一种功能性尼龙6切片的生产方法

文档序号:4487109
专利名称:一种功能性尼龙6切片的生产方法
技术领域
本发明涉及一种功能性尼龙6切片的生产方法,属于尼龙6生产领域。
背景技术
目前很多尼龙6下游产品,包括丝、薄膜及塑料等,都能利用添加功能性成份实现 功能化,如抗菌性、抗静电性、远红外发射、抗紫外、着色等,最常见的方法是先将部分尼龙6 树脂制成母粒,在成型时(纺丝、注塑、挤出)时加入混合而成,采用这种方式添加的主要有 抗菌剂、远红粉等。还有就是在聚合前添加,典型的添加剂有作为消光剂使用的二氧化钛。 某些品种如织物还可以进行表面处理(包括染色)的方式来附加功能性。母粒法有简单、方便、易更换,易清洁、分散性较好的优点,但在成型添加时特别是 纤维生产中需要价格昂贵的精度计量设备,而且聚合物制成母粒,仍需至少再经过一次热 过程,会发生部分降解。而且实际操作中,多数母粒生产商基础树脂依靠采购,由于树脂来 源不同,状态不同(如聚酰胺含水量不同)造成母粒质量的波动。而且母粒制作过程中,也要 求原料具有良好的相容性,一般无机粉体均需要增加相容性的表面处理,特别是纳米级的 添加剂,若不进行相应处理,在螺杆中是不能分散到纳米级的。在下游的使用中,若采用母 粒,特别是要求较高的纤维生产中,往往需要对常规的生产装置进行改装,加装较为昂贵的 计量注射装置。如果采用母粒和切片共混,会有混合不勻,分层等缺点。目前使用的尼龙6连续聚合的方式都在聚合前添加助剂,而聚合添加的方法生产 出的功能性切片,添加剂易分散均勻,而且不需要经螺杆再加工,但其局限性较大,此时添 加对原料的要求极高,要求此时添加的原料要经受至少270°C左右的高温,水解的环境,还 要求对聚合反应不会有催化副反应的生成。较长的聚合反应时间还要求有反应物是十分稳 定的悬浮液,否则将发生团聚和沉降,因此可用的添加剂很少,并且目前的连续生产装置产 能巨大,原料和熔体管道众多,若更换品种,需要长时间的过渡清洗,耗费大量原材料,极大 增加成本,因此实际生产的产品也仅全消光、半消光、有光切片品种,而对品种多样,需求量 相对较小的功能性切片来说几乎不可能生产。

发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种生产品种切换灵活,转产消耗少,切片 产品中功能粉体粒度细、分散性好,尼龙分子降解低,质量稳定的功能性尼龙6切片的生产 方法。本发明所采用的技术方案是
一种功能性尼龙6切片的生产方法,其包括以下步骤
a)将功能性粉体分散于液态己内酰胺,形成功能性粉体分散液;
b)功能性粉体分散液用液体泵计量并输送至挤出机;
c)常规水解开环聚合法聚合的产物由熔体泵计量输送至挤出机;
d)步骤b的功能性粉体分散液与步骤c的聚合产物经挤出机混合后挤出切粒;
3e)粒子经萃取干燥制得产品。所述功能性粉体是能赋予纯尼龙产品具有高耐磨、消光、着色、抗菌、抗静电、阻 燃、远红外发射、负离子发射、抗紫外、磁性、荧光等上述单一或复合功能的无机粉体。所述 无机粉体是以下一种或者若干种物质的混合物沸石载银、磷酸锆载银、二氧化钛、纳米二 氧化钛、电气石粉、纳米氧化锌、蒙脱土、炭黑、稀土化合物、纳米二氧化硅、凹凸纳米棒、二 氧化钼、麦饭石、氧化铈、磁粉。所述分散过程包括先预先经过剪切搅拌粗分散,使用砂磨机、搅拌研磨机进行研 磨精细分散。分散后的产物为悬浮液。所述的研磨,可使用砂磨机、搅拌研磨机等高能湿 法研磨装置,视原料的性质,可采取单台、循环、串联等不同方式,使最终粒径分布在Ium以 下。或采用沉降分级、过滤等方法能进一步控制粒径。所述分散过程的温度为70 200°C,更优选的,分散过程的温度为70 100°C。通 过保持配料系统较高的温度,可将功能性添加剂分散于液态的己内酰胺中,再通过研磨机 的分散作用,可将功能性添加剂分散更好,粒径更细。在步骤3中,在聚合管中加入己内酰胺、水及所需分子量调节剂或其它助剂,利用 常规水解开环聚合法进行聚合,包括间歇聚合和连续聚合。在本发明中优选连续聚合。所述聚合温度为225 275°C。所述聚合的产物含有4% 20%单体和低聚物。优选的,所述聚合产物的特性粘度为1. 6 3. 5。在步骤d中,所述的挤出机混合挤出温度为210 290°C。挤出机是指具有高剪切 分散性质的挤出机,包括但不限于布氏单螺杆、双螺杆、三螺杆和星型挤出机;本设计优选 双螺杆,双螺杆有自洁性,在实际应用中更易切换品种。本发明的有益效果是与传统方式相比,本发明的生产方法具有如下优点
1、添加剂在聚合完成后添加,即避免功能性添加剂与其它助剂如分子量调节剂等反 应,或催化聚合副反应等,又减少添加剂在聚合过程中团聚、沉降等现象的发生。而且转换 品种时只需清洗螺杆即可,因此相比聚合法更易切换品种。2、通过保持配料系统较高的温度,可将功能性添加剂分散于液态的己内酰胺中, 再通过研磨机的分散作用,可将功能性添加剂分散更好,粒径更细。3、双螺杆挤出机能将熔体和功能性添加剂分散液混合均勻,实现更好的分布混 合。且停流时间短,增加的己内酰胺不足以影响聚合反应的平衡,不会改变分子量。熔融己 内酰胺与熔体有很好的相容性。4、己内酰胺随功能粉体分散液加入,己内酰胺的量相对于低聚物提高,由于低聚 物特别是环状二聚体在己内酰胺中的溶解度远大于在水中的溶解度,因此在萃取时低聚物 更易被萃取出,达到更低的含量。
具体实施例方式下面结合本发明生产方法的实施例1、2以及传统方法的对比例1、2对本技术方案 的效果作出说明。本发明实施例1
己内酰胺与分子量调节剂醋酸一起以21. 384kg/h的速度加入连续加入聚合管1,聚合温度为245 275°C,聚合管底部流出的熔体经熔体泵2计量输入至双螺杆挤出机9中,将 20kg纳米氧化锌载银粉体通过投料斗3加入到保温有80kg80°C己内酰胺的配料罐4中,搅 拌混合均勻为粗混物,粗混物经螺杆泵5输入至搅拌研磨机6中,研磨机保温70°C,研磨后 的物料置于有搅拌的中间罐7,再以lkg/h的速度通过柱塞泵8计量输送至双螺杆挤出机 9,两股物料经双螺杆混合、分散后挤出,经熔体泵2加压由熔体过滤器10过滤后切粒。切 粒后的产品经萃取、干燥得产物。再用此切片直接纺为70/68FDY。
传统对比例1
取10公斤纳米氧化锌载银经与40公斤粘度为2. 8尼龙6纯切片混合,再进行双螺杆混 合造粒,制成浓度为20%的抗菌母粒,抗菌母粒以5%浓度添加入尼龙半消光切片,混合后, 再纺丝成70/68FDY。
本发明实施例2
己内酰胺与分子量调节剂醋酸一起以21. 168kg/h的速度加入连续加入聚合管1,聚合 温度为245 275°C,聚合管底部流出的熔体经熔体泵2计量输入至双螺杆挤出机9中,将 20kg麦饭石粉体通过投料斗3加入到保温有80kg80°C己内酰胺的配料罐4中,搅拌混合均 勻为粗混物,粗混物经螺杆泵5输入至搅拌研磨机6中,研磨机保温70°C,研磨后的物料置 于有搅拌的中间罐7,再以2kg/h的速度通过柱塞泵8计量输送至双螺杆挤出机9,两股物 料经双螺杆混合、分散后挤出,经熔体泵2加压由熔体过滤器10过滤后切粒。切粒后的产品经萃取、干燥得产物。再用此切片直接纺为70/68FDY。
传统对比例2
取10公斤麦饭石粉体经与40公斤粘度为2. 8尼龙6纯切片混合,再进行双螺杆混合 造粒,制成浓度为20%的远红外母粒,远红外母粒以10%浓度添加入尼龙半消光切片,混合 后,再纺丝成70/68FDY。
权利要求
一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于包括以下步骤a) 将功能性粉体分散于液态己内酰胺中,形成功能性粉体分散液;b) 功能性粉体分散液用液体泵计量并输送至挤出机;c) 常规水解开环聚合法聚合的产物由熔体泵计量输送至挤出机;d) 步骤b的功能性粉体分散液与步骤c的聚合产物经挤出机混合后挤出切粒;e) 粒子经萃取干燥制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述功能 性粉体是以下一种或者若干种物质的混合物沸石载银、磷酸锆载银、二氧化钛、纳米二氧 化钛、电气石粉、纳米氧化锌、蒙脱土、炭黑、稀土化合物、纳米二氧化硅、凹凸纳米棒、二氧 化钼、麦饭石、氧化铈、磁粉。
3.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述分散 过程包括先预先经过剪切搅拌粗分散,使用砂磨机、搅拌研磨机进行研磨精细分散。
4.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述分散 过程的温度为70 200°C。
5.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于在步骤3 中,在聚合管中加入己内酰胺、水及所需分子量调节剂或其它助剂,利用常规水解开环聚合 法进行聚合。
6.根据权利要求5所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述聚合 温度为225 275 °C。
7.根据权利要求5所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述聚合 的产物含有4% 20%单体和低聚物。
8.根据权利要求5所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述聚合 产物的特性粘度为1. 6 3. 5。
9.根据权利要求1所述的一种功能性尼龙6切片的生产方法,其特征在于所述的挤 出机混合挤出温度为210 290°C。
全文摘要
本发明涉及一种功能性尼龙6切片的生产方法,其包括以下步骤a)将功能性粉体分散于液态己内酰胺中,形成功能性粉体分散液;b)功能性粉体分散液用液体泵计量并输送至挤出机;c)常规水解开环聚合法聚合的产物由熔体泵计量输送至挤出机;d)步骤b的功能性粉体分散液与步骤c的聚合产物经挤出机混合后挤出切粒;e)粒子经萃取干燥制得产品。与传统方式相比,本发明的生产方法具有如下优点生产品种切换灵活,转产消耗少,切片产品中功能粉体粒度细、分散性好,尼龙分子降解低,质量稳定。
文档编号B29B13/06GK101905492SQ201010230200
公开日2010年12月8日 申请日期2010年7月19日 优先权日2010年7月19日
发明者宋明, 梁伟东, 毛新华, 简锦炽, 许爱林, 谌继宗, 陈欣 申请人:广东新会美达锦纶股份有限公司
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