一种电力器件密封胶及其制备方法
【专利摘要】该发明涉及一种电力器件密封胶，包括以下原料组分：改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿素反应制得，改性羟基硅油由多异氰酸酯、羟基硅油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N,N?二甲基甲酰胺反应制得，草酸盐由草酸、水、氢氧化钾和氨水反应制得，改性苯基三氯硅烷由乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷反应制得，乙醇钠由乙醇、硝酸镁和氢氧化钠反应制得。该发明具有优异的快速固化、耐热性、阻燃性、粘结强度、散热性、电绝缘性、防水性等性能。
【专利说明】
一种电力器件密封胶及其制备方法
技术领域
[0001]该发明涉及一种电力器件密封胶及其制备方法，属于电力技术领域。。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯密封胶具有高的拉伸强度、优良的弹性、耐磨性、耐油性、耐寒性、粘接性 好、弹性好、复原性，可适合于动态接缝，但耐水性，特别是耐碱水性欠佳。聚氨酯密封胶广 泛用于建筑物、广场、公路嵌缝密封材料、汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等领 域。
[0003] 目前，聚氨酯密封胶在快速固化、耐热性、阻燃性、粘结强度、散热性、电绝缘性、防 水性等领域有待进一步提升。该发明采用多异氰酸酯改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性 苯基三氯硅烷、尿素为原料，制备了一种电力器件密封胶，所制备的密封胶具有优异的快速 固化、耐热性、阻燃性、粘结强度、散热性、电绝缘性、防水性等性能。
【发明内容】
[0004] 该发明的目的在于提供一种电力器件密封胶的制备方法，该方法通过改变反应物 原料和工艺方式，制备的密封胶具有优异的快速固化、耐热性、阻燃性、粘结强度、散热性、 电绝缘性、防水性等性能。
[0005] 为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
[0006] -种电力器件密封胶，包括以下原料组分:改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯 基三氯硅烷、尿素，所述的改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿素的质量 份数比为100:3~8:2~7:35~50:3~9,其中，所述的改性羟基硅油由多异氰酸酯、羟基硅 油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺反应制得，所述的多异氰酸酯、羟基硅油、 甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺的质量份数比为100:25~40:150~230:2~5 :150~260,所述的草酸盐由草酸、水、氢氧化钾和氨水反应制得，所述的草酸、水、氢氧化钾 和氨水的质量份数比为100:150~200:40~50:90~120,所述的改性苯基三氯硅烷由乙醇 钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷反应制得，所述的乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷的质量 份数比为100:200~270:120~160: 200~270,所述的乙醇钠由乙醇、硝酸镁和氢氧化钠反 应制得，所述的乙醇、硝酸镁和氢氧化钠的质量份数比为100:5~10:30~40。
[0007] 进一步地，所述的电力器件密封胶是由以下制备方法制得的：（1)、将乙醇、硝酸镁 和氢氧化钠按照质量份数比为100:5~10:30~40加入到反应器中，搅拌速度为80~150r/ 11^11，维持体系温度80~100°(：，真空度-0.01~-0.041〇^，减压回流条件下反应1~311，经冷 却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；（2)、将乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅 烷按照质量份数比100:200~270:120~160:200~270加入到反应釜中，在温度70~90 °C， 搅拌速度为90~120r/min条件下反应0.5~2h，经过滤、300mL水洗涤、70 °C -0.05MPa减压蒸 馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；（3)、将草酸、水、氢氧化钾和氨水按照质量份数比100:150 ~200:40~50:90~120加入到反应釜中，在温度20~30 °C，搅拌速度为100~150r/min条件 下反应0.2~0.5h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；（4)、将多异氰酸酯、羟基硅油、甲苯、 二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺按照质量份数比100:25~40:150~230: 2~5:150 ~260加入到反应釜中，在温度55~70°C，搅拌速度为70~100r/min条件下反应0.5~lh，70 °C_0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；（5)、在氮气保护下，将改性羟基硅油、草酸 盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿素按照质量份数比100:3~8:2~7:35~50:3~9加入到 反应釜中，在温度30~40 °C，搅拌速度为70~90r/min条件下反应0.5~lh，即得到电力器件 密封胶。
[0008] 进一步地，所述的乙醇钠制备过程中，氢氧化钠分3~5次添加至反应釜中，以便防 止暴聚反应。
[0009]进一步地，所述的改性苯基三氯硅烷的制备过程中，乙醇钠采用约5mL/min的添加 速度加至反应釜中。
[0010]进一步地，所述的改性苯基三氯硅烷的制备过程中，氨水的浓度为约25%~28%。 [0011 ]进一步地，所述的改性羟基硅油的制备过程中，羟基硅油采用2mL/min的添加速度 加至反应釜中，以便防止羟基硅油和多异氰酸酯发生聚合反应。
[0012] 进一步地，所述的电力器件密封胶的制备过程中，整个制备过程中在氮气下进行， 防止空气中的水分进入反应釜中。
[0013] 进一步地，所述的多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二 苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
[0014] 该发明的有益效果在于:该发明涉及一种电力器件密封胶，包括以下原料组分:改 性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿素反应制得，改性羟基硅油由多异氰酸 酯、羟基硅油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N_二甲基甲酰胺反应制得，草酸盐由草酸、水、 氢氧化钾和氨水反应制得，改性苯基三氯硅烷由乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷反应制 得，乙醇钠由乙醇、硝酸镁和氢氧化钠反应制得。该发明具有优异的快速固化、耐热性、阻燃 性、粘结强度、散热性、电绝缘性、防水性等性能。本发明中，乙醇钠的制备过程中，由于硝酸 镁具有较优异与结合水的能力，不仅可以达到高效的除水效果，还可以更好的促进氢氧化 钠在乙醇的溶解;在改性苯基三氯硅烷制备过程中，乙醇钠的不仅作为苯基三氯硅烷反应 的催化剂，而且作为与苯基三氯硅烷的反应原料，生成苯基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅 烷在水洗涤的过程中发生水解反应，形成苯基三羟基硅烷，即，改性苯基三氯硅烷，改性苯 基三氯硅烷的三官能度不仅能增加其的化学活性，而且可以提高密封胶的交联度及粘结强 度;在环境温度升高时，草酸盐会与氯化铁发生反应，生成易于挥发的氯化铵，带走一定的 热量，降低环境温度，而有机硅类材料具有优异的密封性，致使氯化铵不会泄漏到外界环境 中，当环境温度恢复或下降时，氯化铵结以晶体形式出现，从而在一定程度上提高密封胶的 散热效果;草酸盐中钾离子的引入，可以提高草酸盐的热分解温度，提高草酸盐的耐热性， 以减少草酸盐的分解的同时，草酸根、钾离子、铁离子在密封胶中会结合成草酸铁钾，可以 赋予密封胶优异的耐紫外线性能；在燃烧状态下，草酸盐和尿素会部分分解，生成二氧化 碳、氨气等非助燃性气体，在密封胶内表面形成一层气体阻燃层，而羟基硅油本身具有优异 的阻燃性能，因此，草酸盐进一步提高密封胶的阻燃性能；多异氰酸酯改性羟基硅油，异氰 酸酯可以赋予羟基硅油优异的粘结性能，而羟基硅油可以赋予异氰酸酯优异的耐水解性 能、气密性、电绝缘性能。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对该发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解该发明。下 列实施例1至17中，所采用的份数均为质量份数。
[0016] 实施例1
[0017] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0018] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和36份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 120r/min，维持体系温度87 °C，真空度-0.02MPa，减压回流条件下反应2h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0019] (2)、称取100份乙醇钠、230份乙醇、140份甲苯和240份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度83°C，搅拌速度为110r/min条件下反应lh，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0020] (3)、称取100份草酸、173份水、46份氢氧化钾和105份氨水加入到反应釜中，在温 度26°C，搅拌速度为130r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0021] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、33份羟基硅油、190份甲苯、3份二月 桂酸二丁基锡和195份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度63°C，搅拌速度为80r/ min条件下反应0.7h，70°C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0022] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、6份草酸盐、4份氯化铁、41份改性苯 基三氯硅烷、6份尿素加入到反应釜中，在温度35 °C，搅拌速度为85r/min条件下反应0.8h， 即得到电力器件密封胶。
[0023] 实施例2
[0024] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0025] (1)、称取100份乙醇、5份硝酸镁和30份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 80r/min，维持体系温度80 °C，真空度-0 . OIMPa，减压回流条件下反应lh，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0026] (2)、称取100份乙醇钠、200份乙醇、120份甲苯和200份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度70°C，搅拌速度为90r/min条件下反应0.5h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0027] (3)、称取100份草酸、150份水、40份氢氧化钾和90份氨水加入到反应爸中，在温度 20°C，搅拌速度为100r/min条件下反应0.2h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0028] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、25份羟基硅油、150份甲苯、2份二月桂酸二丁基 锡和150份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度55°C，搅拌速度为70r/min条件下反 应0.5h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0029] (5)、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、3份草酸盐、2份氯化铁、35份改性苯 基三氯硅烷、3份尿素加入到反应釜中，在温度30°C，搅拌速度为70r/min条件下反应0.5h， 即得到电力器件密封胶。
[0030] 实施例3
[0031] -种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0032] (1 )、称取100份乙醇、10份硝酸镁和40份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 150r/min，维持体系温度100 °C，真空度-ο. 04MPa，减压回流条件下反应3h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0033] (2)、称取100份乙醇钠、270份乙醇、160份甲苯和270份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度90°C，搅拌速度为120r/min条件下反应2h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0034] (3)、称取100份草酸、200份水、50份氢氧化钾和120份氨水加入到反应爸中，在温 度30°C，搅拌速度为150r/min条件下反应0.5h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0035] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、40份羟基硅油、230份甲苯、5份二月 桂酸二丁基锡和260份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度70°C，搅拌速度为100r/ min条件下反应111，70<€-0.081〇^减压蒸馏111，即得到改性羟基硅油；
[0036] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、8份草酸盐、7份氯化铁、50份改性苯 基三氯硅烷、9份尿素加入到反应釜中，在温度40°C，搅拌速度为90r/min条件下反应lh，即 得到电力器件密封胶。
[0037] 实施例4
[0038] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0039] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和31份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 84r/min，维持体系温度82°C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应3h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0040] (2)、称取100份乙醇钠、210份乙醇、140份甲苯和250份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度76°C，搅拌速度为99r/min条件下反应0.8h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0041 ] (3)、称取100份草酸、180份水、43份氢氧化钾和112份氨水加入到反应爸中，在温 度23°C，搅拌速度为110r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0042] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、27份羟基硅油、170份甲苯、4份二月桂酸二丁基 锡和180份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度57°C，搅拌速度为79r/min条件下反 应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0043] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、5份草酸盐、3份氯化铁、38份改性苯 基三氯硅烷、7份尿素加入到反应釜中，在温度38°C，搅拌速度为75r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0044] 实施例5
[0045] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0046] (1)、称取100份乙醇、8份硝酸镁和36份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 89r/min，维持体系温度88°C，真空度-0.02MPa，减压回流条件下反应1.3h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0047] (2)、称取100份乙醇钠、260份乙醇、130份甲苯和240份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度76°C，搅拌速度为100r/min条件下反应0.9h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0048] (3)、称取100份草酸、190份水、48份氢氧化钾和95份氨水加入到反应爸中，在温度 26°C，搅拌速度为120r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0049] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、35份羟基硅油、170份甲苯、3份二月桂酸二丁基 锡和230份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度67°C，搅拌速度为85r/min条件下反 应0.8h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0050] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、7份草酸盐、6份氯化铁、39份改性苯 基三氯硅烷、4份尿素加入到反应釜中，在温度36°C，搅拌速度为74r/min条件下反应0.9h， 即得到电力器件密封胶。
[0051 ] 实施例6
[0052] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0053] (1)、称取100份乙醇、6份硝酸镁和37份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 138r/min，维持体系温度90 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应1.2h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0054] (2)、称取100份乙醇钠、240份乙醇、130份甲苯和220份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度73°C，搅拌速度为95r/min条件下反应0.8h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0055] (3)、称取100份草酸、170份水、46份氢氧化钾和110份氨水加入到反应爸中，在温 度27°C，搅拌速度为126r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0056] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、32份羟基硅油、220份甲苯、5份二月 桂酸二丁基锡和250份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度65°C，搅拌速度为95r/ min条件下反应0.7h，70°C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0057] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、7份草酸盐、4份氯化铁、40份改性苯 基三氯硅烷、5份尿素加入到反应釜中，在温度36°C，搅拌速度为89r/min条件下反应0.8h， 即得到电力器件密封胶。
[0058] 实施例7
[0059] -种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0000] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和33份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 130r/min，维持体系温度85 °C，真空度-0.02MPa，减压回流条件下反应1.6h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0061 ] (2)、称取100份乙醇钠、250份乙醇、150份甲苯和250份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度77°C，搅拌速度为104r/min条件下反应1.2h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0062] (3)、称取100份草酸、178份水、46份氢氧化钾和98份氨水加入到反应爸中，在温度 25°C，搅拌速度为126r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0063] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、32份羟基硅油、180份甲苯、3份二月桂酸二丁基 锡和200份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度63°C，搅拌速度为92r/min条件下反 应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0064] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、6份草酸盐、5份氯化铁、37份改性苯 基三氯硅烷、5.2份尿素加入到反应釜中，在温度33°(：，搅拌速度为8红/ 1^11条件下反应 〇.9h，即得到电力器件密封胶。
[0065] 实施例8
[0066] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0067] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和39份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 135r/min，维持体系温度96 °C，真空度-0.04MPa，减压回流条件下反应1.8h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0068] (2)、称取100份乙醇钠、230份乙醇、150份甲苯和262份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度75 °C，搅拌速度为112r/min条件下反应1.9h，经过滤、300mL水洗涤、70 °C -0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0069] (3)、称取100份草酸、182份水、46份氢氧化钾和104份氨水加入到反应爸中，在温 度26°C，搅拌速度为137r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0070] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、36份羟基硅油、226份甲苯、4.5份二 月桂酸二丁基锡和241份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度61°C，搅拌速度为93r/ min条件下反应0.7h，70°C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0071 ] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、4份草酸盐、6份氯化铁、44份改性苯 基三氯硅烷、5份尿素加入到反应釜中，在温度39°C，搅拌速度为86r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0072] 实施例9
[0073] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0074] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和34份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 13lr/min，维持体系温度93 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应2.6h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0075] (2)、称取100份乙醇钠、229份乙醇、153份甲苯和261份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度84°C，搅拌速度为107r/min条件下反应1.3h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0076] (3)、称取100份草酸、184份水、43份氢氧化钾和112份氨水加入到反应爸中，在温 度26°C，搅拌速度为134r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0077] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、36份羟基硅油、172份甲苯、2.5份二月桂酸二丁 基锡和218份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度63°C，搅拌速度为86r/min条件下 反应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0078] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、4份草酸盐、6份氯化铁、47份改性苯 基三氯硅烷、7份尿素加入到反应釜中，在温度35°C，搅拌速度为83r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0079] 实施例10
[0080] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0081] (1)、称取100份乙醇、6份硝酸镁和37份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 116r/min，维持体系温度93 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应1.4h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0082] (2)、称取100份乙醇钠、246份乙醇、145份甲苯和265份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度83°C，搅拌速度为110r/min条件下反应0.7h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0083] (3)、称取100份草酸、175份水、44份氢氧化钾和104份氨水加入到反应爸中，在温 度23°C，搅拌速度为134r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0084] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、35份羟基硅油、196份甲苯、3.5份二 月桂酸二丁基锡和238份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度63 °C，搅拌速度为89r/ min条件下反应0.7h，70°C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0085] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、6份草酸盐、5份氯化铁、41份改性苯 基三氯硅烷、7份尿素加入到反应釜中，在温度33 °C，搅拌速度为86r/min条件下反应0.6h， 即得到电力器件密封胶。
[0086] 实施例11
[0087] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0088] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和35份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 105r/min，维持体系温度91°C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应2.2h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0089] (2)、称取100份乙醇钠、245份乙醇、153份甲苯和268份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度81 °C，搅拌速度为119r/min条件下反应0.9h，经过滤、300mL水洗涤、70 °C -0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0090] (3)、称取100份草酸、182份水、46份氢氧化钾和94份氨水加入到反应爸中，在温度 27°C，搅拌速度为132r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0091] (4)、称取100份甲苯二异氰酸酯、34份羟基硅油、218份甲苯、3.5份二月桂酸二丁 基锡和239份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度57°C，搅拌速度为87r/min条件下 反应0.9h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0092] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、4份草酸盐、6份氯化铁、37份改性苯 基三氯硅烷、5份尿素加入到反应釜中，在温度38°C，搅拌速度为83r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0093] 实施例12
[0094] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0095] (1)、称取100份乙醇、6份硝酸镁和31份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 98r/min，维持体系温度87°C，真空度-0.04MPa，减压回流条件下反应2.9h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0096] (2)、称取100份乙醇钠、219份乙醇、147份甲苯和237份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度86°C，搅拌速度为106r/min条件下反应0.7h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0097] (3)、称取100份草酸、171份水、46份氢氧化钾和117份氨水加入到反应釜中，在温 度27°C，搅拌速度为136r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0098] (4)、称取100份二苯基甲烷二异氰酸酯、34份羟基硅油、208份甲苯、4.1份二月桂 酸二丁基锡和240份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度64°C，搅拌速度为90r/min 条件下反应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0099] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、7份草酸盐、4份氯化铁、43份改性苯 基三氯硅烷、6份尿素加入到反应釜中，在温度37°C，搅拌速度为85r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0100] 实施例13
[0101] -种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0102] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和38份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 100r/min，维持体系温度90 °C，真空度-0.02MPa，减压回流条件下反应2.7h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0103] (2)、称取100份乙醇钠、230份乙醇、150份甲苯和270份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度73°C，搅拌速度为100r/min条件下反应0.6h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0104] (3)、称取100份草酸、150份水、40份氢氧化钾和90份氨水加入到反应爸中，在温度 30°C，搅拌速度为150r/min条件下反应0.5h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0105] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、35份羟基硅油、173份甲苯、3.5份二 月桂酸二丁基锡和220份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度70°C，搅拌速度为80r/ min条件下反应111，70<€-0.081〇^减压蒸馏111，即得到改性羟基硅油；
[0106] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、6份草酸盐、5份氯化铁、43份改性苯 基三氯硅烷、6份尿素加入到反应釜中，在温度37 °C，搅拌速度为82r/min条件下反应0.8h， 即得到电力器件密封胶。
[0107] 实施例14
[0108] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0109] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和36份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 118r/min，维持体系温度87 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应2.3h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0110] (2)、称取100份乙醇钠、243份乙醇、157份甲苯和229份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度84°C，搅拌速度为107r/min条件下反应1.4h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0111] (3)、称取100份草酸、173份水、42份氢氧化钾和108份氨水加入到反应釜中，在温 度25°C，搅拌速度为132r/min条件下反应0.2h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0112] (4)、称取100份二苯基甲烷二异氰酸酯、39份羟基硅油、200份甲苯、2.7份二月桂 酸二丁基锡和230份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度57°C，搅拌速度为76r/min 条件下反应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0113] (5)、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、7份草酸盐、3份氯化铁、47份改性苯 基三氯硅烷、6份尿素加入到反应釜中，在温度34°C，搅拌速度为72r/min条件下反应0.8h， 即得到电力器件密封胶。
[0114] 实施例15
[0115] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0116] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和36份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 130r/min，维持体系温度94°C，真空度-0 . OIMPa，减压回流条件下反应2.6h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0117] (2)、称取100份乙醇钠、245份乙醇、152份甲苯和264份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度81°C，搅拌速度为104r/min条件下反应l，6h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0118] (3)、称取100份草酸、175份水、42份氢氧化钾和104份氨水加入到反应爸中，在温 度24°C，搅拌速度为143r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0119] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、29份羟基硅油、179份甲苯、2.9份二 月桂酸二丁基锡和193份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度59 °C，搅拌速度为89r/ min条件下反应0.9h，70°C_0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0120] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、7份草酸盐、6.7份氯化铁、39份改性 苯基三氯硅烷、5.6份尿素加入到反应釜中，在温度36°C，搅拌速度为86r/min条件下反应 〇.8h，即得到电力器件密封胶。
[0121] 实施例16
[0122] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0123] (1)、称取100份乙醇、9份硝酸镁和35份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 137r/min，维持体系温度86 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应2.3h，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0124] (2)、称取100份乙醇钠、265份乙醇、153份甲苯和265份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度85°C，搅拌速度为115r/min条件下反应1.4h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0125] (3)、称取100份草酸、192份水、47份氢氧化钾和106份氨水加入到反应爸中，在温 度25°C，搅拌速度为128r/min条件下反应0.4h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0126] (4)、称取100份二苯基甲烷二异氰酸酯、34份羟基硅油、178份甲苯、3.5份二月桂 酸二丁基锡和249份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度63°C，搅拌速度为87r/min 条件下反应0.7h，70 °C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0127] (5 )、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、5份草酸盐、6份氯化铁、40份改性苯 基三氯硅烷、4份尿素加入到反应釜中，在温度38°C，搅拌速度为73r/min条件下反应0.6h， 即得到电力器件密封胶。
[0128] 实施例17
[0129] 一种电力器件密封胶，其制备方法包括以下步骤：
[0130] (1)、称取100份乙醇、7份硝酸镁和37份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为 127r/min，维持体系温度96 °C，真空度-0.03MPa，减压回流条件下反应2. lh，经冷却、过滤、 60 °C -0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇钠；
[0131] (2)、称取100份乙醇钠、238份乙醇、149份甲苯和252份苯基三氯硅烷加入到反应 釜中，在温度83°C，搅拌速度为117r/min条件下反应1.7h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；
[0132] (3)、称取100份草酸、167份水、45份氢氧化钾和115份氨水加入到反应釜中，在温 度24°C，搅拌速度为110r/min条件下反应0.3h，-20°C冷冻干燥2h，即得到草酸盐；
[0133] (4)、称取100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、38份羟基硅油、186份甲苯、2.5份二 月桂酸二丁基锡和168份N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，在温度70°C，搅拌速度为85r/ min条件下反应0.6h，70°C_0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性羟基硅油；
[0134] (5)、在氮气保护下，称取100份改性羟基硅油、6份草酸盐、5份氯化铁、50份改性苯 基三氯硅烷、9份尿素加入到反应釜中，在温度40°C，搅拌速度为80r/min条件下反应0.7h， 即得到电力器件密封胶。
[0135] 上述实施例中，以实施例1性能最佳，对此实施例产品进行性能测试，测试结果如 表1所示。
[0136] 表1实施例1制得的电力器件密封胶的性能参数
[0137]
[0138] 以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为 该发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种电力器件密封胶，其特征在于:包括以下原料组分:改性羟基硅油、草酸盐、氯化 铁、改性苯基三氯硅烷、尿素，所述的改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿 素的质量份数比为100:3~8: 2~7: 35~50: 3~9,其中，所述的改性羟基硅油由多异氰酸 酯、羟基硅油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺反应制得，所述的多异氰酸酯、 羟基硅油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺的质量份数比为100: 25~40:150 ~230:2~5:150~260,所述的草酸盐由草酸、水、氢氧化钾和氨水反应制得，所述的草酸、 水、氢氧化钾和氨水的质量份数比为100:150~200:40~50:90~120,所述的改性苯基三氯 硅烷由乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷反应制得，所述的乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯 硅烷的质量份数比为100:200~270:120~160:200~270,所述的乙醇钠由乙醇、硝酸镁和 氢氧化钠反应制得，所述的乙醇、硝酸镁和氢氧化钠的质量份数比为100:5~10:30~40。2. 根据权利要求1所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的电力器件密封胶是由以 下制备方法制得的：（1 )、将乙醇、硝酸镁和氢氧化钠按照质量份数比为100:5~10:30~40 加入到反应器中，搅拌速度为80~150r/min，维持体系温度80~100 °C，真空度-0.01~- 0.04MPa，减压回流条件下反应1~3h，经冷却、过滤、60 °C-0.06MPa真空干燥3h，得到乙醇 钠；（2)、将乙醇钠、乙醇、甲苯和苯基三氯硅烷按照质量份数比100: 200~270:120~160: 200~270加入到反应釜中，在温度70~90 °C，搅拌速度为90~120r/min条件下反应0.5~2 h，经过滤、300mL水洗涤、70°C-0.05MPa减压蒸馏lh，即得到改性苯基三氯硅烷；（3)、将草 酸、水、氢氧化钾和氨水按照质量份数比100:150~200:40~50:90~120加入到反应釜中， 在温度20~30 °C，搅拌速度为100~150r/min条件下反应0.2~0.5 h，-20°C冷冻干燥2h， 即得到草酸盐；（4)、将多异氰酸酯、羟基硅油、甲苯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰 胺按照质量份数比100:25~40:150~230:2~5:150~260加入到反应釜中，在温度55~70 °C，搅拌速度为70~100r/min条件下反应0.5~1 h，70°C-0.08MPa减压蒸馏lh，即得到改性 羟基硅油；（5)、在氮气保护下，将改性羟基硅油、草酸盐、氯化铁、改性苯基三氯硅烷、尿素 按照质量份数比100:3~8:2~7:35~50:3~9加入到反应釜中，在温度30~40 °C，搅拌速 度为70~90r/min条件下反应0.5~1 h，即得到电力器件密封胶。3. 根据权利要求2所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的乙醇钠制备过程中，氢 氧化钠分3~5次添加至反应釜中，以便防止暴聚反应。4. 根据权利要求2所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的改性苯基三氯硅烷的制 备过程中，乙醇钠采用约5mL/min的添加速度加至反应爸中。5. 根据权利要求2所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的改性苯基三氯硅烷的制 备过程中，氨水的浓度为约25%~28%。6. 根据权利要求2所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的改性羟基硅油的制备过 程中，羟基硅油采用2mL/min的添加速度加至反应釜中，以便防止羟基硅油和多异氰酸酯发 生聚合反应。7. 根据权利要求2所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的电力器件密封胶的制备 过程中，整个制备过程中在氮气下进行，防止空气中的水分进入反应釜中。8. 根据权利要求1所述的电力器件密封胶，其特征在于:所述的多异氰酸酯为多亚甲基 多苯基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
【文档编号】C09J11/04GK106085332SQ201610451570
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】王义金
【申请人】王义金