专利名称：航天飞机隔热瓦的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种航天飞机隔热瓦的制备方法，隔热瓦主要用于航天飞机的隔热
以及其他航天、航空、导弹等飞行器隔热防护领域，属于特种技术领域。
背景技术：
制造航天飞机的主要材料是铝，离1649摄氏度的耐温要求差得很远，因此必须给它加一个隔热层。早期的航天项目，宇宙飞船上加的是可融隔热层，这种隔热层因融化而将热量消耗掉，它给宇宙飞船提供了有效的保护，缺点是它是一次性的，不能重复使用。航天飞机需要重复使用，装备一种新的可重复使用的隔热层十分必要。这种新材料隔热层必须具有密度低、导热系数低、耐高温、强度高、以及高隔热效率的特点，现有材料存在的问题是密度较低的隔热材料，抗压、抗拉强度低，或者直接就是柔性材料。强度高的材料存在着密度大、隔热效率低的缺点，对视重量为生命的航空、航天飞行器来说，飞行器越轻越好，所以说隔热材料必须具有低密度同时也要有高强度。
国外，美国新型航天飞机热保护系统(TPS)主要是由贴在航天飞机腹部的几千甚至上万块隔热瓦构成的，由于隔热瓦体积的80-90%是空气，所以它的重量极轻，拿在手上就像拿了一块塑料泡沫似的，最高可耐1260摄氏度的高温，同时具有一定的强度，美国、俄罗斯对这种材料一直进行着不断的研究改进中。由于这种材料军事应用价值巨大，所以其制造方法等被严格保密，我国对这种材料的研究从70年代开始， 一直在不断的探索进行中，近期取得了巨大的进展，已经获得了批量应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种航天飞机隔热瓦的制备方法，能够制造耐高温、高强度、低密度、低导热和隔热效果好的隔热瓦。 本发明所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，包括基体配料、成型、烧成和实施涂层，基体配料重量组成为熔融石英玻璃纤维50 95%、氧化铝纤维5 50%、氮化硼0 5%和基体助剂0 3%。
其中 基体助剂为硅溶胶与甲基纤维素按照重量比1 : (0.5 1.5)的混合物；
熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ;
氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80 % 。 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维球磨粉碎，再加入氮化硼和助剂搅拌分散，经过抽滤成型后在1100 140(TC的高温下烧成制成基体毛坯。 毛坯可以耐温最高达1700°C，可在600-1200。C长期使用，密度低，为0.20 0.40g/cm3，导热系数低，最低可达0.046w/m k，强度高，抗压^2MPa，抗拉20.5Mpa。
再准备涂层材料 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉50 80 % 、 13 -锂霞石5 30 % 、石英粉0 5%、四硼化硅0 20%、黑色颜料0 10%和涂层助剂1 3%，其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : (0.5 2)。
其中 合成硼硅玻璃粉是通过氧化硼和二氧化硅按重量比l : (2 20)经过高温1000 120(TC熔融合成； 锂霞石是通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比i : i : (2 5)经过
1100 140(TC高温合成； 黑色颜料为钴黑颜料或无钴黑颜料。
实施涂层 清理基体毛坯，将涂层配料合成硼硅玻璃粉、P-锂霞石、石英粉、四硼化硅和黑色颜料，经过球磨研磨分散，再加水和涂层助剂调成料浆，可喷涂或者刷涂在基体毛坯上制成涂膜，干燥后经1100 140(TC的高温烧结制得隔热瓦产品。
涂层耐高温性能好，可在120(TC以下长期使用，具有低膨胀性能，膨胀系数在1 10X10-Smm/mm.K之间，结合匹配性能好，高辐射，辐射系数为0.05 0.95，防水性能好(^ 0.3% )，而且表面光洁平整。 实验证明，本发明航天飞机隔热瓦的制备方法，能够制造耐高温、高强度、低密度、低导热和隔热效果好的隔热瓦，还可制备出各种形状规格的其它型件产品，用于航天飞机以及高速飞行器表面隔热，也可广泛用于要求耐高温、低密度、低导热、高强度、高效隔热的航天、航空、导弹等飞行器中隔热防护中。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。 合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : (2 20)经过高温1000 120(TC熔融合成。 e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比1 : 1 : (2 5)经过1100 140(TC高温合成。
实施例1 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为 熔融石英玻璃80%、氧化铝纤维15%、氮化硼3%和基体助剂2% ; 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80% ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ; 基体助剂为硅溶胶与甲基纤维素按照重量比1 : l的混合物。 将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入基
体助剂、氮化硼和去离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉65%， |3-锂霞石15%，熔融石英粉5%，四硼化硅8%，钴黑6%和涂层助剂1%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比i : 10经过高温iioo士i5t:熔
融合成。e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比i : i : 3经过
1150士1(TC高温合成。 清理基体毛坯，将涂层配料合成硼硅玻璃粉、P-锂霞石、石英粉、四硼化硅和
黑色颜料，经过球磨研磨分散，再加水和涂层助剂调成料浆，可喷涂或者刷涂在基体毛
坯上制成涂膜，干燥后经115(TC的高温烧结制得隔热瓦产品。取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收縮，密度0.29g/cm3，导热系数0.049w/m'k，法向辐射系数0.95，抗压强度2.8MPa，厚度方向抗拉强度0.79MPa。
实施例2 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为 熔融石英玻璃纤维85 % 、氧化铝纤维10 % 、氮化硼3 %和基体助剂2 % ; 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80% ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ; 基体助剂为硅溶胶与甲基纤维素按照重量比1 : l的混合物。 将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入基
体助剂、氮化硼和去离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉50%， |3-锂霞石30%，熔融石英粉5%，四硼化硅6%、钴黑7%和涂层助剂2%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1.5。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : 15经过高温1050士3(TC熔
融合成。 e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比1 : 1 : 2.5经过1200士20。C高温合成。其它过程同实施例l，设定成型压力0.08MPa，烧成温度125(TC，涂层烧成温度1200°C，制备出隔热瓦，取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收縮，密度0.27g/cm3，导热系数0.049w/m k，法向辐射系数0.90，抗压强度2.3MPa，厚度方向抗拉强度0.72MPa。
实施例3 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为 熔融石英玻璃纤维91.5%、氧化铝纤维5%、氮化硼0.5%和基体助剂3% ; 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80% ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ; 基体助剂为硅溶胶与甲基纤维素按照重量比1 : l的混合物。 将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入基
体助剂、氮化硼和去离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉80%， |3-锂霞石5%，熔融石英粉3%，四硼化硅5%，钴黑6%和涂层助剂1%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比l : 8经过高温1160士1(TC熔融合成。e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比i : i : 4经过
1300士30。C高温合成。其它过程同实施例l，设定成型压力0.08MPa，烧成温度125(TC，涂层烧成温度IIO(TC，制备出隔热瓦，取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收縮，密度0.22g/cm3'导热系数0.046w/m k，法向辐射系数0.87，抗压强度2.0MPa，厚度方向抗拉强度0.59MPa。
实施例4 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为 熔融石英玻璃纤维50 % 、氧化铝纤维45 % 、氮化硼2 %和基体助剂3 % ; 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80% ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ; 基体助剂为硅溶胶与甲基纤维素按照重量比1 : l的混合物。 将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入基
体助剂、氮化硼和去离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉63%， |3-锂霞石19%，熔融石英粉7%，四硼化硅8%和涂层助剂3%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1.6。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : 13经过高温1150士1(TC熔
融合成。e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比i : i : 5经过
1280士1(TC高温合成。其它过程同实施例l，设定成型压力0.08MPa，烧成温度135(TC，涂层烧成温度1200°C，制备出隔热瓦，取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收縮，密度0.40g/cm3，导热系数0.051w/m'k，法向辐射系数0.05，抗压强度3.4MPa，厚度方向抗拉强度0.94MPa。
实施例5 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为
熔融石英玻璃纤维91.5%和氧化铝纤维8.5% 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量80 % ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ;
将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入去 离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。
涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉78%， |3-锂霞石12%，四硼化硅3%， 钴黑6%和涂层助剂1%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : 13经过高温1150士1(TC熔
融合成。e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比i : i : 5经过
1280士1(TC高温合成。其它过程同实施例l，设定成型压力0.08MPa，烧成温度125(TC，涂层烧成温度 IIO(TC，制备出隔热瓦，取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收 縮，密度0.22g/cm3'导热系数0.046w/m k，法向辐射系数0.87，抗压强度2.0MPa，厚 度方向抗拉强度0.59MPa。
实施例6 本发明所述的石英纤维复合隔热材料，配料重量组成为 熔融石英玻璃纤维50%、氧化铝纤维46%和氮化硼4% ; 其中熔融石英玻璃纤维直径为1 10 ii m， Si02重量含量295% ; 氧化铝纤维直径为3 20 ii m， A1203重量含量^80% ; 首先将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维利用剪切机短切至l-3cm ; 将熔融石英玻璃纤维和氧化铝纤维分别或混合球磨粉碎，300目筛过滤，加入氮
化硼和去离子水介质进行搅拌分散，倒入抽滤成型模具进行成型，烘干后烧成制得基体毛坯。 涂层配料重量组成为合成硼硅玻璃粉66%， |3-锂霞石24%，熔融石英粉7% 和涂层助剂3%。 其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯混合而成，重量混合比例为2 : 1.6。
合成硼硅玻璃粉通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : 10经过高温1100士2(TC熔
融合成。 e-锂霞石通过碳酸锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比1 : 1 : 3.5经过 1350±15"高温合成。 其它过程同实施例l，设定成型压力0.08MPa，烧成温度135(TC，涂层烧成温度 1200°C，制备出隔热瓦，取样按照国标测得性能指标为耐温120(TC， 2小时无变形收 縮，密度0.40g/cm3，导热系数0.051w/m'k，法向辐射系数0.05，抗压强度3.4MPa，厚 度方向抗拉强度0.94MPa。
权利要求
一种航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于包括基体配料、成型、烧成和实施涂层，基体配料重量组成为熔融石英玻璃纤维50～95％、氧化铝纤维5～50％、氮化硼0～5％和基体助剂0～3％。
2. 根据权利要求1所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于基体助剂为硅溶胶 与甲基纤维素按照重量比l : (0.5 1.5)的混合物。
3. 根据权利要求1所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于熔融石英玻璃纤维 直径为l 10iim， Si02重量含量^95X。
4. 根据权利要求1所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于氧化铝纤维直径为 3 20iim，八1203重量含量^80%。
5. 根据权利要求1、 2、 3或4所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于将熔融 石英玻璃纤维和氧化铝纤维球磨粉碎，再加入氮化硼和助剂搅拌分散，经过抽滤成型后 在1100 140(TC的高温下烧成制成基体毛坯。
6. 根据权利要求5所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于涂层配料重量组成 为合成硼硅玻璃粉50 80%、 |3-锂霞石5 30%、石英粉0 5%、四硼化硅0 20%、黑色颜料0 10%和涂层助剂1 3%，其中，涂层助剂由聚乙二醇和磷酸三丁酯 混合而成，重量混合比例为2 : (0.5 2)。
7. 根据权利要求6所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于合成硼硅玻璃粉是 通过氧化硼和二氧化硅按重量比1 : (2 20)经过高温1000 120(TC熔融合成。
8. 根据权利要求7所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于锂霞石是通过碳酸 锂、氧化铝以及二氧化硅按照摩尔比1 : 1 : (2 5)经过1100 140(TC高温合成。
9. 根据权利要求8所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于黑色颜料为钴黑颜料。
10. 根据权利要求9所述的航天飞机隔热瓦的制备方法，其特征在于黑色颜料为无钻 黑颜料。
全文摘要
本发明涉及一种航天飞机隔热瓦的制备方法，隔热瓦主要用于航天飞机的隔热以及其他航天、航空、导弹等飞行器隔热防护领域，属于特种技术领域，包括基体配料、成型、烧成和实施涂层，基体配料重量组成为熔融石英玻璃纤维50～95％、氧化铝纤维5～50％、氮化硼0～5％和基体助剂0～3％。能够制造耐高温、高强度、低密度、低导热和隔热效果好的隔热瓦。
文档编号B64G1/22GK101691138SQ20091001775
公开日2010年4月7日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者于海杰, 刘瑞祥, 尚超峰, 栾艺娜, 王重海, 程之强, 赵小玻, 隋学叶, 魏美玲 申请人:中材高新材料股份有限公司;山东工业陶瓷研究设计院