含氟薄膜流延法制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含氟薄膜流延法制备方法，其中含氟树脂（FEP、PFA、ETFE）经螺杆挤出得到熔融含氟聚合物，再经流延模头挤出得到熔膜，熔膜经流延辊和冷却辊冷却定型，再经在线厚度检测，并自动反馈信息，模头进行自动调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜，再进行静电消除及分切收卷，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差，同时保持该薄膜其它优越的物理性能。
【专利说明】含氟薄膜流延法制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含氟薄膜(FEP、PFA、ETFE)流延法制备方法。
【背景技术】
[0002]聚全氟乙丙烯(FEP)即四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的综合性能(化学稳定性、电气特性和不粘性)与聚四氟乙烯(PTFE)相近。FEP的最高长期使用温度为204°C。所以FEP薄膜耐热性高、吸水性小、对各种药剂的化学稳定性好，FEP薄膜具有宝贵的综合性能，故在不同领域获得了应用，比如化工设备制造、电子与电工技术、汽车制造、航空与航天技术、箔状介电体制造等领域。
[0003]四氟乙烯-全氟烷基醚共聚物(PFA)属于新型氟碳塑料。PFA可熔融加工，具有很好的使用性能。它特别适用于需有高化学稳定性和耐老化性、良好电气特性、机械强度和高、低温柔韧性的热塑性塑料的场合。PFA的最高使用温度为260°C。
[0004]ETFE的化学名称为乙烯一四氟乙烯共聚物，它是一种高分子材料，具有良好的耐化学性能。用于建筑屋面或墙面材料时，其厚度通常为50?300 μ m。纯净的ETFE无色，可加工得到透明的ETFE薄膜，透光率高达95%。另外，ETFE薄膜表面还可以进行印刷，调整透光率。通过添加剂及表面涂层的方法，ETFE薄膜可有效地防止有害紫外线的侵入。
[0005]目前生产含氟薄膜(FEP、PFA、ETFE)在国内主要是吹塑方法，在挤出机后安装一个螺旋机头，采用上吹法，生产的薄膜形状为圆筒状，但该薄膜厚度偏差较大和平整度较差等不足之处限制了其应用领域。采用流延的方法可改善厚度偏差和平整度等问题，使得应用领域得到一定的拓展。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种含氟薄膜流延法制备方法。
[0007]含氟薄膜(FEP、PFA、ETFE) 一般可以采用流延法或吹塑法制成所需的薄膜。在优选的流延法中，把含氟树脂加到挤出机加料斗中，经螺杆挤出塑化，再经流延模头挤出得到熔膜，该熔膜在离开流延模头后经过第一个控温的流延辊上、第二个控温的冷却辊和第三个控温的冷却辊，充分冷却定型。后一辊的温度通常低于前一个辊。这些控温辊充分控制了在熔膜离开流延模头后的冷却速率，还可以使用附加辊。
[0008]本发明的薄膜可以有任何需要的厚度。例如，这种薄膜的厚度可以是0.01?
0.3mm,提到这样一些厚度时，应该理解到可以产生其它层的厚度以满足特定的要求，也落在本发明的范围内。
[0009]本发明提出的含氟薄膜流延法制备方法，具体步骤如下:
(I)将含氟树脂加到挤出机加料斗中，依次经过挤出机的三个加热区、连接区、换网区和分配区，经螺杆挤出充分塑化，得到熔融的含氟聚合物，所述含氟树脂为FEP、PFA或ETFE中任一种；控制挤出机第一加热区的温度为250?310°C，第二加热区的温度为310?390°C，第三加热区的温度为320?390°C，连接区的温度为320?390°C，换网区的温度为320 ?390 O ；
(2)将步骤(I)得到的熔融的含氟聚合物经过流延模头，通过流延模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为320?390°C ；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；控制第一个控温流延辊的温度为100?200°C，第二控温冷却辊的温度为80?150°C，第三控温冷却辊的温度为40?90°C ;
(4)通过测厚仪对步骤(3)所得薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜；
(5)进行静电消除，最后分切收卷。
[0010]本发明中，含氟树脂原料的熔融指数在I?10g/10min。
[0011]本发明中，可以发现采用该流延方法生产的含氟薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和厚薄偏差，同时保持它们的其它优越的物理性能。
[0012]本发明涉及到采用螺杆挤出塑化，经流延模头挤出，在流延辊和冷却辊上冷却定型，再经在线厚度仪检测，并自动反馈信息，模头自动调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜，再进行静电消除及分切收卷，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差，同时保持该薄膜其它优越的物理性能。
[0013]本发明方法的优点是:
a)生产速度比吹塑法快；
b)挤出流延法生产的薄膜透明性比吹塑法好；
c)挤出流延法薄膜的厚度均匀性和表面平整度比吹塑法好。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
[0016]实施例1
把FEP树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出(模头宽度为1200 _)，再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
[0017]挤出机一区的温度设定为保260°C ;
挤出机二区的温度设定为保310°C ；
挤出机三区的温度设定为保325°C ；
连接区的温度保持在约325 °C ；
换网区的温度保持在约325°C ；
流延模头的温度保持在约330°C ；
第一个控温流延辊的温度保持在约170°C ；第二控温冷却辊的温度保持在约130°C ；
第三控温冷却辊的温度保持在约60°C。
[0018]测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
[0019]实施例2
把PFA树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出(模头宽度为1200 _)，再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
[0020]挤出机一区的温度设定为保持在约305°C ；
挤出机二区的温度设定为保持在约350°C ；
挤出机三区的温度设定为保持在约380°C ；
连接区的温度保持在约380°C ；
换网区的温度保持在约380°C ；
流延模头的温度保持在约380°C ；
第一个控温流延辊的温度保持在约190°C ；
第二控温冷却辊的温度保持在约150°C ；
第三控温冷却辊的温度保持在约80°C。
[0021 ] 测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
[0022]实施例3
把ETFE树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出(模头宽度为1200 _)，再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
[0023]挤出机一区的温度设定为保260°C ;
挤出机二区的温度设定为保320°C ；
挤出机三区的温度设定为保340°C ；
连接区的温度保持在约340°C ；
换网区的温度保持在约340°C ；
流延模头的温度保持在约340°C ；
第一个控温流延辊的温度保持在约140°C ；
第二控温冷却辊的温度保持在约100°C ；
第三控温冷却辊的温度保持在约60°C。
[0024]测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
[0025]
表1含氟流延薄膜性能
【权利要求】
1.一种含氟薄膜流延法制备方法，其特征在于具体步骤如下:(1)将含氟树脂加到挤出机加料斗中，依次经过挤出机的三个加热区、连接区、换网区和分配区，经螺杆挤出充分塑化，得到熔融的含氟聚合物，所述含氟树脂为FEP、PFA或ETFE中任一种；控制挤出机第一加热区的温度为250?310°C，第二加热区的温度为310?380°C，第三加热区的温度为320?390°C，连接区的温度为320?390°C，换网区的温度为320 ?390 O ；(2)将步骤(I)得到的熔融的含氟聚合物经过流延模头，通过流延模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为320?390°C ；(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；控制第一个控温流延辊的温度为100?200°C，第二控温冷却辊的温度为80?150°C，第三控温冷却辊的温度为40?90°C ;(4)通过测厚仪对步骤(3)所得薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜；(5)进行静电消除，最后分切收卷。
2.根据权利要求1所述的含氟薄膜流延法制备方法，其特征在于含氟树脂原料的熔融指数在I?10g/10min。
【文档编号】B29C47/00GK103522552SQ201310536164
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】彭为亚, 刘华新, 戚伟忠 申请人:上海市塑料研究所