一种镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法

文档序号:10644648来源:国知局
一种镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法,化学组成为Cr2?xB2Si2O10:xDy3+;其中,x取值范围为0.03~0.20,通过如下步骤制成:步骤S1,按Cr2?xB2Si2O10:xDy3+的化学计量比称取原料氧化铬、氧化硼、硅酸和氧化镝的混合物,其中,x取值范围为0.03~0.20;步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1300~1500℃条件下烧结3~5小时,冷却即得;其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,所述助熔剂为草酸钠和硫化铵的混合物,草酸钠和硫化铵的重量比为6~8:1。本发明硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好,发光强度高,稳定性高,这些优点与助熔剂中草酸钠和硫化铵重量比有关,草酸钠和硫化铵的重量比为6~8:1时,发光强度最高。
【专利说明】
-种铜离子惨杂的棚括酸盐红色纳米黄光粉及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于Lm)发光材料领域,具体设及一种铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧 光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 白光LED作为一种新型的绿色环保固体照明光源,W其节能、环保(无污染、可回 收)、体积小(颗粒小、易组合)、发热量低(无热福射)、耗电少、寿命长(大于10000小时)、反 应快等优点,广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、 广告牌、交通指示灯等,在全球半导体和照明领域掀起了一股白光L抓热潮。目前,白光LED 主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发巧光粉而实现白光发射。实现白光L邸主要有 W下巧巾途径:一是蓝光忍片和可被蓝光有效激发的黄色巧光粉组合成白光LED,目前是实 现白光L邸的一种主流技术方案,但是缺乏红光成分;二是用紫外忍片和能被紫外光有效激 发而发射红、绿、蓝Ξ基色光的巧光粉组合成白光LED; Ξ是将红、绿、蓝Ξ基L邸忍片组装实 现白光。但是能够被近紫外光和蓝光有效激发的巧光粉较缺乏,尤其是高效红色巧光粉的 匿乏,导致白光L邸的显色指数偏低,色溫偏高,影响了 L邸的普及应用。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于提供一种铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧光粉及其制备方 法。
[0004] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得W实现的:
[0005] 一种铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧光粉,其化学组成为化2-xB2Si2〇i日:址y3+; 其中,X取值范围为0.03~0.20,通过如下步骤制备而成:
[0006] 步骤S1,按化学组成化2-xB2Si2〇i〇:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值范围为0.03~0.20;
[0007] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[000引步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1300~1500 °C条件下烧结3~5小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0009] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭 的混合物,草酸钢和硫化锭的重量比为6~8:1。
[0010] 进一步地,所述的铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧光粉,其化学组成为Cn- xB2Si2〇io:xDy3+;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[001。 步骤S1,按化学组成Cn-xB2Si20io:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.10;
[0012] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0013] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0014] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为7:1。
[0015] 进一步地,所述的铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧光粉,其化学组成为Cn- xB2Si2〇io: xDy3+;其中,X取值0.03,通过如下步骤制备而成:
[0016] 步骤S1,按化学组成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.03;
[0017] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0018] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1300°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0019] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为6:1。
[0020] 进一步地,所述的铺离子渗杂的棚娃酸盐红色纳米巧光粉,其化学组成为Cn- xB2Si2〇io: xDy3+;其中,X取值0.20,通过如下步骤制备而成:
[00別]步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇io:xDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.20;
[0022] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0023] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结3小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0024] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为8:1。
[0025] 进一步地,所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
[0026] 本发明的优点:
[0027] 本发明提供的棚娃酸盐红色纳米巧光粉分散性好,发光强度高,稳定性高,运些优 点与助烙剂中草酸钢和硫化锭重量比有关,草酸钢和硫化锭的重量比为6~8:1时,发光强 度最高。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容,但并不W此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可W对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0029] 实施例1:棚娃酸盐红色纳米巧光粉的制备
[0030] 化学组成为Cr2-xB2Si2〇iG:址产;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[00川步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si20io:xDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.10;
[0032] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0033] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0034] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为7:1。
[0035] 实施例2:棚娃酸盐红色纳米巧光粉的制备
[0036] 化学组成为Cr2-xB2Si2〇iQ:址产;其中,X取值0.03,通过如下步骤制备而成:
[0037] 步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇io:xDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.03;
[0038] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0039] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1300°C条件 下烧结5小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0040] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为6:1。
[0041] 实施例3:棚娃酸盐红色纳米巧光粉的制备
[00创化学组成为Cr2-xB2Si20io:址产;其中,X取值0.20,通过如下步骤制备而成:
[00创步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si20io:xDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.20;
[0044] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0045] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结3小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0046] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为8:1。
[0047] 实施例4:棚娃酸盐红色纳米巧光粉的制备
[004引化学组成为Cr2-xB2Si20io:址产;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[0049] 步骤S1,按化学组成化2-xB2Si2〇io:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.10;
[0050] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0051] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0052] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为6:1。
[0053] 实施例5:棚娃酸盐红色纳米巧光粉的制备
[0054] 化学组成为Cr2-xB2Si2〇iD:址产;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[00对步骤S1,按化学组成化2-xB2Si20iD:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.10;
[0056] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0057] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0058] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为8:1。
[0化9] 实施例6:对比实施例,草酸钢和硫化锭的重量比为5:1
[0060] 化学组成为Cr2-xB2Si2〇io:址产;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[OOW] 步骤S1,按化学组成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值ο. 1 ο;
[0062] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0063] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0064] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为5:1。
[00化]实施例7:对比实施例,草酸钢和硫化锭的重量比为9:1
[0066] 化学组成为Cr2-xB2Si2〇io:址产;其中,X取值0.10,通过如下步骤制备而成:
[0067] 步骤S1,按化学组成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化 铭、氧化棚、娃酸和氧化铺的混合物,其中,X取值0.10;
[0068] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨,研磨混匀得到混合物;
[0069] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗,在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结4小时,冷却即得所述棚娃酸盐红色纳米巧光粉;
[0070] 其中,助烙剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助烙剂为草酸钢和硫化锭的混合 物,草酸钢和硫化锭的重量比为9:1。
[0071] 实施例8:效果实施例
[0072] 分别测试实施例1~7制备的巧光粉的发光性能,不同实施例巧光粉的激发和发射 光谱的位置基本一致,但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同,结果如表1。其中,发 光强度W实施例1为基准,设为100,其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
[0073] 表1不同实施例巧光粉的发光性能和分散性
[0074]
[0075] 实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
[0076] 上述实验结果表明,本发明提供的棚娃酸盐红色纳米巧光粉分散性好,发光强度 高,稳定性高,运些优点与助烙剂中草酸钢和硫化锭的重量比有关,草酸钢和硫化锭的重量 比为6~8:1时,发光强度最高。
[0077] 上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容,但并不W此限定本发明的保护 范围。本领域的普通技术人员应当理解,可W对本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
【主权项】
1. 一种镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉,其化学组成为Cr2-xB 2Si2〇1Q: xDy3+;其 中,X取值范围为〇. 03~0.20,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铬、氧 化硼、娃酸和氧化镝的混合物,其中,X取值范围为0.03~0.20; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1300~1500°C条 件下烧结3~5小时,冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%,所述助熔剂为草酸钠和硫化铵的混 合物,草酸钠和硫化铵的重量比为6~8:1。2. 根据权利要求1所述的镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉,其化学组成为Cr2-xB2Si 2〇1(): xDy3+;其中,X取值0.10,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铬、氧 化硼、娃酸和氧化镝的混合物,其中,X取值0.10; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1400°C条件下烧 结4小时,冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.8%,所述助熔剂为草酸钠和硫化铵的混合物, 草酸钠和硫化铵的重量比为7:1。3. 根据权利要求1所述的镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉,其化学组成为Cr2-xB2Si 2〇1Q: xDy3+;其中,X取值0.03,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铬、氧 化硼、娃酸和氧化镝的混合物,其中,X取值0.03; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1300°C条件下烧 结5小时,冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.7%,所述助熔剂为草酸钠和硫化铵的混合物, 草酸钠和硫化铵的重量比为6:1。4. 根据权利要求1所述的镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉,其化学组成为Cr2-xB2Si 2〇1(): xDy3+;其中,X取值0.20,其特征在于,通过如下步骤制备而成: 步骤S1,按化学组成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化学计量比称取原料,所述原料为氧化铬、氧 化硼、娃酸和氧化镝的混合物,其中,X取值0.20; 步骤S2,加入助熔剂进行研磨,研磨混匀得到混合物; 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚,在高温炉内于还原气氛和1500°C条件下烧 结3小时,冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉; 其中,助熔剂的添加量为原料重量的0.9%,所述助熔剂为草酸钠和硫化铵的混合物, 草酸钠和硫化铵的重量比为8:1。5. 根据权利要求1~4任一所述的镝离子掺杂的硼硅酸盐红色纳米荧光粉,其特征在 于:所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
【文档编号】C09K11/68GK106010522SQ201610487534
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】尹向南, 王晶, 胡程, 徐达
【申请人】东台市天源荧光材料有限公司
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