一种氧化石墨烯导电涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种氧化石墨烯导电涂料及其制备方法。由以下步骤制备而成：先将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N,N?二甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，在温度70?90℃，转速100?130r/min下搅拌30?50分钟，加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速250?280r/min球磨10?13小时，过滤，除去大颗粒，加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散，最后加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌20?40分钟即得。本发明的氧化石墨烯导电涂料热稳定性高，同时具有很强的附着力，与界面附着良好，另外导电性能佳。
【专利说明】
一种氧化石墨烯导电涂料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及涂料领域，具体涉及一种氧化石墨烯导电涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 导电涂料是赋予物体以导电和排除积累静电荷能力的功能性涂料，不仅具有涂料 优异的耐热性、耐酸碱性、强附着力，而且还具有导电性的功能涂料，目前已在电路成型、电 磁波屏蔽、防止静电和发热性材料等方面得到了广泛的应用。导电涂料一般由高分子聚合 物、导电填料、溶剂及助剂等组成。导电填料是复合型导电涂料的导电载体，导电填料的选 择主要是根据需要选择合适的种类、形状和用量，常用的导电填料包括金属系填料、碳系填 料、 金属氧化物系填料、复合填料以及新型的纳米导电材料等。这些填料不仅可以改善涂 料的电学性能，同时也可以增强涂料的热学、力学等方面的性能，因此，导电填料的选择至 关重要。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种氧化石墨烯导电涂料，热稳定性高， 同时具有很强的附着力，与界面附着良好，另外导电性能佳。
[0005] 技术方案:一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯 5-10份、碳纳米管5-10份、四针状氧化锌晶须2-4份、氧化铜3-5份、丙烯酸聚氨酯5-10份、乙 基纤维素1-3份、壬基酚聚氧乙烯醚3-6份、十二烷基硫酸钠2-5份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸 酯2-4份、古尔胶1-3份、邻苯二酸二丁酯0.5-1份、硅酸四乙酯1-3份、N，N-二甲基甲酰胺50-80份、乙醇胺10-20份、异丙醇40-70份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成： 氧化石墨烯6-9份、碳纳米管6-9份、四针状氧化锌晶须2.5-3.5份、氧化铜3.5-4.5份、丙烯 酸聚氨酯6-9份、乙基纤维素1.5-2.5份、壬基酚聚氧乙烯醚4-5份、十二烷基硫酸钠3-4份、 甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5-3.5份、古尔胶1.5-2.5份、邻苯二酸二丁酯0.6-0.9份、硅酸 四乙酯1.5-2.5份、N，N-二甲基甲酰胺60-70份、乙醇胺12-17份、异丙醇52-58份。
[0007] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法包括以下步骤： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度70_90°C，转速100-130r/min下搅 拌30-50分钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速250-280r/min球磨10-13小 时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散5-10分钟； 第五步：加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌 20-40分钟即得。
[0008] 进一步优选的，第一步中温度为75-85°C，转速为110-120r/min，搅拌时间为35-45 分钟。
[0009] 进一步优选的，第二步中转速为260-270r/min，球磨时间为11-12小时。
[0010] 进一步优选的，第四步中超声分散时间为6-9分钟。
[0011] 进一步优选的，第五步中搅拌时间为25-35分钟。
[0012]有益效果:本发明的氧化石墨烯导电涂料的分解温度可高达354°C，热稳定性高， 其附着力可高达〇. 80kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着良好，同时其方阻为8.2 X 103 Ω/□，导电性能佳。
[0013]
【具体实施方式】
[0014] 实施例1 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯5份、碳纳米管5 份、四针状氧化锌晶须2份、氧化铜3份、丙烯酸聚氨酯5份、乙基纤维素1份、壬基酚聚氧乙烯 醚3份、十二烷基硫酸钠2份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2份、古尔胶1份、邻苯二酸二丁酯0.5 份、硅酸四乙酯1份、N，N-二甲基甲酰胺50份、乙醇胺10份、异丙醇40份。
[0015] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度70°C，转速lOOr/min下搅拌30分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速250r/min球磨10小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散5分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌20 分钟即得。
[0016] 实施例2 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯6份、碳纳米管6 份、四针状氧化锌晶须2.5份、氧化铜3.5份、丙烯酸聚氨酯6份、乙基纤维素1.5份、壬基酚聚 氧乙烯醚4份、十二烷基硫酸钠3份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5份、古尔胶1.5份、邻苯二 酸二丁酯0.6份、硅酸四乙酯1.5份、N，N-二甲基甲酰胺60份、乙醇胺12份、异丙醇52份。
[0017] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度75°C，转速llOr/min下搅拌35分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速260r/min球磨11小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散6分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌25 分钟即得。
[0018] 实施例3 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯7.5份、碳纳米 管7.5份、四针状氧化锌晶须3份、氧化铜4份、丙烯酸聚氨酯7.5份、乙基纤维素2份、壬基酚 聚氧乙烯醚4.5份、十二烷基硫酸钠3.5份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯3份、古尔胶2份、邻苯 二酸二丁酯0.75份、硅酸四乙酯2份、N，N-二甲基甲酰胺65份、乙醇胺15份、异丙醇55份。
[0019] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度80°C，转速115r/min下搅拌40分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速265r/min球磨11.5小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散7分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌30 分钟即得。
[0020] 实施例4 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯9份、碳纳米管9 份、四针状氧化锌晶须3.5份、氧化铜4.5份、丙烯酸聚氨酯9份、乙基纤维素2.5份、壬基酚聚 氧乙烯醚5份、十二烷基硫酸钠4份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯3.5份、古尔胶2.5份、邻苯二 酸二丁酯0.9份、硅酸四乙酯2.5份、N，N-二甲基甲酰胺70份、乙醇胺17份、异丙醇58份。
[0021] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度85°C，转速120r/min下搅拌45分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速270r/min球磨12小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散9分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌35 分钟即得。
[0022] 实施例5 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯10份、碳纳米管 10份、四针状氧化锌晶须4份、氧化铜5份、丙烯酸聚氨酯10份、乙基纤维素3份、壬基酚聚氧 乙烯醚6份、十二烷基硫酸钠5份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯4份、古尔胶3份、邻苯二酸二丁 酯1份、硅酸四乙酯3份、N，N-二甲基甲酰胺80份、乙醇胺20份、异丙醇70份。
[0023]上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度90°C，转速130r/min下搅拌50分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速280r/min球磨13小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散10分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌40 分钟即得。
[0024] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯和古尔胶。具体地说 是： 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯10份、碳纳米管 10份、四针状氧化锌晶须4份、氧化铜5份、丙烯酸聚氨酯10份、乙基纤维素3份、壬基酚聚氧 乙烯醚6份、十二烷基硫酸钠5份、邻苯二酸二丁酯1份、硅酸四乙酯3份、N，N-二甲基甲酰胺 80份、乙醇胺20份、异丙醇70份。
[0025] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二甲基甲酰 胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度90°C，转速130r/min下搅拌50分钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速280r/min球磨13小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散10分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，搅拌40分钟即得。
[0026] 对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有四针状氧化锌晶须和氧化铜。具体地说是： 一种氧化石墨烯导电涂料，由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯10份、碳纳米管 10份、丙烯酸聚氨酯10份、乙基纤维素3份、壬基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基硫酸钠5份、甲 基葡萄糖倍半硬脂酸酯4份、古尔胶3份、邻苯二酸二丁酯1份、硅酸四乙酯3份、N，N-二甲基 甲酰胺80份、乙醇胺20份、异丙醇70份。
[0027] 上述氧化石墨烯导电涂料的制备方法为： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度90°C，转速130r/min下搅拌50分 钟； 第二步:加入氧化石墨烯，在行星球磨机中以转速280r/min球磨13小时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管，放入超声仪中进行超声分散10分钟； 第五步:加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌40 分钟即得。
[0028] 本发明材料的实施例和对比例的部分性能指标见下表，我们可以看到，本发明材 料的分解温度可尚达354°C，热稳定性尚，其附着力可尚达0.80kgf/mm 2，具有很强的附着 力，与界面附着良好，同时其方阻为8.2Χ103Ω/□，导电性能佳。
[0029] 表1氧化石墨烯导电涂料的部分咩能指标
【主权项】
1. 一种氧化石墨烯导电涂料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:氧化石墨烯 5-10份、碳纳米管5-10份、四针状氧化锌晶须2-4份、氧化铜3-5份、丙烯酸聚氨酯5-10份、乙 基纤维素1-3份、壬基酚聚氧乙烯醚3-6份、十二烷基硫酸钠2-5份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸 酯2-4份、古尔胶1-3份、邻苯二酸二丁酯0.5-1份、硅酸四乙酯1-3份、N，N-二甲基甲酰胺50-80份、乙醇胺10-20份、异丙醇40-70份。2. 根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯导电涂料，其特征在于：由以下成分以重量份 制备而成：氧化石墨烯6-9份、碳纳米管6-9份、四针状氧化锌晶须2.5-3.5份、氧化铜3.5-4.5份、丙烯酸聚氨酯6-9份、乙基纤维素1.5-2.5份、壬基酚聚氧乙烯醚4-5份、十二烷基硫 酸钠3-4份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5-3.5份、古尔胶1.5-2.5份、邻苯二酸二丁酯0.6- 0.9份、硅酸四乙酯1.5-2.5份、N，N-二甲基甲酰胺60-70份、乙醇胺12-17份、异丙醇52-58 份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种氧化石墨稀导电涂料的制备方法，其特征在于:包 括以下步骤： 第一步:将丙烯酸聚氨酯、乙基纤维素、古尔胶、邻苯二酸二丁酯、硅酸四乙酯、N，N-二 甲基甲酰胺、乙醇胺和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度70_90°C，转速100-130r/min下搅 拌30-50分钟； 第二步:加入氧化石墨烯和氧化铜，在行星球磨机中以转速250-280r/min球磨10-13小 时； 第二步:过滤，除去大颗粒； 第四步:加入碳纳米管和四针状氧化锌晶须，放入超声仪中进行超声分散5-10分钟； 第五步：加入壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，搅拌 20-40分钟即得。4. 根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于:所述第一 步中温度为75-85 °C，转速为110-120r/min，搅拌时间为35-45分钟。5. 根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于:所述第二 步中转速为260-270r/min，球磨时间为11-12小时。6. 根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于:所述第四 步中超声分散时间为6-9分钟。7. 根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于:所述第五 步中搅拌时间为25-35分钟。
【文档编号】C09D105/00GK106085201SQ201610633242
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月5日 公开号201610633242.3, CN 106085201 A, CN 106085201A, CN 201610633242, CN-A-106085201, CN106085201 A, CN106085201A, CN201610633242, CN201610633242.3
【发明人】代长华
【申请人】代长华