松香醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香醇的制备方法，涉及松香加工技术领域。本发明方法以松香甲酯为原料，以分子筛作为催化剂，并在加氢反应过程中通入微波，使得反应在30分钟～60分钟内完成，所使用的催化剂对环境无污染，后处理方便，可重复使用。
【专利说明】
松香醇的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及松香加工技术领域，尤其是一种松香醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]松香醇是一种调香香精，是由α、β、γ三种同分异构体组成的混合物，可由松节油分馏产品得到，可发生加成、氧化等反应。工业用松香醇为白色、黏稠状液体，酸值低，羟值高8。因为松香醇饱和度高，较之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。松香醇主要用作多种树脂的增塑剂和改性剂，如用于乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯基树脂和硝基纤维素制得的清漆中作为增塑剂;它与各种膜物质在一起，可使其性质得到改善，如与水溶性成膜物质一起时，可组成良好的压敏和热敏胶黏带的黏合剂;而与乙基纤维素、乙烯基聚合物一起时可组成热熔性涂料等。
[0003]传统的松香醇生产工艺是以松香或松香酸酯为原料，以铬酸盐为催化剂，在压力约为20MPa、温度为300°C、充入氢气的条件下进行氢解还原反应。其生产条件对设备要求极高、反应时间较长，且催化剂制备过程中，有大量的六价铬离子流入母液，造成严重的环境污染，因此，需要研究一种反应时间短、对设备要求低，且不污染环境的生产松香醇的方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种松香醇的制备方法，这种制备方法可以解决反应时间短以及催化剂污染环境的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种松香醇的制备方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入反应釜；
B、通入惰性气体将反应釜中的空气全部置换出来；
C、通入氢气，向所述反应容器中引入微波，在微波条件下，调节反应温度至130°C?140°C，反应40分钟?60分钟；
D、过滤，除去分子筛催化剂；
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的 0.02%?0.06%。
[0006]进一步的，分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1?5:0.3?1:10?15的质量比，将娃酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹，微波30分钟?60分钟。
[0007]更进一步的，微波的频率为500兆赫兹?600兆赫兹。
[0008]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明使用分子筛催化剂制备松香醇，该催化剂制备方法简单，产生的废物少，对环境无污染，后处理方便，可重复使用，所得产品纯度达到98%以上，是经济实用的绿色环保技术。
[0009]2、本发明在反应过程中通入微波，加快了反应速度，使得反应在30分钟?60分钟内完成。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例松香醇的制备方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入反应釜;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.04%;
B、通入惰性气体将反应釜中的空气全部置换出来；
C、通入氢气，向所述反应容器中引入频率为550兆赫兹的微波，在微波条件下，调节反应温度至130 °C，反应50分钟；
D、过滤，除去分子筛催化剂；
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1: 1: 0.3:10的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹，微波30分钟。
[0011]实施例2
本实施例松香醇的制备方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入反应釜;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02%;
B、通入惰性气体将反应釜中的空气全部置换出来；
C、通入氢气，向所述反应容器中引入频率为600兆赫兹的微波，在微波条件下，调节反应温度至135 °C，反应60分钟；
D、过滤，除去分子筛催化剂；
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:3:0.5:12的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为600赫兹，微波45分钟。
[0012]实施例3
本实施例松香醇的制备方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入反应釜;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.06%;
B、通入惰性气体将反应釜中的空气全部置换出来；
C、通入氢气，向所述反应容器中引入频率为500兆赫兹的微波，在微波条件下，调节反应温度至140 °C，反应40分钟；
D、过滤，除去分子筛催化剂；
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:5:1:15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为750赫兹，微波60分钟。
【主权项】
1.一种松香醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入反应釜； B、通入惰性气体将反应釜中的空气全部置换出来； C、通入氢气，向所述反应容器中引入微波，在微波条件下，调节反应温度至130°C?140°C，反应40分钟?60分钟； D、过滤，除去分子筛催化剂； 分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02 %?0.06 %。2.根据权利要求1所述的松香醇的制备方法，其特征在于所述分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1?5:0.3?1:1O?15的质量比，将娃酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹，微波30分钟?60分钟。3.根据权利要求1或2所述的松香醇的制备方法，其特征在于:所述微波的频率为500兆赫兹?600兆赫兹。
【文档编号】C09F1/04GK106065291SQ201610469891
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年6月26日 公开号201610469891.4, CN 106065291 A, CN 106065291A, CN 201610469891, CN-A-106065291, CN106065291 A, CN106065291A, CN201610469891, CN201610469891.4
【发明人】黄桂彬, 蒋茵荣
【申请人】广西众昌树脂有限公司