一种led显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶，这种灌封胶将纳米氧化铝、纳米碳纤维经稀土氧化物?钛铝复合偶联剂表面偶联预处理，再将其与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合填料，其具有良好的分散性和结合性，改善了传统纳米填料易团聚的缺陷，与环氧树脂复配后获得了具有极高的强度和导热性能的改性环氧树脂胶，以这种复合环氧树脂胶封装的LED芯片使用寿命长，对LED的防护效果好，在大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【专利说明】
一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶
技术领域
[0001] 本发明涉及LED灌封胶技术领域，尤其涉及一种LED显示屏用高强度高导热改性复 合环氧灌封胶。
【背景技术】
[0002] LED显示屏是将发光二极管通过组装，构成点阵模块，从而实现大面积的显示功 能，在日常生活中得到广泛的应用。目前LED显示屏逐步向更高亮度、更长寿命、更好的发光 均匀性和稳定性方面发展，这无疑要求芯片集成化、高功率化，随着芯片技术的日益成熟， 芯片的性能能基本满足使用需求，与此相应的封装技术的要求也越来越高。众所周知，封装 效果直接影响到LED芯片的使用性能和寿命，市场的发展对封装技术提出了更高要求。
[0003] 灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等，主要起到防潮、 防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶，环 氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大，降低了器件的使用寿命。为了适用 市场需要，很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理，以期获得令人满意的封装效 果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料，用聚氨酯作为增 韧剂，使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂，制备得到了黏度小、透光性好、力 学性能佳的产品，然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差，不够环保;《ZnO在A1 203/导热环 氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理，在一定程 度上提升了环氧树脂的导热性，然而其力学性能却有下降趋势，粘度变大。
【发明内容】
[0004] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种LED显示屏用高强度高导热 改性复合环氧灌封胶。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由以下重 量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-60、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维 复合填料2〇-40、2-漠氣苯基) -1-环丙基乙酬0.5-1、环氧憐酸醋5-8、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光稳定剂0.01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。
[0006] 所述的稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料由以下原料制 备得到：聚醚多元醇10-20、二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、纳米氧化铝40-50、 纳米碳纤维5-8、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月 桂酸锡0.1-0.2。
[0007] 制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6_8h。
[0008] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与纳米氧化铝、纳米碳纤维混合分散研 磨2-3h，随后将其投入步骤(1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸 锡，混合研磨反应2-3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀 土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料。
[0009]所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。
[0010]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、稀土 -聚氨酯预聚体改性纳米氧化 铝-纳米碳纤维复合填料、环氧磷酸酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合 搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至60-80°C，所得胶液 经真空脱泡处理后注入待封装的LED模具中，自然预固化2-3h后取出预封装的LED，置于真 空干燥箱中，加热至100_120°C，恒温固化3-4h后即得灌封好的LED。
[0011] 本发明将纳米氧化铝、纳米碳纤维经稀土氧化物-钛铝复合偶联剂表面偶联预处 理，再将其与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合填料， 其具有良好的分散性和结合性，改善了传统纳米填料易团聚的缺陷，与环氧树脂复配后获 得了具有极高的强度和导热性能的改性环氧树脂胶，以这种复合环氧树脂胶封装的LED芯 片使用寿命长，对LED的防护效果好，在大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0012] 该实施例的灌封胶由以下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂50、稀土-聚氨酯预 聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料30、2_溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮0.5、环 氧磷酸酯5、稀释剂CYH-277 10、甲基六氢苯酐50、抗氧剂0.2、紫外光稳定剂0.02、紫外光吸 收剂0.02。
[0013] 其中稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料由以下原料制备 得到：聚醚多元醇15、二苯基甲烷二异氰酸酯8、二乙醇胺适量、纳米氧化铝45、纳米碳纤维 6、铝酸酯偶联剂1.5、钛酸酯偶联剂1、稀土氧化物0.5、二丁基二月桂酸锡0.1。
[0014] 制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80-90°C条件下混合反应7h。
[0015] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4.5h，所得产物与纳米氧化铝、纳米碳纤维混合分散研 磨2.5h，随后将其投入步骤(1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸 锡，混合研磨反应2.5h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应lh后降温出料，即得所述的稀土-聚 氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料。
[0016]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、稀土 -聚氨酯预聚体改性纳米氧化 铝-纳米碳纤维复合填料、环氧磷酸酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合 搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至70-80°C，所得胶液 经真空脱泡处理后注入待封装的LED模具中，自然预固化2.5h后取出预封装的LED，置于真 空干燥箱中，加热至110_120°C，恒温固化3h后即得灌封好的LED。
[0017]该灌封胶的性能测试结果如下：
【主权项】
1. 一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由以下 重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-60、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤 维复合填料20 -40、2-漠-2-(2-氣苯基)-1-环丙基乙酬0.5-1、环氧憐酸酯5_8、稀释剂0￥!1-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光稳定剂0.01-0.05、紫外光吸收剂0.01- 0.05〇2. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶，其特征在 于，所述的稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料由以下原料制备得 到:聚醚多元醇10-20、二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、纳米氧化铝40-50、纳米 碳纤维5-8、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸酯偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸 锡0.1-0.2; 制备方法为： (1) 将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80-90°C条件下混合反应6-8h; (2) 将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合均匀 后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与纳米氧化铝、纳米碳纤维混合分散研磨2-3h，随后将其投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70°C，加入二丁基二月桂酸锡， 混合研磨反应2-3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚 氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料。3. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶，其特征在 于，所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。4. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用高强度高导热改性复合环氧灌封胶的使用方 法为:先将双酚A环氧树脂、稀土-聚氨酯预聚体改性纳米氧化铝-纳米碳纤维复合填料、环 氧磷酸酯、稀释剂、抗氧剂、紫外光稳定剂、紫外光吸收剂混合搅拌均匀，随后再加入固化 剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物料加热至60-8(TC，所得胶液经真空脱泡处理后注入待 封装的LED模具中，自然预固化2-3h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热至100-120°C，恒温固化3-4h后即得灌封好的LED。
【文档编号】C09J11/06GK106047248SQ201610402050
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】肖宪书
【申请人】蚌埠高华电子股份有限公司