一种复合电热膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种复合电热膜的制备方法，属于膜制备技术领域。本发明针对目前电热膜稳定性不足，耐温性差，附着力差，电热膜涂料容易从基体上脱落的问题，本发明首先将聚酯纤维通过培养菌种进行生物改性接枝淀粉，提高附着力，吸附锡离子，再通过与正硅酸乙酯混合，在负离子作用下混合反应改性，增加耐温性能，随后以硼酸为交联剂，与聚乙烯醇反应，提高膜的稳定性及附着力，再将吸附金属离子的菌液与膨胀石墨混合改性，使其均匀负载金属离子，最后通过添加改性膨胀石墨增加耐温性及稳定性，从而制备得高稳定性，耐温性能高，附着力好的复合电热膜。
【专利说明】
一种复合电热膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种复合电热膜的制备方法，属于膜制备技术领域。【背景技术】
[0002]电热膜是指附着在搪瓷、玻璃、陶瓷以及塑料等绝缘材料表面的一层导电薄膜，其通电后利用电阻发热原理能够将电能转化为热能。采用电热膜制作的发热器件具有面状发热、无明火、热效率高、节能省时、清洁卫生、加工工艺简单、成本低廉、使用寿命长等突出特点，是电热丝类发热器件的理想替代产品。电热膜产品在冬季石油管道及电缆保暖、室内采暖等方面具有广阔的应用前景，并已经在电热水器、电淋浴器、电暖器、电炉、电火锅、电咖啡壶、电烤箱、电加热板、电热医疗器件等方面获得了广泛应用。
[0003]但是，现有的电热膜存在以下问题:稳定性不足;耐温性差;红外发射率低;附着力差，电热膜涂料容易从基体上脱落。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前电热膜稳定性不足，耐温性差，附着力差， 电热膜涂料容易从基体上脱落的问题，本发明首先将聚酯纤维通过培养菌种进行生物改性接枝淀粉，提高附着力，吸附锡离子，再通过与正硅酸乙酯混合，在负离子作用下混合反应改性，增加耐温性能，随后以硼酸为交联剂，与聚乙烯醇反应，提高膜的稳定性及附着力，再将吸附金属离子的菌液与膨胀石墨混合改性，使其均匀负载金属离子，最后通过添加改性膨胀石墨增加耐温性及稳定性，从而制备得高稳定性，耐温性能高，附着力好的复合电热膜。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:(1)按重量份数计，取40?45份海藻酸钙、18?22份氧化锡、10?15份聚酯纤维、23?26 份淀粉及9?13份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至6.0?6.5,放入发酵罐中，再向其中加入混合物质量3?5%的酵母粉，设定温度为30?35°C，以160r/min 搅拌发酵1?3天；(2)在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性，按质量比5:1:4,将滤渣、正硅酸乙酯和去离子水放入搅拌机中，以150r/min搅拌20?30min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为100?200W下静詈30?40min:(3)按重量份数计，取30?35份上述静置后的混合物、20?25份聚乙烯醇、28?34份蒸馏水及3?6份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至4?7MPa， 温度设定为90?100°C，以190r/min搅拌1?3h后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料并进行过滤，收集滤渣；(4)取膨胀石墨在300?400°C下活化30?40min后冷却至室温，将其与步骤(2)备用的过滤液按固液比1:2?3搅拌均匀，在室温下静置2?3h，随后将混合物与上述滤渣按质量比1:3?5混合均匀，得电热膜液；(5)将基体材料加热至500?550°C，保温4?6min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷至基体材料上，喷枪压力设定为0.12?0.18MPa，喷射时间为11?13s，喷射距离为40? 60cm，在喷涂完成后降温至400?430°C退火10?15min，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。
[0006]经检测本发明所得的复合电热膜得:电热转化率为99%以上，耐击穿电压3984? 4156V，粘结牢固，耐热温度为180?240°C，复合电热膜稳定不易老化。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:(1)本发明所得的复合电热膜具有均匀的点电阻，良好的导电率和热稳定性，、有很好的抗氧化性、化学腐蚀能力，以及较好的阻值稳定性，电热转化率为99%以上；(2)本发明制作简单，易于操作。【具体实施方式】
[0008]按重量份数计，取40?45份海藻酸钙、18?22份氧化锡、10?15份聚酯纤维、23? 26份淀粉及9?13份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10 %的硫酸溶液调节pH至6.0?6.5， 放入发酵罐中，再向其中加入混合物质量3?5%的酵母粉，设定温度为30?35°C，以160r/ min搅拌发酵1?3天;在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用， 使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性，按质量比5:1:4，将滤渣、正硅酸乙酯和去离子水放入搅拌机中，以150r/min搅拌20?30min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为100 ?200W下静置30?40min;按重量份数计，取30?35份上述静置后的混合物、20?25份聚乙烯醇、28?34份蒸馏水及3?6份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至4?7MPa，温度设定为90?100°C，以190r/min搅拌1?3h后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料并进行过滤，收集滤渣;取膨胀石墨在300?400 °C下活化30?40min后冷却至室温，将其与备用的过滤液按固液比1:2?3搅拌均匀，在室温下静置2?3h，随后将混合物与上述滤渣按质量比1:3?5混合均匀，得电热膜液;将基体材料加热至500?550°C，保温4?6min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷至基体材料上，喷枪压力设定为0.12? 0.18MPa，喷射时间为11?13s，喷射距离为40?60cm，在喷涂完成后降温至400?430 °C退火 10?15min，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。
[0009]实例 1按重量份数计，取40份海藻酸钙、22份氧化锡、15份聚酯纤维、26份淀粉及13份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至6.0,放入发酵罐中，再向其中加入混合物质量3%的酵母粉，设定温度为30°C，以160r/min搅拌发酵1天;在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性， 按质量比5:1:4,将滤渣、正娃酸乙酯和去离子水放入搅拌机中，以150r/min搅拌20min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为100W下静置30min;按重量份数计，取30份上述静置后的混合物、25份聚乙烯醇、34份蒸馏水及6份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至4MPa，温度设定为90°C，以190r/min搅拌lh后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料并进行过滤，收集滤渣；取膨胀石墨在300 °C下活化30min后冷却至室温，将其与备用的过滤液按固液比1:2搅拌均匀，在室温下静置2h，随后将混合物与上述滤渣按质量比1: 3混合均匀，得电热膜液;将基体材料加热至500°C，保温4min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷至基体材料上，喷枪压力设定为〇.12MPa，喷射时间为11 s，喷射距离为 40cm，在喷涂完成后降温至400°C退火lOmin，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。
[0010]经检测本发明所得的复合电热膜得:电热转化率为99.5 %，耐击穿电压3984V，粘结牢固，耐热温度为180°C，复合电热膜稳定不易老化。
[0011]实例2按重量份数计，取45份海藻酸钙、18份氧化锡、10份聚酯纤维、23份淀粉及9份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至6.5,放入发酵罐中，再向其中加入混合物质量5%的酵母粉，设定温度为35°C，以160r/min搅拌发酵3天;在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性，按质量比5:1:4,将滤渣、正娃酸乙酯和去离子水放入搅拌机中，以150r/min搅拌30min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为200W下静置40min;按重量份数计，取35份上述静置后的混合物、20份聚乙烯醇、28份蒸馏水及3份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至7MPa，温度设定为100°C，以190r/min搅拌3h后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料并进行过滤，收集滤渣；取膨胀石墨在400 °C下活化40min后冷却至室温， 将其与备用的过滤液按固液比1:3搅拌均匀，在室温下静置3h，随后将混合物与上述滤渣按质量比1: 5混合均匀，得电热膜液;将基体材料加热至550 °C，保温6min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷至基体材料上，喷枪压力设定为0.18MPa，喷射时间为13s，喷射距离为 60cm，在喷涂完成后降温至430°C退火15min，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。[〇〇12]经检测本发明所得的复合电热膜得:电热转化率为99.8 %，耐击穿电压4156V，粘结牢固，耐热温度为240°C，复合电热膜稳定不易老化。
[0013]实例3按重量份数计，取43份海藻酸钙、20份氧化锡、12份聚酯纤维、25份淀粉及10份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至6.0,放入发酵罐中，再向其中加入混合物质量4%的酵母粉，设定温度为32°C，以160r/min搅拌发酵2天;在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性， 按质量比5:1:4,将滤渣、正娃酸乙酯和去离子水放入搅拌机中，以150r/min搅拌25min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为150W下静置35min;按重量份数计，取32份上述静置后的混合物、22份聚乙烯醇、30份蒸馏水及5份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至6MPa，温度设定为95 °C，以190r/min搅拌2h后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料并进行过滤，收集滤渣；取膨胀石墨在350 °C下活化35min后冷却至室温，将其与备用的过滤液按固液比1:2搅拌均匀，在室温下静置2h，随后将混合物与上述滤渣按质量比1:4混合均匀，得电热膜液;将基体材料加热至530°C，保温5min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷至基体材料上，喷枪压力设定为〇.16MPa，喷射时间为12s，喷射距离为 50cm，在喷涂完成后降温至410°C退火12min，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。[〇〇14]经检测本发明所得的复合电热膜得:电热转化率为99.8%，耐击穿电压4098V，粘结牢固，耐热温度为230°C，复合电热膜稳定不易老化。
【主权项】
1.一种复合电热膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:(1)按重量份数计，取40?45份海藻酸钙、18?22份氧化锡、10?15份聚酯纤维、23?26 份淀粉及9?13份碳酸钙搅拌均匀，使用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至6.0?6.5,放 入发酵罐中，再向其中加入混合物质量3?5%的酵母粉，设定温度为30?35°C，以160r/min 搅拌发酵1?3天；(2)在上述发酵结束后，对发酵罐中的混合物进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水 冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性，按质量比5:1:4,将滤渣、正硅酸乙酯和去离子水放入搅拌 机中，以150r/min搅拌20?30min，随后将其置于负离子发生器中，在功率为100?200W下静 詈30?40min:(3)按重量份数计，取30?35份上述静置后的混合物、20?25份聚乙烯醇、28?34份蒸 馏水及3?6份质量分数为12%的硼酸溶液，放入高压反应釜中，使用氮气升压至4?7MPa， 温度设定为90?100°C，以190r/min搅拌1?3h后自然冷却至室温，降压至标准大气压，出料 并进行过滤，收集滤渣；(4)取膨胀石墨在300?400°C下活化30?40min后冷却至室温，将其与步骤(2)备用的 过滤液按固液比1:2?3搅拌均匀，在室温下静置2?3h，随后将混合物与上述滤渣按质量比 1:3?5混合均匀，得电热膜液；(5)将基体材料加热至500?550°C，保温4?6min，使用喷枪将上述所得的电热膜液喷 至基体材料上，喷枪压力设定为0.12?0.18MPa，喷射时间为11?13s，喷射距离为40? 60cm，在喷涂完成后降温至400?430°C退火10?15min，再自然冷却至室温，即可得复合电热膜。
【文档编号】C09D105/04GK106009973SQ201610469791
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】吴迪, 宋奇
【申请人】吴迪