一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明首先利用聚合松香改性硼酚醛树脂后，加入蓖麻油，进行高温搅拌混合，再冷却，利用铁为催化剂和棕榈油进行混合，得到松香改性硼酚醛树脂漆，接着利用聚磷酸铵、季戊四醇、钛白粉等物质进行混合，得到防火涂料助剂，最后将防火涂料助剂与松香改性硼酚醛树脂漆、消泡剂、增稠剂物质混合，即可得到防火涂料。本发明制备的防火涂料防火性能好，其防火涂层厚度5mm，耐火时间高于5h；且抗压强度高，不易脱落吗，起泡。
【专利说明】
一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]
随着高分子材料在各种场合的广泛应用，火灾的潜在危险也在增加，许多建筑物构件在高温下失去荷载能力导致建筑物坍塌，给人们生命财产造成巨大损失。
[0003]防火涂料涂覆于物体表面，在遇火时涂膜本身难燃或不燃，对基材有较好的保护作用，为灭火和人员撤离赢得了时间。因此对它的研究和应用已引起了世界各国的高度重视。
[0004]防火涂料依其防火机理不同可分为非膨胀型与膨胀型两类，其中非膨胀型防火涂料在燃烧中吸收大量的热量，使温度难以上升，其自身不燃烧并形成一层隔绝氧气的釉状保护层，对物体起到一定的保护作用，但隔热性能较差。而膨胀型防火涂料平常保持普通涂膜状态，遇火时，涂层发生软化熔融，膨胀形成海绵状或蜂窝状炭化层，虽然其防火性能较好，但是其以甲醛作为其炭化剂，会在使用时散发出有毒气体，给人的身体健康带来危害。
[0005]硼酚醛树脂将苯酚与硼酸反应，制得硼酸二苯酚酷，然后与多聚甲醛反应，控制凝胶时间，而得含硼酚醛树脂。其特性为具有比普通酚醛树脂高的耐热性，瞬时耐高温性能、耐热氧化性能、防中子辐射等优良比能。
【发明内容】
[0006]
本发明所要解决的技术问题:针对非膨胀型防火涂料隔热性能较差，达不到很好的防火性能，而膨胀型防火涂料中含有甲醛，危害人的身体健康的问题，本发明首先利用聚合松香改性硼酚醛树脂后，加入蓖麻油，进行高温搅拌混合，再冷却，利用铁为催化剂和棕榈油进行混合，得到松香改性硼酚醛树脂漆，接着利用聚磷酸铵、季戊四醇、钛白粉等物质进行混合，得到防火涂料助剂，最后将防火涂料助剂与松香改性硼酚醛树脂漆、消泡剂、增稠剂物质混合，即可得到防火涂料。本发明制备的防火涂料防火性能好，且得到的防火涂层强度尚，不易脱洛、起泡。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40?60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛树脂、0.2?0.4g氧化铁、0.3?0.6g过硫酸钾和5?1g马来酸酐，设置油浴温度为150?180°C，进行保温搅拌反应30?40min，反应后降低温度至100?110°C，继续搅拌反应2?3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；
(2)称取30?40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180?190°C，保持此温度下向烧杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，继续加热升温至200?220°C，搅拌混合10?15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100?120 °C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2?4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；
(3)按重量份数计，分别选取10?15份聚磷酸铵，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份钛白粉和I?3份氯化石錯，依次加入分散罐中，用800?10001'/111；[11转速分散15?25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后过滤，得细度为50?70μπι的涂料助剂，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡I?2h，得防火涂料助剂；
(4)向步骤(2)备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5?10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200?1500r/min转速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5?0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量I?4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10?15min，静置5?6h，即可得到防火涂料。
[0008]本发明的应用方法:首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.5?0.7MPa，喷涂厚度为5_，待喷涂结束后，使其自然固化12?18h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度大于2MPa，耐高温可达到550 °C以上，耐火时间高于5h。
[0009]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的防火涂料防火性能好，其防火涂层厚度5mm，耐火时间不低于2.5h;
(2)本发明制备的防火涂料抗压强度高，不易脱落、起泡；
(3)本发制备步骤简单，所需成本低，同时不含有害物质，不会危害人的身体健康。
【具体实施方式】
[0010]首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40?60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛树脂、0.2?0.4g氧化铁、0.3?0.6g过硫酸钾和5?1g马来酸酐，设置油浴温度为150?180°C，进行保温搅拌反应30?40min，反应后降低温度至100?110°C，继续搅拌反应2?3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂;再称取30?40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180?190 °C，保持此温度下向烧杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛树月旨，机械搅拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，继续加热升温至200?220 °C，搅拌混合1?15m i η，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至1 O?12 O °C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2?4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用;接着按重量份数计，分别选取10?15份聚磷酸铵，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份钛白粉和I?3份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800?1000r/min转速分散15?25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后过滤，得细度为50?70μπι的涂料助剂，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡I?2h，得防火涂料助剂;最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5?10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200?1500r/min转速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5?0.8 %聚二甲基硅氧烷和其质量I?4 %羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合1?15min，静置5?6h，即可得到防火涂料。
[0011]实例I
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入1g硼酚醛树脂、0.4g氧化铁、0.6g过硫酸钾和1g马来酸酐，设置油浴温度为180°C，进行保温搅拌反应40min，反应后降低温度至IlOtC，继续搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂;再称取40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至1900C，保持此温度下向烧杯中加入40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合20min，混合后再加入40g桐油，继续加热升温至220°C，搅拌混合15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至120°C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用;接着按重量份数计，分别选取15份聚磷酸铵，8份季戊四醇，10份三聚氰胺，3份钛白粉和3份氯化石錯，依次加入分散罐中，用1000r/min转速分散25min，将分散物加入研磨缸中，研磨30min后过滤，得细度为70μπι的涂料助剂，并加入1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡2h，得防火涂料助剂;最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1500r/min转速研磨分散30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合15min，静置6h，即可得到防火涂料。
[0012]首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.7MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化18h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度2MPa，耐高温可达到580 0C，耐火时间高于5.5h。
[0013]实例2
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5g硼酚醛树脂、0.2g氧化铁、
0.3g过硫酸钾和5g马来酸酐，设置油浴温度为150°C，进行保温搅拌反应30min，反应后降低温度至100°C，继续搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂;再称取30g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180°C，保持此温度下向烧杯中加入30g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15min，混合后再加入30g桐油，继续加热升温至200°C，搅拌混合1min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100 °C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用;接着按重量份数计，分别选取10份聚磷酸铵，5份季戊四醇，8份三聚氰胺，I份钛白粉和I份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800r/min转速分散15min，将分散物加入研磨缸中，研磨20min后过滤，得细度为50μπι的涂料助剂，并加入0.8份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡Ih，得防火涂料助剂;最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200r/min转速研磨分散20min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5%聚二甲基硅氧烷和其质量1%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合1min，静置5h，即可得到防火涂料。
[0014]首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.5MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化12h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度2.5MPa，耐高温可达到600°C，耐火时间6h。
[0015]实例3
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入50g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入7g硼酚醛树脂、0.3g氧化铁、
0.5g过硫酸钾和7g马来酸酐，设置油浴温度为170°C，进行保温搅拌反应35min，反应后降低温度至105°C，继续搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂;再称取35g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至185°C，保持此温度下向烧杯中加入35g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合17min，混合后再加入35g桐油，继续加热升温至210°C，搅拌混合12min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至110 °C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入3g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用;接着按重量份数计，分别选取12份聚磷酸铵，7份季戊四醇，7份三聚氰胺，2份钛白粉和2份氯化石錯，依次加入分散罐中，用900r/min转速分散17min，将分散物加入研磨缸中，研磨25min后过滤，得细度为60μπι的涂料助剂，并加入0.9份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡Ih，得防火涂料助剂;最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量7%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1300r/min转速研磨分散25min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.7%聚二甲基硅氧烷和其质量3%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合15min，静置5h，即可得到防火涂料。
[0016]首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.6MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化16h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度3MPa，耐高温可达至|J620°C，耐火时间7h。
【主权项】
1.一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40?60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛树脂、0.2?0.4g氧化铁、0.3?0.6g过硫酸钾和5?1g马来酸酐，设置油浴温度为150?180°C，进行保温搅拌反应30?40min，反应后降低温度至100?110°C，继续搅拌反应2?3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂； (2)称取30?40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180?190°C，保持此温度下向烧杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，继续加热升温至200?220°C，搅拌混合10?15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100?120 °C后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2?4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用； (3)按重量份数计，分别选取10?15份聚磷酸铵，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份钛白粉和I?3份氯化石錯，依次加入分散罐中，用800?10001'/111；[11转速分散15?25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后过滤，得细度为50?70μπι的涂料助剂，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡I?2h，得防火涂料助剂； (4)向步骤(2)备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5?10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200?1500r/min转速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5?0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量I?4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10?15min，静置5?6h，即可得到防火涂料。
【文档编号】C08G8/34GK106010082SQ201610501779
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】叶先龙, 薛培龙, 王统军
【申请人】宁波江东波莫纳电子科技有限公司