一种仿石涂料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种仿石涂料的制备方法，属于仿石涂料制备技术领域。本发明对嗜热脂肪杆菌进行培养，得到嗜热脂肪杆菌菌种，然后将部分菌种进行细胞粉粹，离心得酶提取液，再将八甲基环四硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷在四甲基氢氧化铵等作用下聚合生成乙烯基聚硅氧烷，将乙烯基聚硅氧烷、合成的聚苯乙烯丙烯酸酯聚合生成有机硅苯丙聚合物，再加入乳化剂，形成有机硅改性苯丙乳液，再向乳液中加入酶提取液、羧甲基纤维素、彩砂等混合，经摇床振荡处理制得仿石涂料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，成本低；所得仿石涂料流平性好，使用后涂膜不易发黄，防水效果好，干燥时间缩短了30～40min。
【专利说明】
一种仿石涂料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种仿石涂料的制备方法，属于仿石涂料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]仿石涂料应用于仿造外墙石材效果，所以又称液态石。是由两种或两种以上的水性色粒子悬浮在水性介层中，通过一次喷涂产生多种色彩的用于建筑物外墙的单组份涂料，它是以丙烯酸树脂乳液和弹性树脂溶液为基料，通过白色石英砂和人工煅烧彩砂的合理配比及色彩搭配，采用高压喷枪喷涂，呈现出丰富的仿石涂层。仿石漆是两种或两种以上的水性色粒子悬浮在水性介层中，通过一次喷涂产生多种色彩的用于建筑物外墙的单组份涂料，它是采用丙烯酸硅树脂乳液和氟碳树脂乳涂为基料，结合优质无机颜料和高性能助剂，突破涂料化工学理，经特殊工艺加工而成的水性外墙多彩涂料。仿石涂料基料较常用为苯丙乳液和纯丙乳液，其中苯丙乳液用量较大，具有耐碱性好、耐候性能较好等优点，但用于涂料存在涂料流平性(干燥成膜过程，然后逐步形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。涂膜能否达到平整光滑的特性，称为流平性)稍差的缺点，且因含苯环涂膜易发黄;纯丙乳液耐候性佳、而碱性佳，漆膜硬度好，但价格较高。目前，出现的仿石涂料防水效果不理想、喷涂干燥时间长、粘结强度和动态抗裂性能不高，影响了涂料的耐用度，缩短了建筑物的寿命。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对以苯丙乳液、纯丙乳液为基料制得仿石涂料，流平性差，成本高，且因含苯环涂膜易发黄的弊端，提供了一种对嗜热脂肪杆菌进行培养，得到嗜热脂肪杆菌菌种，然后将部分菌种进行细胞粉粹，离心得酶提取液，再将八甲基环四硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷在四甲基氢氧化铵等作用下聚合生成乙烯基聚硅氧烷，将乙烯基聚硅氧烷、合成的聚苯乙烯丙烯酸酯聚合生成有机硅苯丙聚合物，再加入乳化剂，形成有机硅改性苯丙乳液，再向乳液中加入酶提取液、羧甲基纤维素、彩砂等混合，经摇床振荡处理制得仿石涂料的方法。本发明制备成本低，通过添加从嗜热脂肪杆菌得到的酶提取液和有机硅改性苯丙乳液，有效解决了仿石涂料流平性差、涂膜易发黄的问题，提高了仿石涂料的耐候性、保光性、弹性和耐久性。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)依次称取6?8g蛋白胨、5?7g葡萄糖、15?20g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入800?100mL去离子水，揽摔10?20min，再加入0.5moI/LNaOH溶液调节pH至6.9?7.2，搅拌5?101^11，制成培养基；
(2)接种3?5株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在55?65°C下，用摇床振荡培养24?26h，收集培养液并在6000?8000r/min下离心30?40min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种；
(3)移取20?30%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入500?600mLpH为7.6?7.8磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入20?25KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎10?20min，将细胞粉碎液在10000?12000r/min下离心20?30min，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用；
(4)向带有温度计的三口烧瓶中分别加入3?5g八甲基环四硅氧烷、0.1?0.3g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在100?110°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应I?2h，随后再向烧瓶中加入5?7g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应6?7h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用；
(5)向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入200?300mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入10?20g苯乙烯、10?20g丙烯酸酯和0.1?0.3g月桂酰过氧化物，控制温度在700?800°C，搅拌反应3?4h，得聚苯乙烯丙烯酸酯；
(6)向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述步骤(4)备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在90?100 °C，再向三口烧瓶中依次加入0.1?0.3g氯化铜、0.1?0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应6?7h，得有机硅苯丙聚合物；
(7)向上述有机娃苯丙聚合物中加入0.01?0.03g聚氧乙稀醚，混合后放入转速为10000?12000rpm乳化机中，控制温度在70?80°C，高速搅拌10?20min，得有机硅改性苯丙乳液；
(8)保持转速为10000?12000rpm，向上述有机硅改性苯丙乳液中依次加入40?50mL步骤(3)备用的酶提取液、0.1?0.3g羧甲基纤维素、0.5?0.7g2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、5?1g钛白粉、0.1?0.3g乳化硅油、0.1?0.3g山梨酸钾、20?30g彩砂、5?1g纳米二氧化娃、200?300mL去离子水，高速搅拌2?3h，并置于摇床中，振荡处理5?6h，得到一种仿石涂料。
[0005]本发明的应用方法:仿石涂料施工前，对施工基体表面应进行处理，并刷底漆，待底漆干后，将本发明制得的仿石涂料用滚涂法，将其均匀涂覆于基体表面，喷料用量为4.0?4.5kg/m2，待主喷料完全干透，用砂布打磨处理，打磨后将罩面剂用滚涂罩面，涂刷时应均匀，涂刷后自然干燥完全即可。该仿石涂料流平性能好，涂膜平整光滑，且不易发黄，值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，成本低；
(2)所得仿石涂料流平性好，使用后涂膜不易发黄，防水效果好，干燥时间缩短了30?40mino
【具体实施方式】
[0007]首先依次称取6?8g蛋白胨、5?7g葡萄糖、15?20g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入800?100mL去离子水，搅拌10?20min，再加入0.5mol/LNa0H溶液调节pH至6.9?7.2，搅拌5?1min，制成培养基;接种3?5株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在55?65°C下，用摇床振荡培养24?26h，收集培养液并在6000?8000r/min下离心30?40min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种;移取20?30%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入500?600mLpH为7.6?7.8磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入20?25KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎10?20111；[11，将细胞粉碎液在10000?120001'/111；[11下离心20?30111；[11，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用；向带有温度计的三口烧瓶中分别加入3?5g八甲基环四硅氧烷、0.1?0.3g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在10?110°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应I?2h，随后再向烧瓶中加入5?7g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应6?7h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用;再向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入200?300mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入10?20g苯乙烯、10?20g丙烯酸酯和0.1?0.3g月桂酰过氧化物，控制温度在700?800°C，搅拌反应3?4h，得聚苯乙烯丙烯酸酯；向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在90?100 °C，再向三口烧瓶中依次加入0.1?0.3g氯化铜、
0.1?0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应6?7h，得有机娃苯丙聚合物；向上述有机娃苯丙聚合物中加入0.01?0.03g聚氧乙稀醚，混合后放入转速为10000?12000rpm乳化机中，控制温度在70?80 °C，高速搅拌10?20min，得有机硅改性苯丙乳液；最后保持转速为10000?12000印111，向上述有机硅改性苯丙乳液中依次加入40?501^步骤(3)备用的酶提取液、0.1?0.3g羧甲基纤维素、0.5?0.7g2，2，4_三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、5?1g钛白粉、
0.I?0.3g乳化硅油、0.I?0.3g山梨酸钾、20?30g彩砂、5?1g纳米二氧化硅、200?300mL去离子水，高速搅拌2?3h，并置于摇床中，振荡处理5?6h，得到一种仿石涂料。
[0008]实例I
首先依次称取6g蛋白胨、5g葡萄糖、15g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入8001111^去离子水，搅拌10111；[11，再加入0.5mol/LNa0H溶液调节pH至6.9，搅拌5min，制成培养基;接种3株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在55 0C下，用摇床振荡培养24h，收集培养液并在6000r/min下离心30min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种;移取20%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入500mLpH为7.6磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入20KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎lOmin，将细胞粉碎液在10000r/min下离心20min，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用；向带有温度计的三口烧瓶中分别加入3g八甲基环四硅氧烷、0.1g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在100°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应lh，随后再向烧瓶中加入5g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应6h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用；再向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入200mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入1g苯乙烯、1g丙烯酸酯和0.1g月桂酰过氧化物，控制温度在700°C，搅拌反应3h，得聚苯乙烯丙烯酸酯；向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在90 °C，再向三口烧瓶中依次加入
0.1g氯化铜、0.1g过氧化月桂酰，搅拌反应6h，得有机硅苯丙聚合物；向上述有机硅苯丙聚合物中加入0.0Ig聚氧乙稀醚，混合后放入转速为1000rpm乳化机中，控制温度在70 °C，高速搅拌1min，得有机娃改性苯丙乳液;最后保持转速为1000rpm，向上述有机娃改性苯丙乳液中依次加入40mL备用的酶提取液、0.1g羧甲基纤维素、0.5g2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、5g钛白粉、0.1g乳化娃油、0.1g山梨酸钾、20g彩砂、5g纳米二氧化娃、200mL去离子水，高速搅拌2h，并置于摇床中，振荡处理5h，得到一种仿石涂料。
[0009]仿石涂料施工前，对施工基体表面应进行处理，并刷底漆，待底漆干后，将本发明制得的仿石涂料用滚涂法，将其均匀涂覆于基体表面，喷料用量为4.0kg/m2，待主喷料完全干透，用砂布打磨处理，打磨后将罩面剂用滚涂罩面，涂刷时应均匀，涂刷后自然干燥完全即可。该仿石涂料流平性能好，涂膜平整光滑，且不易发黄，值得推广与使用。
[0010]实例2 首先依次称取7g蛋白胨、6g葡萄糖、18g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入900mL去离子水，搅拌15min，再加入0.5mol/LNaOH溶液调节pH至7.0，搅拌8min，制成培养基;接种4株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在60 0C下，用摇床振荡培养25h，收集培养液并在7000r/min下离心35min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种;移取25%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入550mLpH为7.7磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入23KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎15min，将细胞粉碎液在11000r/min下离心25min，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用；向带有温度计的三口烧瓶中分别加入4g八甲基环四硅氧烷、0.2g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在105°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应2h，随后再向烧瓶中加入6g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应7h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用；再向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入250mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入15g苯乙烯、15g丙烯酸酯和0.2g月桂酰过氧化物，控制温度在750°C，搅拌反应4h，得聚苯乙烯丙烯酸酯；向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在95 °C，再向三口烧瓶中依次加入
0.2g氯化铜、0.2g过氧化月桂酰，搅拌反应7h，得有机硅苯丙聚合物；向上述有机硅苯丙聚合物中加入0.02g聚氧乙稀醚，混合后放入转速为11 OOOrpm乳化机中，控制温度在75 °C，高速搅拌15min，得有机娃改性苯丙乳液;最后保持转速为11 OOOrpm，向上述有机娃改性苯丙乳液中依次加入45mL备用的酶提取液、0.2g羧甲基纤维素、0.6g2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、8g钛白粉、0.2g乳化娃油、0.2g山梨酸钾、25g彩砂、8g纳米二氧化娃、250mL去离子水，高速搅拌3h，并置于摇床中，振荡处理6h，得到一种仿石涂料。
[0011 ]仿石涂料施工前，对施工基体表面应进行处理，并刷底漆，待底漆干后，将本发明制得的仿石涂料用滚涂法，将其均匀涂覆于基体表面，喷料用量为4.3kg/m2，待主喷料完全干透，用砂布打磨处理，打磨后将罩面剂用滚涂罩面，涂刷时应均匀，涂刷后自然干燥完全即可。该仿石涂料流平性能好，涂膜平整光滑，且不易发黄，值得推广与使用。
[0012]实例3
首先依次称取8g蛋白胨、7g葡萄糖、20g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入100mL去离子水，搅拌20min，再加入0.5mol/LNaOH溶液调节pH至7.2，搅拌1min，制成培养基;接种5株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在65 0C下，用摇床振荡培养26h，收集培养液并在8000r/min下离心40min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种;移取30%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入600mLpH为7.8磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入25KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎20min，将细胞粉碎液在12000r/min下离心30min，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用；向带有温度计的三口烧瓶中分别加入5g八甲基环四硅氧烷、0.3g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在110°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应2h，随后再向烧瓶中加入7g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应7h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用；再向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入300mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入20g苯乙烯、20g丙烯酸酯和0.3g月桂酰过氧化物，控制温度在800°C，搅拌反应4h，得聚苯乙烯丙烯酸酯；向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在100 °C，再向三口烧瓶中依次加入
0.3g氯化铜、0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应7h，得有机硅苯丙聚合物；向上述有机硅苯丙聚合物中加入0.03g聚氧乙稀醚，混合后放入转速为12000rpm乳化机中，控制温度在80 °C，高速搅拌20min，得有机硅改性苯丙乳液;最后保持转速为12000rpm，向上述有机硅改性苯丙乳液中依次加入50mL备用的酶提取液、0.3g羧甲基纤维素、0.7g2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、1g钛白粉、0.3g乳化娃油、0.3g山梨酸钾、30g彩砂、1g纳米二氧化娃、300mL去离子水，高速搅拌3h，并置于摇床中，振荡处理6h，得到一种仿石涂料。
[0013]仿石涂料施工前，对施工基体表面应进行处理，并刷底漆，待底漆干后，将本发明制得的仿石涂料用滚涂法，将其均匀涂覆于基体表面，喷料用量为4.5kg/m2，待主喷料完全干透，用砂布打磨处理，打磨后将罩面剂用滚涂罩面，涂刷时应均匀，涂刷后自然干燥完全即可。该仿石涂料流平性能好，涂膜平整光滑，且不易发黄，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种仿石涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)依次称取6?8g蛋白胨、5?7g葡萄糖、15?20g牛肉膏加入培养皿中，同时向培养皿中加入800?100mL去离子水，揽摔10?20min，再加入0.5moI/LNaOH溶液调节pH至6.9?.7.2，搅拌5?101^11，制成培养基； (2)接种3?5株嗜热脂肪杆菌至上述培养基中，在55?65°C下，用摇床振荡培养24?26h，收集培养液并在6000?8000r/min下离心30?40min，弃去上清液，得嗜热脂肪杆菌菌种； (3)移取20?30%嗜热脂肪杆菌菌种至烧杯中，同时向烧杯中加入500?600mLpH为7.6?7.8磷酸盐缓冲溶液，随后将烧杯移入20?25KHz超声波细胞粉碎仪中，粉碎10?20min，将细胞粉碎液在10000?12000r/min下离心20?30min，弃去下层杂质，得上清液，即酶提取液，备用； (4)向带有温度计的三口烧瓶中分别加入3?5g八甲基环四硅氧烷、0.1?0.3g异丁基三乙氧基硅烷，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在100?110°C，再加入过氧化月桂酰，搅拌反应I?2h，随后再向烧瓶中加入5?7g四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌反应6?7h，得乙烯基聚硅氧烷混合液，备用； (5)向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中加入200?300mL无水乙醇，随后将三口烧瓶置于油浴锅中，再向三口烧瓶中依次加入10?20g苯乙烯、10?20g丙烯酸酯和0.1?0.3g月桂酰过氧化物，控制温度在700?800°C，搅拌反应3?4h，得聚苯乙烯丙烯酸酯； (6)向上述聚苯乙烯丙烯酸酯中加入上述步骤(4)备用的乙烯基聚硅氧烷混合液，控制温度在90?100 °C，再向三口烧瓶中依次加入0.1?0.3g氯化铜、0.1?0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应6?7h，得有机硅苯丙聚合物； (7)向上述有机娃苯丙聚合物中加入0.01?0.03g聚氧乙稀醚，混合后放入转速为10000?12000rpm乳化机中，控制温度在70?80°C，高速搅拌10?20min，得有机硅改性苯丙乳液； (8)保持转速为10000?12000rpm，向上述有机硅改性苯丙乳液中依次加入40?50mL步骤(3)备用的酶提取液、0.1?0.3g羧甲基纤维素、0.5?0.7g2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、5?1g钛白粉、0.1?0.3g乳化硅油、0.1?0.3g山梨酸钾、20?30g彩砂、5?1g纳米二氧化娃、200?300mL去离子水，高速搅拌2?3h，并置于摇床中，振荡处理5?6h，得到一种仿石涂料。
【文档编号】C09D101/28GK106085228SQ201610469780
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】仇颖莹, 盛海丰, 孟浩影
【申请人】仇颖莹