一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其由A组分和B组分组成，A组分与B组分的质量比为3:1；所述A组分包括：聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂30?60重量份，改性氧化石墨烯1?6重量份，三氧化二铝10?20重量份，抗氧剂1?3重量份，溶剂20?30重量份；所述组分B包括：酚醛固化剂6?10重量份，有机硅固化剂3?5重量份，溶剂10?30重量份。涂料固化后产品具有优异的耐高温和耐水性能，同时，也提高了环氧树脂涂料的柔韧性、导热性、抗氧化性等，满足了现有技术的需求。
【专利说明】
一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种环氧树脂涂料，具体涉及一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树 脂涂料。
【背景技术】
[0002] 环氧树脂指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能 形成三维网状固化物的化合物的总称，是一类重要的热固性树脂。环氧树脂作为胶粘剂、 涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天 等领域。环氧树脂具有很强的内聚力、附着力强、固化收缩率小、优良的电绝缘性优良、稳定 性好，抗化学药品性优良、环氧固化物的耐热性一般为80~100°C。环氧树脂的耐热品种可 达200 °C或更高。
[0003] 但是随着环氧树脂涂料应用的广泛，其耐水性、耐高温性难以满足更高的需要，原 有常见的涂料难以满足其综合性能，耐水性的提高和耐高温性能的提高成为一个期待解决 的问题。
【发明内容】
[0004] 发明目的：本发明提供一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，以满足实 际需求中对耐高温和耐水性能的进一步需求，同时，也提高了环氧树脂涂料的柔韧性、导热 性、抗氧化性。
[0005] 本发明提供的氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其由A组分和B组分组 成，A组分与B组分的质量比为3:1; 所述A组分包括:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酸A环氧树脂30-60重量份，改 性氧化石墨稀1_6重量份，二氧化二错10-20重量份，抗氧剂1_3重量份，溶剂20-30重量份； 所述B组分包括:酚醛固化剂6-10重量份，有机硅固化剂3-5重量份，溶剂10-30重量份。
[0006] 所述改性氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。氧化石墨烯是采用经典的 改性的Hmiimers方法制备得到，其保留了部分类苯环的大π键结构，具有一定导热性能。硅烷 偶联剂可以选择市场上常见的种类，可以为ΚΗ-550、ΚΗ-560等，偶联剂通过水解，与氧化石 墨烯进行混合搅拌过夜，得到硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。
[0007] 所述三氧化二铝为树枝状三氧化二铝，采用树枝状的三氧化二铝可以提高三氧化 二铝与氧化石墨烯的接触几率，提高导热性能，尽快把热量从内部向外部导出，提高其耐热 性能，这是其他结构三氧化二铝难以达到的效果。
[0008] 氧化石墨烯采用硅烷偶联剂改性不仅提高石墨烯与基体环氧树脂的分散均匀程 度，同时，偶联剂的使用提高了氧化石墨烯与三氧化二铝的接触稳定性，提高了涂料的导热 性和耐热性。
[0009] 所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂168，提高了抗氧化能力，降低了 涂层被氧化的速率。
[0010]所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮或丁醇，对基体树脂进行分散。
[0011] 所述有机硅固化剂为XR-500，XR-500属于一种新型有机硅固化剂，与带有亲水基 团的有机化合物在常温或稍微加温以及湿态环境下进行交联固化反应，提高耐高温和耐水 性能。
[0012] A组分和B组分混合均匀后，涂覆在表面清洁、干燥的薄钢板上，涂覆厚度0.5mm，固 化24小时后，加入马弗炉，加热到400°C，保持5小时，降至室温后观察表面，无龟裂和漆膜脱 落。
[0013] 技术效果:本发明通过选择聚氨酯改性环氧树脂，向环氧树脂体系中引入了柔性 的聚氨酯链段，提高了体系的柔韧性;氢化双酚A环氧树脂提高了环氧树脂的耐老化性能、 耐黄变性能;采用了两种固化剂，酚醛固化剂提高耐高温性能优异，XR-500同时可以提高耐 尚温性能和耐水性，当接触水环境时，涂料可以进一步固化，提尚体系交联密度，提尚耐水 性能。
[0014] 本发明创新性的使用氧化石墨烯与三氧化二铝的导热、耐热体系，性能点-面接 触，树枝状三氧化二铝的使用提高了接触机率，硅烷偶联剂改性氧化石墨烯提高了树脂分 散性和接触稳定性，提高了导热性和耐热性。当涂料面临温度很高时，氧化石墨烯表面脱 氧，变为石墨烯，体系导热性、耐热性进一步提高。
【具体实施方式】
[0015] 硅烷改性氧化石墨烯的制备:0.5重量份KH550分散于10重量份水中，调节pH为3左 右，搅拌3h，加入0.5重量份氧化石墨烯，搅拌过夜，离心、、真空干燥，备用。
[0016] 实施例1: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂45重量份，KH550改性氧化 石墨稀1重量份，树枝状三氧化二错15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂8重量份，有机硅固化剂XR-500 4重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0017] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0018] 实施例2: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂50重量份，KH550改性氧化 石墨稀3重量份，树枝状三氧化二错20重量份，抗氧剂1重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂9重量份，有机硅固化剂XR-500 3重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0019] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0020] 对比例1: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂45重量份，KH550改性氧化 石墨稀1重量份，片状三氧化二错15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂8重量份，有机硅固化剂XR-500 4重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0021] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0022] 对比例2: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂45重量份，KH550改性氧化 石墨烯1重量份，球形三氧化二铝15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂8重量份，有机硅固化剂XR-500 4重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0023] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0024] 对比例3: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酸A环氧树脂45重量份，氧化石墨烯1重 量份，树枝状三氧化二错15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂8重量份，有机硅固化剂XR-500 4重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0025] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0026] 对比例4: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂45重量份，KH550改性氧化 石墨稀1重量份，树枝状三氧化二错15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂12重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0027] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0028] 对比例5: A组分:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂45重量份，KH550改性氧化 石墨稀1重量份，树枝状三氧化二错15重量份，抗氧剂2重量份，溶剂丁酮25重量份； B组分:酚醛固化剂8重量份，胺类固化剂4重量份，溶剂丁酮20重量份。
[0029] A组分和B组分以3:1的重量比进行混合，搅拌均匀后即可使用。
[0030] 测试方法： 将实施例1-2、对比例1-5的涂料涂覆在表面清洁、干燥的薄钢板上，涂覆厚度0.5_，固 化24小时后进行以下测试。
[0031]耐热测试:样品加入马弗炉中，加热到400°C，保持5小时，降至室温后观察样品表 面，是否存在龟裂、漆膜脱落的情形。
[0032]导热性测试:导热率测试按照ASTM D5470标准进行测试。
[0033]耐水性测试:样品分别放入1%碱水中浸泡7天，观察表面是否分层和存在空鼓。 [0034] 附着力测试：附着力测试参考GB/T9286-1998。
[0035] 测试结果参见下表:_
有上述结果比较可以发现，树枝状三氧化二铝的选择和偶联剂改性氧化石墨烯都对导 热填料的稳定连接产生了重大影响，之前并未发现相关报道;而有机硅固化剂XR-500的选 择大大提高了涂料固化层的耐水性，也一定程度的提高耐热性和附着力。通过上述几点的 综合选择，最终得到性能十分优异的氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料。
【主权项】
1. 一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于：由A组分和B组分组成， A组分与B组分的质量比为3:1; 所述A组分包括:聚氨酯改性环氧树脂100重量份，氢化双酚A环氧树脂30-60重量份，改 性氧化石墨稀1_6重量份，二氧化二错10-20重量份，抗氧剂1_3重量份，溶剂20-30重量份； 所述B组分包括:酚醛固化剂6-10重量份，有机硅固化剂3-5重量份，溶剂10-30重量份； A组分和B组分混合均匀后，涂覆在表面清洁、干燥的薄钢板上，涂覆厚度0.5mm，固化24 小时后，加入马弗炉，加热到400°C，保持5小时，降至室温后观察表面，无龟裂和漆膜脱落。2. 如权利要求1所述氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于:所述改性 氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。3. 如权利要求1所述氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于:所述三氧 化二铝为树枝状三氧化二铝。4. 如权利要求1所述氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于:所述抗氧 剂为抗氧剂1 〇 1 〇、抗氧剂1076或抗氧剂168。5. 如权利要求1所述氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于:所述溶剂 为甲苯、二甲苯、丙酮或丁醇。6. 如权利要求1所述氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料，其特征在于:所述有机 硅固化剂为XR-500。
【文档编号】C09D7/12GK106047073SQ201610566088
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】马晓洁
【申请人】马晓洁