歧化松香的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种歧化松香的制备方法，本方法的制备方法为：将精制松香加入空化机中，然后依次加入反应溶剂和催化剂，开启空化机，逐步升高反应温度，待歧化反应结束后，过滤除去催化剂，即得到歧化松香。本发明催化剂制备方法简单，生产成本低，梯度升温以及采用空化机作为反应釜，较大程度的促进反应发生，并且原料转化率高、副反应少、产品纯度较高。
【专利说明】
歧化松香的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种歧化松香的制备方法。
【背景技术】
[0002]松香的主要成分为由树脂酸组成的化合物，该类树脂酸化学活性强，通常需要对其进行加氢、歧化反应等处理以生成稳定化的松香。歧化松香由于生产成本较低，主要应用于合成橡胶、ABS树脂、水溶性压敏胶粘剂、印刷油墨、有机颜料等。
[0003]传统的歧化松香的制备方法主要围绕两方面的研究展开的:其一是对催化剂的选择，现有技术采用的催化剂主要是钯炭催化剂，该催化剂成本较高；
另一方面是制备工艺的研究;现有技术中最主要的工艺是松香本体中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成;还有就是把松香溶于溶剂中加入催化剂加热到指定温度、进行相应时间的反应制备而成;然而，这些方法存在反应时间较长的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种歧化松香的制备方法，这种方法可以解决现有的制备方法时间长、成本高的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种歧化松香的制备方法包括以下步骤:
A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、将所述精制松香加入空化机中，然后依次加入反应溶剂和催化剂;其中，催化剂的重量为松香总重量的0.02%?0.04% ;
C、开启空化机，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应;其中，第一反应温度为100°C?110°C，第一反应温度下反应的时间为8分钟?10分钟，第二反应温度为110 °C?120 °C，第二反应温度下反应的时间为5分钟?1分钟，第三反应温度为120 °C?1300C，第三反应温度下反应的时间为7分钟?15分钟；
D、过滤，除去催化剂，即得到歧化松香。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:上述催化剂为分子筛。
[0007]进一步的，分子筛的制备方法为:按照1:1?5:0.3?1:10?15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹，微波30分钟?60分钟。
[0008]更进一步的，空化机工作时的压力为0.2兆帕?0.3兆帕。
[0009]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明采用分子筛作为催化剂，该催化剂制备方法简单，生产成本低，可重复使用。
[0010]2、本发明采用梯度升温的方式，并将反应置于空化机中进行，加快反应过程中化学键断裂、产生自由基等进行，从而较大程度的促进反应发生，使得反应在较短时间内即可完成，并且原料转化率尚、副反应少、广品纯度$父尚。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例歧化松香的制备方法为:将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
将精制松香加入空化机中，调节空化机工作时的压力为0.2兆帕，然后依次加入反应溶剂和分子筛;分子筛的重量为松香总重量的0.04%;开启空化机，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应;其中，第一反应温度为100°C，第一反应温度下反应的时间为10分钟，第二反应温度为110°C，第二反应温度下反应的时间为10分钟，第三反应温度为120°C，第三反应温度下反应的时间为15分钟;过滤，除去催化剂，即得到歧化松香。
[0012]本实施例分子筛的制备方法为:按照1:1:1:10的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为750赫兹，微波45分钟。
[0013]实施例2
本实施例歧化松香的制备方法为:将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
将精制松香加入空化机中，调节空化机工作时的压力为0.25兆帕，然后依次加入反应溶剂和分子筛;分子筛的重量为松香总重量的0.03%;开启空化机，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应;其中，第一反应温度为105 °C，第一反应温度下反应的时间为9分钟，第二反应温度为120 °C，第二反应温度下反应的时间为7分钟，第三反应温度为125°C，第三反应温度下反应的时间为10分钟;过滤，除去催化剂，即得到歧化松香。
[0014]本实施例分子筛的制备方法为:按照I:3:0.6: 13的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为600赫兹，微波30分钟。
[0015]实施例3
本实施例歧化松香的制备方法为:将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
将精制松香加入空化机中，调节空化机工作时的压力为0.3兆帕，然后依次加入反应溶剂和分子筛;分子筛的重量为松香总重量的0.02%;开启空化机，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应;其中，第一反应温度为IlOtC，第一反应温度下反应的时间为8分钟，第二反应温度为115°C，第二反应温度下反应的时间为5分钟，第三反应温度为130°C，第三反应温度下反应的时间为7分钟;过滤，除去催化剂，即得到歧化松香。
[0016]本实施例分子筛的制备方法为:按照1:5:0.3:15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹，微波60分钟。
【主权项】
1.一种歧化松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香； B、将所述精制松香加入空化机中，然后依次加入反应溶剂和催化剂;其中，催化剂的重量为松香总重量的0.02%?0.04% ; C、开启空化机，依次调节至第一温度、第二温度、第三温度进行聚合反应;其中，第一反应温度为100°C?110°C，第一反应温度下反应的时间为8分钟?10分钟，第二反应温度为110 °C?120 °C，第二反应温度下反应的时间为5分钟?1分钟，第三反应温度为120 °C?1300C，第三反应温度下反应的时间为7分钟?15分钟； D、过滤，除去催化剂，即得到歧化松香。2.根据权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于所述催化剂为分子筛。3.根据权利要求2所述的萜烯树脂的生产方法，其特征在于所述分子筛的制备方法为:按照1:1?5:0.3?I: 10?15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹，微波30分钟?60分钟。4.根据权利要求1或2或3所述的萜烯树脂的生产方法，其特征在于空化机工作时的压力为0.2兆帕?0.3兆帕。
【文档编号】C09F1/04GK106085242SQ201610469889
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】黄桂彬, 蒋茵荣
【申请人】广西众昌树脂有限公司