低蛋白红米红色素的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低蛋白红米红色素的制备方法，其方法步骤为：（1）将普通红米红色素用水溶解，得到红色素溶液；（2）用酸调节红色素溶液的pH值至3～4.5，然后加入聚丙烯酰胺，静置沉淀、过滤得滤液；（3）将滤液先通过阳离子交换树脂，再串联通过大孔吸附树脂，解析得到解析液；（4）解析液浓缩、干燥，即可得到低蛋白红米红色素。本方法通过调节溶液pH值，加絮凝剂沉淀可去除部分蛋白质类杂质，经过阳离子交换树脂及大孔吸附树脂两级树脂纯化，可将红米红中蛋白质含量降低至低于0.2wt%，降低了红米红色素在化妆品中应用的致敏风险，提高了安全性，并且工艺简单可行。
【专利说明】
低蛋白红米红色素的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种天然色素的制备方法，尤其是一种低蛋白红米红色素的制备方法。
【背景技术】
[0002]花青素(Anthocyanidin)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物，是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。花青素能增进皮肤的光滑度，美颜肌肤，还可以抑制炎症和过敏，另外还具有抗辐射的作用。
[0003]黑米中的花青素含量较高，普通红米红色素是以黑米为原料经提取、浓缩、精制得到的纯天然着色剂。化妆品中着色剂包括天然染料和合成染料，目前使用最多的是合成染料，其中大部分是以煤干馏的副产品如苯、蒽等为原料，所以称其为焦油色素。大多数合成着色剂对人是有害的，尤其是某些焦油色素甚至可以诱发癌症。化妆品对于一些人已经是生活必需品，这就要求化妆品要有绝对的安全性。红米红色素作为天然着色剂代替合成染料在化妆品中应用提高了化妆品的安全性，且由于其中有着丰富的花青素成分，使其具备了着色和抗氧化的双重功效，在化妆品中应用可以提高化妆品的附加值。化妆品生产企业对其关注度越来越高，但现在主要制约其在化妆品中应用的因素是:按现有工艺生产的红米红质量还不能满足化妆品的特殊需求。如:公开号CN104945365A提供的一种从黑米中提取花青素的工艺、公开号CN101642238A提供的一种红米红天然色素的生产工艺，生产过程中虽去除了大部分植物多糖和蛋白质等杂质，但产品中残存的蛋白含量仍达1%左右。此蛋白质含量的红米红使化妆品生产企业顾虑重重，担心有致敏风险，需要将蛋白质含量降低到0.2%以下。为了解决这一问题开发较低蛋白含量的红米红色素生产工艺，扩大应用范围，提高安全性具有必要性。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种低蛋白红米红色素的制备方法，以满足化妆用品的需求。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的方法步骤为:(I)将普通红米红色素用水溶解，得到红色素溶液;(2)用酸调节红色素溶液的pH值至3?4.5，然后加入聚丙烯酰胺，静置沉淀、过滤得滤液;(3)将滤液先通过阳离子交换树脂，再串联通过大孔吸附树脂，解析得到解析液;(4)解析液浓缩、干燥，即可得到低蛋白红米红色素。
[0006]本发明所述步骤(I)中，红色素溶液的色价为2?8。
[0007]本发明所述步骤(2)中，采用磷酸或盐酸调节pH值。所述步骤(2)中，聚丙烯酰胺用量为5?15ppm。所述步骤(2)中，静置沉淀时间为2?6h。所述步骤(2)中，采用彡Ιμπι滤板或滤袋过滤。
[0008]本发明所述步骤(3)中，阳离子交换树脂型号为JK008(均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂)、732(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)、003*7(强酸性苯乙烯系阳离子交换树月旨)、D061(大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)中的任意一种。所述步骤(3)中，大孔吸附树脂型号为LX-1O(苯乙烯型大孔吸附树脂)、DM-21大孔吸附树脂、LK-20大孔吸附树脂中的任意一种。所述步骤(3)中，采用浓度为65wt%?80wt%的乙醇或甲醇进行解析。
[0009]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明通过调节溶液pH值，加絮凝剂沉淀可去除部分蛋白质类杂质，经过阳离子交换树脂及大孔吸附树脂两级树脂纯化，可将红米红中蛋白质含量降低至低于0.2wt%，降低了红米红色素在化妆品中应用的致敏风险，提高了安全性，并且工艺简单可行。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0011]实施例1:本低蛋白红米红色素的制备方法的具体工艺如下所述。
[0012]以10kg普通液体红米红色素为原料，测定其蛋白质含量为1.2wt%，色价为32.2，加700L纯水稀释成色价为4的红色素溶液。红色素溶液加磷酸调节溶液pH为3.5，加聚丙稀酰胺5ppm，静置沉淀4h，用Ιμπι滤袋滤去沉淀。滤液过D061阳离子交换树脂，再串联过大孔吸附树脂DM-21吸附，吸附饱和后用70的％乙醇解析。解析液负压浓缩至无溶剂后进行喷雾干燥，即可得到低蛋白红米红色素粉末，测定其蛋白质含量为0.12wt%，色价为32.8。
[0013]实施例2:本低蛋白红米红色素的制备方法的具体工艺如下所述。
[0014]以10kg普通液体红米红色素为原料，测定其蛋白质含量为0.85wt%，色价为20.6，加900L纯水稀释成色价为2的红色素溶液。红色素溶液加盐酸调节pH为3.0，加聚丙烯酰胺15ppm，静置沉淀2h，用Ιμπι滤板滤去沉淀。滤液过732阳离子交换树脂，再串联过大孔吸附树脂LK-20吸附，吸附饱和后用65^%乙醇解析，解析液负压浓缩至无溶剂后进行喷雾干燥，SP可得到低蛋白红米红色素粉末，测定其蛋白质含量为0.08wt%，色价为21.3。
[0015]实施例3:本低蛋白红米红色素的制备方法的具体工艺如下所述。
[0016]以20kg普通红米红粉末色素为原料，测定其蛋白质含量为1.6wt%，色价为180，加430L纯水稀释成色价为8的红色素溶液。红色素溶液加磷酸调节pH为4.5，加聚丙烯酰胺1ppm静置沉淀6h，用0.8μπι滤板滤去沉淀。滤液过JK008阳离子交换树脂，再串联过大孔吸附树脂LX-10吸附，吸附饱和后用80的％甲醇解析，解析液负压浓缩至无溶剂后进行喷雾干燥，即可得到低蛋白红米红色素粉末，测定其蛋白质含量为0.13wt%，色价为180.5。
[0017]实施例4:本低蛋白红米红色素的制备方法的具体工艺如下所述。
[0018]以50kg普通红米红粉末色素为原料，测定其蛋白质含量为1.5wt%，色价为174，加纯水1400L稀释成色价为6的红色素溶液。红色素溶液加磷酸调节pH为4.0，加聚丙烯酰胺12ppm静置沉淀3h，用Ιμπι滤板滤去沉淀。滤液过003*7阳离子交换树脂，再串联过大孔吸附树脂DM-21吸附，吸附饱和后用75被％乙醇解析，解析液负压浓缩至无溶剂后进行喷雾干燥，即可得到低蛋白红米红色素粉末，测定其蛋白质含量为0.11%，色价为175。
【主权项】
1.一种低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于，其方法步骤为:(1)将普通红米红色素用水溶解，得到红色素溶液；(2)用酸调节红色素溶液的pH值至3?4.5，然后加入聚丙烯酰胺，静置沉淀、过滤得滤液；(3)将滤液先通过阳离子交换树脂，再串联通过大孔吸附树脂，解析得到解析液;(4)解析液浓缩、干燥，即可得到低蛋白红米红色素。2.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，红色素溶液的色价为2?8。3.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，采用磷酸或盐酸调节PH值。4.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，聚丙稀酰胺用量为5?15ppm。5.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，静置沉淀时间为2?6h。6.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，采用< Iym滤板或滤袋过滤。7.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，阳离子交换树脂型号为JK008、732、003*7、D061中的任意一种。8.根据权利要求1所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，大孔吸附树脂型号为LX-1O、DM-21、LK-20中的任意一种。9.根据权利要求1一 8任意一项所述的低蛋白红米红色素的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，采用浓度为65wt%?80wt%的乙醇或甲醇进行解析。
【文档编号】C09B61/00GK106084880SQ201610731045
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月26日
【发明人】高伟, 田洪, 王艳芳, 牛志平, 王红霞
【申请人】晨光生物科技集团股份有限公司