一种用于镇痛的相变储热复合材料的制作方法

一种用于镇痛的相变储热复合材料的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种相变储热复合材料及其制备方法和用途，该材料包含长链醇如十八醇、水、甘油或二者混合物以及表面活性剂，具有硬度小，可利用的相变潜热大，储热能力稳定等特点，所述相变储热复合材料的相变温度为35～60℃之间，可利用的相变热高达197J/g，因此可用于制备镇痛治疗制剂或热敷镇痛材料。
【专利说明】
-种用于镇痛的相变储热复合材料
技术领域
[0001] 本发明设及一种相变储热复合材料，特别设及一种相变溫度为35°C~60°C之间的 相变储热复合材料。
【背景技术】
[0002] 材料储存热能通常有两种方式：显热和潜热（即相变热）。显热储存是利用材料的 比热容和材料的溫度变化来进行的;潜热储存是利用物质在物态转变过程中伴随着能量吸 收和释放而进行的，其中潜热储存通常比显热储存具有高得多的储能密度，因此利用材料 的潜热进行储能储热具有更为广阔的前景。
[0003] 如非专利文献《相变材料与相变储能技术》中所述，目前相变储能材料已经成为材 料科学研究的热口，实验室中研制出的新材料层出不穷，但是实现产业化规模生产的却为 数不多，运些新材料普遍存在着原料成本高、制备工艺复杂、使用不便、产品寿命短等缺陷。
[0004] 专利CN200710012102.5提及使用十四醇为原料制备复合相变材料，但该专利发明 人在追求提高导热系数时，并未解决材料舒适性的问题。
[0005] 传统的热敷疗法是通过用热水袋、电热暖宝、寒痛乐直接敷治患处，W达到治疗的 目的。热敷疗法在软组织损伤疾病的治疗中占有重要的位置。该疗法可提升患处的溫度，使 皮下血管扩张、改善局部血液循环、促进局部代谢的作用，可W消除慢性炎症、舒缓肌肉疫 李、松弛神经、改善筋腫柔软度，达到止痛、去肿的效果。热敷还可使药物通过局部吸收，达 到直达病灶的目的，使治疗更直接、更有效。此材料与传统的热敷材料相比，单位质量下维 持的时间更长，并且可W重复利用，经济环保。

【发明内容】

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明人经锐意研究，结果发现:长链醇凝固点适中（如 十八醇凝固点为48-54°C)，并且其具有较大的相变潜热，相变热为209J/g，在常溫常压的条 件下其为液态，不溶于水、甘油，而溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙酸等，其相对于水的密度 为0.81，因此其有常溫常压环境中使用具有质轻、安全可靠的优点。同时，水和甘油的导热 系数优于长链醇（如十八醇），因此本发明通过表面活性剂在揽拌或超声的作用下，将十八 醇与水或甘油等按特定比例混合制成微乳体系。该微乳体系由于水或甘油的加入，在体系 相变热可W达到十八醇总相变热的95% W上的条件下，使得相变溫度略有降低，存在一个 至两个相变点；同时，体系的导热能力有所提高，增强了该相变储热材料在使用时的舒适 度;此外，由于水或甘油的加入，使得该体系在相变后为质软的凝胶态，大大降低了十八醇 相变后的硬度，弥补了十八醇在应用方面的缺憾，并且该体系相变性能稳定，实用性强。
[0007] 本发明的相变储热材料可W进行热敷治疗，尤其具有镇痛效果。相变材料的相变 洽大，所能释放出的相变潜热相当于同样重量70-8(TC的热水所能释放出的热量。因此，相 变材料在放热时间很长，可达数小时，从而完成本发明。
[000引本发明的目的在于提供如下几方面：
[0009] 本发明第一方面，提供一种相变储热复合材料，其含有长链醇。
[0010] 其中，该相变储热复合材料的相变溫度在35~60°C的溫度范围内。
[0011] 优选地，该相变储热复合材料包含长链醇、表面活性剂W及水、甘油或其混合物， 所述长链醇尤其是十八醇。
[0012] 更优选地，该复合材料包含W下重量配比的物质：
[001引表耐舌性剂： 0.5~1.5份；
[0014] 长链醇(如十八醇）： 6份；
[0015] 水： 0.4 ~2.5份；
[0016] 或者，该复合材料包含W下重量配比的物质：
[0017] 表耐舌性剂： 0.5~1.5份；
[001引长链醇(如十八醇）： 6份；
[0019] 甘油； 1.5~3份，
[0020] 或者，该复合材料包含W下重量配比的物质： 表面活性剂； 1~1.5份; A链醇{如十八醇）：6粉；
[0021] 水： 2~2.5份； 甘斌： 1.日~2徐。：
[0022] 其中，所述表面活性剂为吐溫系列的表面活性剂，优选吐溫-80、吐溫-60、吐溫-40 和吐溫-20,更优选吐溫-80。
[0023] 优选地，上述相变储热复合材料由W下方法进行制备：
[0024] 在55-65Γ下，称取长链醇(如十八醇）、表面活性剂和水和/或甘油，将称量好的表 面活性剂置于容器中，向其中加入称量好的水和/或甘油，充分揽拌使表面活性剂溶解后， 在揽拌的条件下分批加入或滴加长链醇(如十八醇），继续揽拌或通过超声波振荡的方法使 上述各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材料。
[0025] 本发明提供的相变储热复合材料的相变溫度为35~60°C之间，可利用的相变热高 达197J/g，因此可W用于制备镇痛治疗制剂或热敷镇痛材料。
[0026] 综合而言，根据本发明提供的相变储热复合材料及其制备方法和用途具有如下有 益效果：
[0027] (1)本发明提供的相变储热复合材料的相变溫度在35~60°C的溫度范围内，并且 可利用的相变热高达197J/g，占长链醇如十八醇总相变热的95%，具有制造热敷镇痛材料 等的应用前景；
[0028] (2)本发明提供的相变储热复合材料经多次循环使用后，其储热能力仍保持良好， 可多次重复使用，具有实用价值；
[0029] (3)本发明提供的相变储热复合材料化学性质稳定，不易腐蚀存储容器；
[0030] (4)在本发明中W水或甘油稀释长链醇如十八醇，制备为微乳状液体，便于使用， 同时，原料方便易得，节约大量成本。
【附图说明】
[0031] 图1示出十八醇的DSC测试结果图；
[0032] 图2示出实施例1对应的DSC测试结果图；
[0033] 图3示出实施例1对应的红外光谱图；
[0034] 图4示出实施例2对应的DSC测试结果图；
[0035] 图5示出实施例2对应的红外光谱图；
[0036] 图6示出实施例3对应的DSC测试结果图；
[0037] 图7示出实施例3对应的红外光谱图；
[0038] 图8示出实施例4对应的DSC测试结果图；
[0039] 图9示出实施例4对应的红外光谱图；
[0040] 图10示出实施例5对应的DSC测试结果图；
[0041] 图11示出实施例5对应的红外光谱图；
[0042] 图12示出对比例3对应的DS切则试结果图；
[0043] 图13示出对比例3对应的红外光谱图；
[0044] 图14示出对比例5对应的DS切则试结果图；
[0045] 图15示出对比例5对应的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0046] 下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着运些说明而变得更 为清楚、明确。
[0047] 在运里专用的词"示例性"意为"用作例子、实施例或说明性"。运里作为"示例性" 所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
[0048] 根据本发明，提供一种相变储热复合材料，其含有长链醇。
[0049] 本发明人经过大量筛选和反复试验，在众多原料中意外发现，长链醇，例如Ci6- C24，优选C17-C22，更优选C18-C2G，尤其是十八醇适合作为相变储热材料。
[0050] 因此，根据本发明，所述相变储热材料由长链醇（如十八醇）；表面活性剂W及水、 甘油或其混合物经混合揽拌制备而得。
[0051] 具体地，根据一种优选的实施方式，所述相变储热材料包含W下重量配比的物质：
[0052] 表面活性剂： 0.5~1.5份；
[0053] 长链醇(如十八醇）： 6份；
[0化4] 水； 0.4~2.5份；
[0055] 其中，
[0056] 表面活性剂也是一种分散助溶剂，优选吐溫系列的表面活性剂，更优选吐溫-80、 吐溫-60、吐溫-40和吐溫-20;相对于每6重量份的长链醇，其用量优选为0.6~1.3份，更优 选为0.7~1.1份，尤其是0.8~1.0份。
[0057] 十八醇在常溫常压下为白色固体，其相变点为59°C，相变热为209J/g;无过冷现 象，能够稳定的实现相变储热作用；同时，其化学性质稳定，常溫常压下不与其它物质发生 化学反应，因此不易腐蚀存储容器;经差示扫描量热法(DSC)检测，如图1所示，其在多次降 溫-升溫循环中储能能力没有出现明显的下降趋势，是一种理想的低溫相变储热材料。
[0058] 然而，十八醇的导热性能较差，其导热系数较小，然而，作为无机质的水是一种良 好的导热介质，其导热系数达〇.5W/(m，K)，因此如果在十八醇中引入水，将有可能提高它 的导热性能。由于有机质十八醇与无机质水难W互溶，因此需要在体系中加入少量表面活 性剂使十八醇与水可均匀分散，形成微乳状复合体系，其中，表面活性剂优选吐溫-80。
[0059] 该微乳状复合体系是由水相、油相、表面活性剂所形成的胶体分散体系。微乳状液 态物质为透明或半透明的自发形成的热力学稳定体系，包括胶束体系和反胶束体系。
[0060] 其中，表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，其浓度超过临界胶束浓度(CMC)，在 有机溶剂内形成的胶束叫反胶束。
[0061] 反胶束是表面活性剂分子在非极性溶剂中自发形成的纳米级的油包水胶体分散 系，在该体系中，表面活性剂分子在界面上定向排列，碳氨链与有机相结合，极性端或荷电 头部及抗衡离子则向内排列，形成极性核，由此形成亲油基向外，亲水基向内，在水中稳定 分散，大小在胶体级别的粒子。本发明提供的相变储热复合材料即为反胶束体系。
[0062] 此外，由于纯十八醇凝固后质地坚硬，且其凝固所成的形状不易控制，因此在实际 使用中受到诸多的限制，更无法制作空调服装，然而在十八醇体系中引入水能够降低十八 醇浓度，从而使相变储热复合材料凝固后成为凝胶态，运种体系的优势为当利用十八醇的 凝固点比水相高的特性，当十八醇凝固后而水相未凝固，使固态的十八醇碎片化，有效的降 低了硬度，并且烙点略有降低。更加便于在实际生产、生活中的使用，其体系中的含水量可 W达到2.5重量份而不明显降低相变储热材料的储热效果。
[0063] 而且，由于水的价格远低于十八醇价格，因此在0.41~2.5重量份，能够保证相变 热没有明显降低的情况下，用水稀释相变储热复合材料体系可W节约大量的成本。当水与 十八醇的重量配比大于2.5时，其相变热开始下降，并出现相分离的现象；当水与十八醇的 重量配比小于0.4时，制得的相变蓄储热复合材料在相变后的硬度大，不便于使用。
[0064] 因此，本发明优选相对于每6重量份的长链醇，水为0.4~2.5重量份，优选0.5~ 2.0份，更优选为0.6~1.5份，最优选为0.8~1.2份。
[0065] 该相变储热复合材料具有特定的谱学特征，例如其红外光谱特征峰为:3276cnfi， 2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1472cm-1，1462cm-1，1061cm-1，719cm-1。
[0066] 该相变储热复合材料由W下方法制备得到：
[0067] 在55-65Γ下，按上述重量配比称取十八醇、表面活性剂和水，将称量好的表面活 性剂置于容器中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下分批加入或滴加加入十八醇，继 续通过揽拌或超声波振荡的方法使上述各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复合 材料。
[0068] 本发明提供的相变储热复合材料，在制备过程中，需要向水与表面活性剂的混合 物中加入十八醇，如果一次性加入，则会产生相分离现象并且在延长揽拌时间的情况下也 不会制备得到均匀体系的相变储热复合材料;而当在揽拌或超声的条件下分批加入或滴加 十八醇时，制得的相变储热复合材料的体系均匀，制备时间短。本发明对于制备溫度在55- 65 °C下即可完成。对于揽拌速度，当揽拌速度小于300rpm时，由于揽拌强度过小，因此复合 材料中十八醇、水及吐溫等不能充分接触，不易形成反胶束体系；当揽拌速度大于lOOOrpm 时，可快速形成反胶束体系，但能源消耗的成本大于相变储热材料带来的效益，因此本发明 优选揽拌的速度为300~1000巧m。
[0069] 本发明提供的相变储热复合材料，在制备过程中所用的超声波振荡的溫度为55- 65°C ;当超声波的功率小于100W时，制得的相变储热复合材料体系不均匀，随着超声波振荡 的频率逐渐增大，相变储热复合材料的均匀度增加，但当超声波振荡的功率大于800W时，对 相变储热复合材料的性能未有显著提升，并且由于超声波功率较大长时间使用将会对仪器 造成损害。因此本发明优选的超声波振荡频率为100~800W，同样的，优选超声波的时间为 10s，间隔20s，重复10次。
[0070] 因此，本发明还提供上述相变储热复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[0071] 在55-65Γ下，称取十八醇、表面活性剂和水，将称量好的表面活性剂置于容器中， 向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下分批加入或滴加加入十八醇，继续通过揽拌或超 声波振荡的方法使上述各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材料。
[0072] 根据本发明另一种优选的实施方式，还提供一种相变储热复合材料，其包括W下 重量配比的组分：
[0073] 表面活性剂： 0.5~1.5份；
[0074] 长链醇(如十八醇）：6份；
[0075] 甘油； 1.5~3份。
[0076] 甘油，化学名称为丙Ξ醇，是多径基有机化合物，由于其带有的Ξ个醇径基易与水 等形成氨键，因此其能与水、乙醇混溶，而不溶于苯、二硫化碳、Ξ氯甲烧、四氯化碳等溶剂； 其导热性能良好，热导系数为〇.29W/(m · K)，并且化学性质稳定，常溫下不易与其它物质发 生化学反应，使用时安全可靠。经实验发现，W甘油替代水制备的相变储热材料，其在相变 后同样质软，能够达到服装应用的水平。
[0077] 此外，在相变储热材料中，用甘油替代水可有效降低相分离的风险，甘油分子中具 有Ξ个径基，因此其形成极性核时分子内及分子间的氨键作用更强，所形成的极性核更稳 定;此外，甘油与十八醇均为有机物，因此形成的相变储热材料更为稳定。
[0078] 该相变储热复合材料具有特定的谱学特征，例如其红外光谱特征峰为：3316cm-i， 2956cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，730cm-1。
[0079] 其由W下方法制备得到：
[0080] 在55-65Γ下，称取十八醇、表面活性剂和水，将称量好的表面活性剂置于容器中， 向其中加入称量好的甘油，充分揽拌使表面活性剂溶解后，在揽拌的条件下分批加入或滴 加加入十八醇，继续揽拌或通过超声波振荡的方法使上述各组分充分混合均匀，制备成微 乳状相变储热复合材料。
[0081] 根据本发明又一种优选的实施方式，还提供一种相变储热复合材料，其包括W下 重量配比的组分： 表葡活性剂： 1~1 5份； 长链醇（如十八巧）： 6份，
[0082] 水： 2~2.5份; 甘油： 1.5~2份。
[0083] 在本发明中，甘油与水的重量配比并无特别的限制。
[0084] 由于水与甘油可W混溶，用水和甘油混合物来稀释相变储热材料体系，既可有效 降低材料的硬度，又可W使体系保持良好的稳定性。经试验研究发现随着体系中含水量的 提高，样品的凝固点和热洽值会明显下降，而含甘油的样品的凝固点不随甘油量的提高而 变化。并且发现凝固放热峰与烙化吸热峰有着一一对应的关系，仅通过单纯提高最低冷却 溫度使材料部分不凝固W增加柔软性，将会损失50%材料相变热洽值。但我们利用此特点 将水与甘油混合后制备相变储热材料。
[0085] 该相变储热复合材料具有特定的谱学特征，例如其红外光谱特征峰为：3318cm-i， 2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，719cm-1。
[0086] 其由W下方法制备得到：
[0087] 在55-65Γ下，称取十八醇、表面活性剂和水，将称量好的表面活性剂置于容器中， 向其中加入称量好的水和甘油，充分揽拌使表面活性剂溶解后，在揽拌的条件下分批加入 或滴加加入十八醇，继续揽拌或通过超声波振荡的方法使上述各组分充分混合均匀，制备 成微乳状相变储热复合材料。
[0088] 本文中，所用术语"过冷"是指，液态物质在溫度降低至凝固点而仍不发生凝固或 结晶等相变的现象。
[0089] 本文中，所用术语"油相"是指十八醇相。
[0090] 本文中，所用术语"水相"是指，水相、甘油相或者是水与甘油混合相。
[0091] 医学专家证实此类相变材料可W应用于热敷疗法。热敷疗法在软组织损伤疾病的 治疗中占有重要的位置。该疗法可提升患处的溫度，使皮下血管扩张、改善局部血液循环、 促进局部代谢的作用，可W消除慢性炎症、舒缓肌肉疫李、松弛神经、改善筋腫柔软度，达到 止痛、去肿的效果。热敷还可使药物通过局部吸收，达到直达病灶的目的，使治疗更直接、更 有效。
[0092] 因此，本发明还提供将上述相变储热材料用于制备镇痛治疗制剂的用途，其可W 提供35-60°C范围内的相变溫度，可利用的相变热高达197 J/g。
[0093] 本发明提供的相变储热复合材料及其制备方法和用途具有W下优点：
[0094] 第一，发明提供的相变储热复合材料的相变溫度在35-60°C的范围内，可利用的相 变热高达197J/g，占十八醇总相变热的95%，具有制造热敷镇痛材料的应用前景；
[00%]第二，本发明提供的相变储热复合材料经多次循环使用后，其储热能力仍保持良 好，可多次重复使用，具有实用价值；
[0096] 第Ξ，本发明提供的相变储热复合材料化学性质稳定，不易腐蚀存储容器；
[0097] 第四，在本发明中W水稀释十八醇，制备复合体系，易于使用，同时，原料方便易 得，节约大量成本。
[009引实施例
[0099]实施例W及对比例中所用药品及仪器的相关信息，列表如下：实施例W及对比例 中DSC的测定使用的化ermal Analysis公司公司生产的Q100差示扫描量热仪，测试结果放 热峰峰尖向上(exo up)，吸热峰峰尖向下；实施例W及对比例的红外测定使用的是化ermo Scientific公司生产的NIC0LET 6700，ATR方法进行测定，分辨率为4cnfi，扫描次数32次。实 施例W及对比例中使用的十八醇W及吐溫-80均为国药集团生产，分析纯。实施例W及对比 例中甘油为北京化工厂生产，分析纯。实施例w及对比例中水为蒸馈水。
[0100] 实施例1
[0101] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及1.5g水，将称量好的吐溫-80置 于烧杯中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下滴加称量好的十八醇，在揽拌的条件下 分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，使上述各组分充分混合均匀，制备 成微乳状相变储热复合材料。
[0102] (1)对制得的相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[010引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，结果如图2所示。由图2可明显看出，热洽值为 185.6J/g，凝固点为:54.49°C，37.75°C。
[0104] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图3所示， 3276cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1472cm-1，1462cm-1，1061cm-1，719cm-1。
[0105] 实施例2
[0106] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及2.5g甘油，将称量好的吐溫-80 置于烧杯中，向其中一次性加入称量好的甘油，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的 条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌使上述各组分充分 混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材料。
[0107] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[010引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，结果如图4所示。由图4可明显看出，热洽值为 197.3J/g，凝固点为:53.9rC，47.75°C。
[0109] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图5所示。红外 光谱特征峰为：3316cm-i，2956cnfi，2916cnfi，2848cm-i，1462cnfi，1062cm-i，730cm-i。
[0110] 实施例3
[0111] 在55-65Γ下，称取6. OOg十八醇，1. Og吐溫-80，Ig水及Ig甘油，将称量好的吐溫- 80置于烧杯中，向其中加入称量好的甘油及水，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的 条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌使上述各组分充分 混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材料。
[0112] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[0113] 1)在80°C恒溫；2) 10°C/min降至0°C，如图6所示。由图6可明显看出，热洽值为 171.31/邑，凝固点为：53.31°(：，42.41°(：。
[0114] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图7所示，红外 特征峰为：3318畑1-1，2955畑1-1，2916畑1-1，2848畑1-1，1462畑1-1，1062畑1-1，719畑1-1。
[011引实施例4
[0116] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及3. Og水，将称量好的吐溫-80置 于烧杯中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下将称量好的十八醇，分6次加入，每次加 入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌使上述各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材 料。
[0117] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[011引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，结果如图8所示。由图8可明显看出，热洽值为 184.5J/g，凝固点为：54.08 °C，46.84 °C。
[0119] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图9所示。 3320cnfi，2955cnf 1，2916cnf 1，2848cnfi，1462cnf 1，1062cnf 1，719cnfi。
[0120] 实施例5
[0121] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1.50g吐溫-80，及1.50g水，1.80g甘油，将称量好 的吐溫-80置于烧杯中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下将称量好的十八醇，分6次 加入，每次加入Ig，间隔揽拌30s，制备成微乳液，即相变储热复合材料。
[0122] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[012；3] 1)在80°C恒溫;2) 1 (TC/min降至0°C，由图10可明显看出，热洽值为187.7J/g，凝固 点为：55.12°C，43.62°C。
[0124] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图11所示。 3322cnfi，2955cnf 1，2916cnf 1，2848cnfi，1462cnf 1，1062cnf 1，719cnfi。
[0125] 对比例1
[01 %] (1)对十八醇进行DSC分析，程序为：
[0127] 1)在 60°C 恒溫;2)10°C/min 降至-5°C;3)在-5°C 稳定 5min;3)10°C/min 升至 60°C， 结果如图1所示。由图1可明显看出，热洽值为208.6J/g，凝固点为:53.8 °C，48.2 °C。
[012引对比例2
[01巧]在55-65°C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及lOg水，将称量好的吐溫-80置 于烧杯中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入 Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌，制备成相变储热复合材料，此法制成的相变储热复合材料有严 重的分层现象，不具有实用价值。
[0130] 对比例3
[0131] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80及Ig水，将称量好的吐溫-80置于 烧杯中，向其中加入称量好的水，在揽拌的条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig， 间隔揽拌30s，分6次加入继续揽拌使上述各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复 合材料。该相变储热复合材料冷凝后硬度大，形成坚硬固体，不适于应用。
[0132] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，1)在80°C恒溫;2)l(TC/min降至0°C， 结果如图12所示。由图12可明显看出热洽值为190.3J/g，凝固点为:55.17 °C，40.45 °C。
[0133] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图13所示。 3319cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，719cm-1。
[0134] 本方法制备的相变储热复合材料虽然其热洽值较大，相变溫度也在人体感觉舒适 的最佳溫度范围内，但其在冷凝后呈坚硬固体，在使用时会产生极大的不便。
[0135] 对比例4
[0136] 在55-65°C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及lOg甘油，将称量好的吐溫-80 置于烧杯中，向其中加入称量好的甘油，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的条件下 分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌，制备成相变储热复合材 料，此法制成的相变储热复合材料有严重的分层现象，不具有实用价值。
[0137] 对比例5
[0138] 在55-65°C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及1. OOg甘油，将称量好的吐溫- 80置于烧杯中，向其中加入称量好的甘油，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的条件 下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌使上述各组分充分混合 均匀，制备成微乳状相变储热复合材料，该相变储热复合材料冷凝后硬度大，形成坚硬固 体。
[0139] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，程序为：
[0140] (1)对制得相变储热复合材料进行DSC分析，1)在80°C恒溫;2)l(TC/min降至0°C， 结果如图14所示。由图14可明显看出热洽值为206.5J/g，凝固点为:54.26 °C，47.62 °C。
[0141] (2)对制得的相变储热复合材料用红外光谱进行结构表征，结果如图15所示。红外 特征峰位：3317畑1-1，2955畑1-1，2916畑1-1，2848畑1-1，1462畑1-1，1062畑1-1，719畑1-1。
[0142] 本方法制备的相变储热复合材料虽然其热洽值较大，相变溫度也在人体感觉舒适 的最佳溫度范围内，但其在冷凝后呈坚硬固体，在使用时会产生极大的不便。
[0143] 对比例6
[0144] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，5g水及5g甘油，将称量好的吐溫- 80置于烧杯中，向其中加入称量好的甘油及水，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的 条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌，制备成相变储热 复合材料，此法制成的相变储热复合材料有严重的分层现象，不具有实用价值。
[0145] 对比例7
[0146] 在55-65 °C下，称取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，3g水及5g甘油，将称量好的吐溫- 80置于烧杯中，向其中加入称量好的甘油及水，充分揽拌使吐溫-80充分溶解后，在揽拌的 条件下分6次加入称量好的十八醇，每次加入Ig，间隔揽拌30s，继续揽拌，此法制成的相变 储热复合材料有严重的分层现象，不具有实用价值。
[0147] W上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过运些说明并 不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下， 可W对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，运些均落入本发明 的范围内。本发明的保护范围W所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种相变储热复合材料，其含有长链醇。2. 根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，该相变储热复合材料的相变温度在35 ~60°C的范围内。3. 根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，该相变储热复合材料包含长链醇、 表面活性剂以及水、甘油或其混合物，所述长链醇为C 16-C24醇，优选(：17-(：22醇，更优选C 18-C20 醇，尤其是十八醇。4. 根据权利要求1至3之一所述的相变储热复合材料，其特征在于，该复合材料包含以 下重量配比的物质： 表面活性剂:0.5~1.5份，优选0.6~1.3份，更优选0.7~1.1份，尤其是0.8~1.0 份； 长链醇(如十八醇）:6份； 水:0.4~2.5份，优选0.5~2.0份，更优选0.6~1.5份，最优选0.8~1.2份； 优选其红外光谱特征峰为：3276cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1472cm-1，1462cm-1， 1061cm-1Jigcnf105. 根据权利要求1至3之一所述的相变储热复合材料，其特征在于，该复合材料包含以 下重量配比的物质： 表面活性剂:0.5~1.5份； 长链醇(如十八醇）:6份； 甘油：1.5~3份； 优选其红外光谱特征峰为：3316cm-1，2956cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1462cm-1，1062cm-1， 730cm-、6. 根据权利要求1至3之一所述的相变储热复合材料，其特征在于，该复合材料包含以 下重量配比的物质： 表面活性剂： 1~1.5份; 长链醇（如十八醇h 6份； 水： 2~2.5份； 甘油： 1.5~2份； 优选其红外光谱特征峰为：3318cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1462cm-1，1062cm-1， 719cm-、7. 根据权利要求1至6之一所述的相变储热复合材料，其特征在于，所述表面活性剂为 吐温系列的表面活性剂，优选吐温-80、吐温-60、吐温-40和吐温-20，更优选吐温-80。8. 根据权利要求1至7之一所述的相变储热复合材料或其制备方法，该相变储热复合材 料由以下方法进行制备： 在55-65°C下，称取长链醇(如十八醇）、表面活性剂和水和/或甘油，将称量好的表面活 性剂置于容器中，向其中加入称量好的水和/或甘油，充分搅拌使表面活性剂溶解后，在搅 拌的条件下分批加入或滴加长链醇(如十八醇），继续搅拌或通过超声波振荡的方法使上述 各组分充分混合均匀，制备成微乳状相变储热复合材料。9. 根据权利要求8所述方法制得的相变储热复合材料，其相变温度为35~60°C之间，可
【文档编号】A61F7/02GK106010459SQ201610392145
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】贺安琪, 徐怡庄
【申请人】宁海德宝立新材料有限公司