去30?50mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用；然后用组织粉碎机将30?50g葡萄粉碎成0.2?0.6cm碎块，将其转入盛有100?160mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入3?5g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌3?5min后，密封发酵6?8天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液;再称取200?300g紫胶树月旨，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出80?100目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有35?40mL上述步骤(I)备用菌丝悬浮液和10?20mL上述步骤(2)所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至200?300r/min，搅拌反应3?5h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在75?85°C条件下，旋转浓缩3?5h，得浓缩液;称取10?20gi3-环糊精粉末，加入到盛有60?SOmL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入5?1mL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以200?300W功率振荡处理20?30min，得均勾悬浮液；最后将上述所得均勾悬浮液转入50?60 °C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以300?500r/min速率搅拌反应16?18h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼3?5次，再用去离子水洗涤滤饼3?5次，随后将滤饼转入40?50°C真空干燥箱中，干燥8?12h，即得阴极电泳涂料光引发剂。
[0009]实例I
首先依次称取20g橙皮和1g葡萄皮，加入盛有5mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉5天后，用去30mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用;然后用组织粉碎机将30g葡萄粉碎成0.2cm碎块，将其转入盛有10mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入3g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌3min后，密封发酵6天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液;再称取200g紫胶树脂，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出80目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有35mL上述备用菌丝悬浮液和1mL上述所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至200r/min，搅拌反应3h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在75°C条件下，旋转浓缩3h，得浓缩液;称取10gi3-环糊精粉末，加入到盛有60mL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入5mL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以200W功率振荡处理20min，得均匀悬浮液;最后将上述所得均匀悬浮液转入50°C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以300r/min速率搅拌反应16h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼3次，再用去离子水洗涤滤饼3次，随后将滤饼转入40 °C真空干燥箱中，干燥Sh，即得阴极电泳涂料光引发剂。
[0010]将本发明制得的阴极电泳涂料光引发剂添加至阴极电泳涂料中，添加量为阴极电泳涂料质量的3%，混合均匀后作为槽液，将被涂物放入槽液内进行电涂，控制涂装电压为90V，通电时间为3min，涂膜厚度为13μπι，涂装完成后，将涂装后的被涂物进行水洗2次，再在180°C下加热固化20min成膜即可。该光引发剂与被涂物高度相容，使用后涂膜光泽好，抗老化性提高了32.6%，漆膜的库伦效率提高了 25%，附着能力和抗腐蚀能力好，值得推广与使用。
[0011]实例2
首先依次称取25g橙皮和13g葡萄皮，加入盛有8mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉6天后，用去40mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用;然后用组织粉碎机将40g葡萄粉碎成0.4cm碎块，将其转入盛有130mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入4g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌4min后，密封发酵7天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液;再称取250g紫胶树脂，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出90目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有38mL上述备用菌丝悬浮液和15mL上述所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至250r/min，搅拌反应4h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在80°C条件下，旋转浓缩4h，得浓缩液;称取15gi3-环糊精粉末，加入到盛有70mL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入SmL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以250W功率振荡处理25min，得均匀悬浮液;最后将上述所得均匀悬浮液转入55°C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以400r/min速率搅拌反应17h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼4次，再用去离子水洗涤滤饼4次，随后将滤饼转入45 °C真空干燥箱中，干燥10h，即得阴极电泳涂料光引发剂。
[0012]将本发明制得的阴极电泳涂料光引发剂添加至阴极电泳涂料中，添加量为阴极电泳涂料质量的4%，混合均匀后作为槽液，将被涂物放入槽液内进行电涂，控制涂装电压为145V，通电时间为4min，涂膜厚度为15μπι，涂装完成后，将涂装后的被涂物进行水洗3次，再在200°C下加热固化26min成膜即可。该光引发剂与被涂物高度相容，使用后涂膜光泽好，抗老化性提高了 33.5%，漆膜的库伦效率提高了 27%，附着能力和抗腐蚀能力好，值得推广与使用。
[0013]实例3
首先依次称取30g橙皮和15g葡萄皮，加入盛有1mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉7天后，用去50mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用;然后用组织粉碎机将50g葡萄粉碎成0.6cm碎块，将其转入盛有160mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入5g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌5min后，密封发酵8天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液;再称取300g紫胶树脂，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出100目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有40mL上述备用菌丝悬浮液和20mL上述所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至300r/min，搅拌反应5h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在85°C条件下，旋转浓缩5h，得浓缩液;称取20gi3-环糊精粉末，加入到盛有SOmL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入1mL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以300W功率振荡处理30min，得均匀悬浮液;最后将上述所得均匀悬浮液转入60°C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以500r/min速率搅拌反应18h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼5次，再用去离子水洗涤滤饼5次，随后将滤饼转入50 °C真空干燥箱中，干燥12h，即得阴极电泳涂料光引发剂。
[0014]将本发明制得的阴极电泳涂料光引发剂添加至阴极电泳涂料中，添加量为阴极电泳涂料质量的5%，混合均匀后作为槽液，将被涂物放入槽液内进行电涂，控制涂装电压为200V，通电时间为5min，涂膜厚度为17μπι，涂装完成后，将涂装后的被涂物进行水洗3次，再在220°C下加热固化32min成膜即可。该光引发剂与被涂物高度相容，使用后涂膜光泽好，抗老化性提高了 34.1%，漆膜的库伦效率提高了 28%，附着能力和抗腐蚀能力好，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种阴极电泳涂料光引发剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)依次称取20?30g橙皮和10?15g葡萄皮，加入盛有5?1mL去离子水的培养皿中，再将其置于潮湿、阴暗处，自然发霉5?7天后，用去30?50mL离子水淋洗培养皿表面，得菌丝悬浮液，备用； (2)用组织粉碎机将30?50g葡萄粉碎成0.2?0.6cm碎块，将其转入盛有100?160mL去离子水的发酵罐中，再向其中加入3?5g酿酒酵母粉，用玻璃棒搅拌3?5min后，密封发酵6?8天，发酵后过滤除去滤渣，得葡萄发酵液； (3)称取200?300g紫胶树脂，均匀平铺于石磨磨盘上进行研磨，过筛，筛分出80?100目紫胶树脂粉末，再将其加入盛有35?40mL上述步骤(I)备用菌丝悬浮液和10?20mL上述步骤(2)所得葡萄发酵液的密闭容器中，启动搅拌器，调节转速至200?300r/min，搅拌反应3?5h，离心分离，除去沉淀物，得上清液，再将其转入旋转蒸发器中，在75?85°C条件下，旋转浓缩3?5h，得浓缩液； (4)称取10?20gf3-环糊精粉末，加入到盛有60?80mL甲醇的具塞锥形瓶中，充分搅拌直至完全溶解，再加入5?1mL上述所得浓缩液，随后将锥形瓶转入超声振荡仪总，以200?300W功率振荡处理20?30min，得均匀悬浮液； (5)将上述所得均匀悬浮液转入50?60°C恒温水浴锅中，启动搅拌器，以300?500r/min速率搅拌反应16?18h，抽滤除去滤液，用甲醇洗涤滤饼3?5次，再用去离子水洗涤滤饼3?5次，随后将滤饼转入40?50°C真空干燥箱中，干燥8?12h，即得阴极电泳涂料光引发剂。
【文档编号】C09D5/44GK106009880SQ201610477143
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】高大元, 盛海丰, 许博伟
【申请人】高大元