采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法
【专利摘要】本发明公开了采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，将艾蒿油进行微胶囊包覆，制备出艾蒿油凝固体，并将其用于核壳乳液聚合的核层和壳层，利用交联剂对核壳进行交联，控制艾蒿油的缓慢释放，利用纳米材料、阳离子乳化剂来增强抗菌效果，所要解决的技术问题是对艾蒿油进行包覆，形成艾蒿油凝固体，并将艾蒿油凝固体用于核壳型丙烯酸酯类树脂的核层和壳层，并用纳米材料、阳离子乳化剂、天然抗菌剂进行协效，控制艾蒿油的缓慢释放、并提高丙烯酸酯类树脂的抗菌性。
【专利说明】
采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法
技术领域
[0001]本发明涉及新材料技术领域，具体的说，是采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法。【背景技术】
[0002]艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌活性，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆，使其透过囊壁缓慢释放，改善艾蒿精油的压敏性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。
[0003]丙烯酸酯类树脂作为常见涂料，常用于建筑墙体涂料、皮革表面涂饰剂、木材表面涂饰等，用微胶囊包覆艾蒿油，将其用于丙烯酸酯类树脂合成的核层和壳层，缓慢控制艾蒿油的释放，利用纳米材料、天然抗菌剂、阳离子乳化剂协效对墙体涂料具有很好的抗菌性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于设计出采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，所要解决的技术问题是对艾蒿油进行包覆，形成艾蒿油凝固体，并将艾蒿油凝固体用于核壳型丙烯酸酯类树脂的核层和壳层，并用纳米材料、阳离子乳化剂、天然抗菌剂进行协效，控制艾蒿油的缓慢释放、并提高丙烯酸酯类树脂的抗菌性。
[0005]本发明通过下述技术方案实现:采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，包括以下工艺步骤:1)艾蒿油凝固体的制备:分别配制质量浓度为5.6?6.4%的黄原胶水溶液和质量浓度为5.8?6.6%的阿拉伯胶水溶液各100?150ml，并将两种溶液混合;将8.3?9.6g艾蒿油加入上述两种混合溶液中，在搅拌速度650?800r/min，温度44?48 °C的条件下，搅拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在搅拌速度为550? 650r/min条件下，搅拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀释液;将得到的艾蒿油乳化液稀释液pH值调至3.8?5.2得到预聚液;在搅拌速度为550?650r/min条件下，使得到的预聚液温度自然降低至8?12°C，并保温60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交联剂1.4 ?1.8g，混合均匀得到固化液;将得到的固化液升温至47.8°C，然后在搅拌速度为550? 650r/min下反应2?4h;反应结束后将体系温度降至25?30°C，用丙醇洗涤，抽滤，室温干燥即得到艾蒿油凝固体，所述黄原胶水溶液内黄原胶的数均分子量为2.56X 106g/m〇l;2)向反应体系中加入水重量65?70%、乳化剂重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步骤1)所得的艾蒿油凝固体重量3?5%、金丝桃苷重量0.5?1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液重量5.5?6.8%，将反应温度升至47.8 °C，搅拌反应55min，加入A单体和纳米材料重量2? 3%，乳化时间45?55min;当温度升到62.3°C通回流水，到温度82.5°C时开始滴加过硫酸铵重量0.3?0.6%，滴加时间lh，保温反应1.5?2.5h，得核层乳液;其中过硫酸铵用5g水溶解； A单体及其用量:A单体由甲基丙烯酸羟乙酯重量3?5%、丙烯酸羟丁酯重量4.3?8.7%、丙烯酸羟乙酯重量3.5?4.5%混合组成；(3 )向核层乳液中同时滴加B单体、艾蒿油凝固体重量3.3?4.5%、金丝桃苷重量0.5? 1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液重量5.3?6.7%、过硫酸铵重量0.4?0.7%，滴加时间1? 2h，87.9?91.3 °C保温反应时间0.5?lh，再滴加交联剂重量0.5?1.0%，保温反应时间1? 2h，降温到47.8 °C，将阳离子乳化剂重量0.3%加入反应体系中，反应时间25min，加氨水调pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中过硫酸铵用5g水溶解;B单体及其用量:B单体由甲基丙烯酸羟乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物组成。
[0006]进一步的为更好的实现本发明，步骤2)中所述乳化剂由阴离子十二烷基苯磺酸钠与非离子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比为4?5:1混合组成。
[0007]进一步的为更好的实现本发明，步骤2)中所述纳米材料为纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化镁、纳米氧化锆中的任意一种，或两种及以上混合构成。
[0008]进一步的为更好的实现本发明，步骤3)所述阳离子乳化剂为十六烷基溴化吡啶、 阳离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵的任意一种或多种的混合物。
[0009]进一步的为更好的实现本发明，步骤1)中所述交联剂为氮丙啶、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或多种的混合物。
[0010]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:本发明利用黄原胶有较强的粘合性能，将艾蒿油进行包覆，控制艾蒿油的缓慢释放。
[0011]本发明将艾蒿油凝固体分别包覆于丙烯酸树脂的核层和壳层，控制艾蒿油的缓慢释放，提尚丙稀酸树脂的抗菌持久性。
[0012]由于纳米材料具有很强的抗菌性，本发明同时纳米材料与艾蒿油、金丝桃苷发挥协效作用，提高涂料的抗菌性。
[0013]本发明所制备的抗菌涂料在使用中，由于阳离子乳化剂具有抗菌性，同时对阴离子进行一定程度的固定效果。
[0014]本发明选择环保无毒的交联剂对艾蒿油凝固体进行改性，并对核壳层进行交联， 控制艾蒿油的缓慢释放。【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0016]保持环境无污染是阻止细菌、病毒对人类感染切实可行的办法，使用抗菌涂料是实现环境无污染最为简单有效的方法。抗菌剂主要有天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂，天然抗菌剂主要是壳聚糖，品种少、耐久性差，有机抗菌剂主要有异噻唑啉酮类、苯并异噻唑啉酮类、有机胺类等，抗菌效果较好，但对环境有害，无机抗菌剂主要是银系抗菌剂和具有光催化的物质，银系抗菌剂具有很好的抗菌效果和耐久性，但由于颗粒问题及银离子抗菌剂的价格昂贵，限制了其使用。[0〇17] 实施例1:采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，包括以下工艺步骤:1)艾蒿油凝固体的制备:分别配制质量浓度为5.6?6.4%的黄原胶水溶液和质量浓度为5.8?6.6%的阿拉伯胶水溶液各100?150ml，并将两种溶液混合;将8.3?9.6g艾蒿油加入上述两种混合溶液中，在搅拌速度650?800r/min，温度44?48 °C的条件下，搅拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在搅拌速度为550? 650r/min条件下，搅拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀释液;将得到的艾蒿油乳化液稀释液pH值调至3.8?5.2得到预聚液;在搅拌速度为550?650r/min条件下，使得到的预聚液温度自然降低至8?12°C，并保温60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交联剂1.4 ?1.8g，混合均匀得到固化液;将得到的固化液升温至47.8°C，然后在搅拌速度为550? 650r/min下反应2?4h;反应结束后将体系温度降至25?30°C，用丙醇洗涤，抽滤，室温干燥即得到艾蒿油凝固体，所述黄原胶水溶液内黄原胶的数均分子量为2.56X 106g/m〇l;2)向反应体系中加入水重量65?70%、乳化剂重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步骤1)所得的艾蒿油凝固体重量3?5%、金丝桃苷重量0.5?1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液重量5.5?6.8%，将反应温度升至47.8 °C，搅拌反应55min，加入A单体和纳米材料重量2? 3%，乳化时间45?55min;当温度升到62.3°C通回流水，到温度82.5°C时开始滴加过硫酸铵重量0.3?0.6%，滴加时间lh，保温反应1.5?2.5h，得核层乳液;其中过硫酸铵用5g水溶解； A单体及其用量:A单体由甲基丙烯酸羟乙酯重量3?5%、丙烯酸羟丁酯重量4.3?8.7%、丙烯酸羟乙酯重量3.5?4.5%混合组成；(3 )向核层乳液中同时滴加B单体、艾蒿油凝固体重量3.3?4.5%、金丝桃苷重量0.5? 1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液重量5.3?6.7%、过硫酸铵重量0.4?0.7%，滴加时间1? 2h，87.9?91.3 °C保温反应时间0.5?lh，再滴加交联剂重量0.5?1.0%，保温反应时间1? 2h，降温到47.8 °C，将阳离子乳化剂重量0.3%加入反应体系中，反应时间25min，加氨水调pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中过硫酸铵用5g水溶解;B单体及其用量:B单体由甲基丙烯酸羟乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物组成。[〇〇18] 实施例2:本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，步骤 2)中所述乳化剂由阴离子十二烷基苯磺酸钠与非离子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比为4? 5:1混合组成。
[0019]实施例3:本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明， 步骤2 )中所述纳米材料为纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化镁、纳米氧化错中的任意一种，或两种及以上混合构成。
[0020]实施例4:本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明， 步骤3)所述阳离子乳化剂为十六烷基溴化吡啶、阳离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵的任意一种或多种的混合物。[〇〇21] 实施例5:本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明， 步骤1)中所述交联剂为氮丙啶、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或多种的混合物。[〇〇22]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，其特征在于:包括以下工艺步骤:1)艾蒿油凝固体的制备:分别配制质量浓度为5.6?6.4%的黄原胶水溶液和质量浓度 为5.8?6.6%的阿拉伯胶水溶液各100?150ml，并将两种溶液混合;将8.3?9.6g艾蒿油加 入上述两种混合溶液中，在搅拌速度650?800r/min，温度44?48 °C的条件下，搅拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在搅拌速度为550? 650r/min条件下，搅拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀释液;将得到的艾蒿油乳化液稀释 液pH值调至3.8?5.2得到预聚液;在搅拌速度为550?650r/min条件下，使得到的预聚液温 度自然降低至8?12°C，并保温60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交联剂1.4 ?1.8g，混合均匀得到固化液;将得到的固化液升温至47.8°C，然后在搅拌速度为550? 650r/min下反应2?4h;反应结束后将体系温度降至25?30°C，用丙醇洗涤，抽滤，室温干燥 即得到艾蒿油凝固体，所述黄原胶水溶液内黄原胶的数均分子量为2.56X 106g/m〇l;2)向反应体系中加入水重量65?70%、乳化剂重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步 骤1)所得的艾蒿油凝固体重量3?5%、金丝桃苷重量0.5?1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液 重量5.5?6.8%，将反应温度升至47.8 °C，搅拌反应55min，加入A单体和纳米材料重量2? 3%，乳化时间45?55min;当温度升到62.3°C通回流水，到温度82.5°C时开始滴加过硫酸铵 重量0.3?0.6%，滴加时间lh，保温反应1.5?2.5h，得核层乳液;其中过硫酸铵用5g水溶解； A单体及其用量:A单体由甲基丙烯酸羟乙酯重量3?5%、丙烯酸羟丁酯重量4.3?8.7%、丙烯 酸羟乙酯重量3.5?4.5%混合组成；(3)向核层乳液中同时滴加B单体、艾蒿油凝固体重量3.3?4.5%、金丝桃苷重量0.5? 1%，质量浓度4?5%的明胶水溶液重量5.3?6.7%、过硫酸铵重量0.4?0.7%，滴加时间1? 2h，87.9?91.3 °C保温反应时间0.5?lh，再滴加交联剂重量0.5?1.0%，保温反应时间1? 2h，降温到47.8 °C，将阳离子乳化剂重量0.3%加入反应体系中，反应时间25min，加氨水调pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中过硫酸铵用5g水溶解;B单体及其用量:B单体由甲基丙烯酸 羟乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物 组成。2.根据权利要求1所述的采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，其特征在于:步骤2)中所述 乳化剂由阴离子十二烷基苯磺酸钠与非离子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比为4?5:1混合 组成。3.根据权利要求1所述的采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，其特征在于:步骤2)中所述 纳米材料为纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化镁、纳米氧化锆中的任意一种，或两种及以 上混合构成。4.根据权利要求1所述的采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，其特征在于:步骤3)所述阳 离子乳化剂为十六烷基溴化吡啶、阳离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵的任意一种 或多种的混合物。5.根据权利要求1所述的采用艾蒿制备抗菌性涂料的方法，其特征在于:步骤1)中所述 交联剂为氮丙啶、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或多种的混合物。
【文档编号】C08F220/18GK106010050SQ201610310138
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】周洁
【申请人】成都易创思生物科技有限公司