钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料，具有如下化学通式ZrF4:xNd3+，yYb3+，其中，x为0.002～0.08，y为0.002～0.08。本发明还提供了该钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法。与现有技术相比，本发明提供的制备方法，条件温和、合成温度低较易控制；另外，制备的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料粉体结晶完好，分散性好，成本较低，在其光致发光光谱中，钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
【专利说明】
钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及光电技术领域，具体涉及钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]有机发光二极管(OLED)由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是为了克服上述现有技术的不足:提供钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料及其制备方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料，具有如下化学通式ZrF4:xNd3+，yYb3+,其中，X 为 0.002 ?0.08，y 为 0.002 ?0.08。
[0006]所述X 为 0.05, y 为 0.06。
[0007]所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008](I)根据 ZrF4: xNd3+，yYb3+ 各元素的化学计量比称取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，其中，X 为 0.002 ?0.08，y 为 0.002 ?0.08 ;
[0009](2)将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为0.8mol/L?3mol/L的溶液；
[0010](3)将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为100°C?240°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为30mm?150mm，长度为0.5m?3m，载气的流量为IL/min ?15L/min ；
[0011](4)将所述前驱体在600°C?1500°C下煅烧2小时?5小时得到化学式ZrF4:xNd3+, yYb3+的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料。
[0012]所述步骤(I)中X 为 0.02 ?0.08，y 为 0.02 ?0.08。
[0013]所述步骤(2)将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散剂，所述分散剂的浓度为0.005mol/L?0.06mol/L。
[0014]所述步骤(2)中分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0015]所述步骤(3)将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体；所述载气的流量为5L/min?8L/min。
[0016]同现有技术相比，本发明的有益效果为:
[0017]本发明提供的制备方法，条件温和、合成温度低较易控制，产物的粒度和形貌可控，同时反应过程中无三废产生，较为环保；另外，制备的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料粉体结晶完好，分散性好，成本较低，在其光致发光光谱中，钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的激发波长为980nm,在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁福射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
【具体实施方式】
[0018]本发明实施方式主要提供钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料及其制备方法，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容并不限于此。
[0019]实施例1
[0020]一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤:
[0021](I)根据 ZrF4:xNd3+，yYb3+ 各元素的化学计量比称取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，其中，X为0.02，y为0.02 ；
[0022](2)将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为0.8mol/L的溶液；
[0023](3)将所述溶液雾化成气雾状后随载气(惰性气体)一起通入温度为100°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为100mm，长度为1.5m，载气的流量为10L/min ；
[0024](4)将所述前驱体在600°C下煅烧5小时得到化学式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料。
[0025]所述步骤(2)将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散剂草酸，草酸的浓度为0.05mol/L。
[0026]实施例2
[0027]—种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)根据 ZrF4: xNd3+，yYb3+ 各元素的化学计量比称取 ZrF4, Ta2O5, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，其中，X为0.08，y为0.08 ；
[0029](2)将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为3mol/L的溶液；
[0030](3)将所述溶液雾化成气雾状后随载气(还原性气体)一起通入温度为240°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为150mm，长度为3m，载气的流量为15L/min ；
[0031](4)将所述前驱体在1500°C下煅烧2小时得到化学式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料。
[0032]所述步骤(2)将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散剂乙醇，乙醇的浓度为0.06mol/L。
[0033]与现有技术相比，本发明提供的制备方法，条件温和、合成温度低较易控制，产物的粒度和形貌可控，同时反应过程中无三废产生，较为环保；另外，制备的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料粉体结晶完好，分散性好，成本较低，在其光致发光光谱中，钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
【主权项】
1.一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料，其特征在于:具有如下化学通式ZrF4:xNd3+, yYb3+，其中，x 为 0.002 ?0.08，y 为 0.002 ?0.08。2.如权利要求1所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料，其特征在于:所述X为0.05, y 为 0.06。3.如权利要求1所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)根据ZrF4:xNd3+，yYb3+各元素的化学计量比称取ZrF4, Ta2O5, Nd2O3和Yb2O3粉体，其中，X 为 0.002 ?0.08，y 为 0.002 ?0.08 ; (2)将称取的粉体溶解于硝酸中配制成金属阳离子的浓度为0.8mol/L?3mol/L的溶液； (3)将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为100°C?240°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为30mm?150mm,长度为0.5m?3m,载气的流量为lL/min?15L/min ； (4)将所述前驱体在600°C?1500°C下煅烧2小时?5小时得到化学式ZrF4:xNd3+，yYb3+的一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料。4.如权利要求3所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中X为0.02?0.08，y为0.02?0.08。5.如权利要求3所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)将称取的粉体溶于硝酸中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散剂，所述分散剂的浓度为0.005mol/L?0.06mol/L。6.如权利要求3所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。7.如权利要求3所述一种钕镱双掺杂氟化锆上转换发光材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体；所述载气的流量为5L/min?8L/min。
【文档编号】C09K11/61GK106065326SQ201410616958
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2014年11月4日 公开号201410616958.3, CN 106065326 A, CN 106065326A, CN 201410616958, CN-A-106065326, CN106065326 A, CN106065326A, CN201410616958, CN201410616958.3
【发明人】张剑飞
【申请人】西安立伟电子科技有限责任公司