一种白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法
【专利摘要】本发明属于橡胶混炼加工【技术领域】，涉及一种白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法，先根据混炼胶的生产配方和密炼机的具体型号，计算出各种物料的质量并设定密炼机的工作参数；再将基体胶和各种配合剂加入密炼机中，配合上顶栓升降进行混炼，待胶料温度达到135±3℃时将形成的初混胶排入到存料斗中；初混胶经压砣作用进入异向双转子连续混炼机中，通过五段冷却通道的配合进行控温二段混炼，形成半成品胶片由排料口排出；将半成品胶片经开炼机压片后再加入促进剂和硫磺进行后续相关工艺及测试对比分析；所生产出的胶具有高的拉伸强度、撕裂强度和炭黑分散度；该方法设计科学，原理可靠，产量高，能耗低，操作简便，适用范围广，环境友好。
【专利说明】一种白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于橡胶混炼加工【技术领域】，具体涉及一种新型的适合白炭黑配方硅烷偶 联反应的恒温混炼方法。
【背景技术】：
[0002] 我国是橡胶生产、消费大国，近年来随着各种新型高分子材料的迅猛开发，以及环 保节能型轮胎等橡胶制品的持续研发，对具有良好分散和分布性的混炼技术、工艺组合及 装备革新的需求越来越迫切。橡胶轮胎工业的配方研制方面，白炭黑作为填料加入，有效地 降低了轮胎的滚动阻力，增强了干湿路面的抓着力、抗冰滑性，缩短刹车距离，增加安全系 数；白炭黑配方的胶料都有以下新特点：第一、具有温度敏感性，因此加工过程中胶料混炼 温度需要限制在一个非常窄的范围区间内，即胶料需要在一个温度相对稳定的过程中进行 反应，但是炼胶过程是一个不断生热的过程，因此便产生了炼胶工艺与配方工艺之间的矛 盾；第二、胶料加工过程中会产生大量水汽，如果不能将加工过程中的水汽及时排走，则会 严重影响产品质量。
[0003] 现有技术中各类胶料混炼方法和混炼工艺均不能很好的解决上述问题，例如中 国发明专利201310271513. 1公开的一种恒温炼胶方法，具体包括：加胶料、加炭黑、压上 栓混炼胶料，该步骤混炼共需80-90s时间，其中压栓混炼胶料约需40-50s，炼胶温度约 100-110°C;加油料、压上顶栓继续混炼，该步骤混炼共需70-80s时间，其中压栓混炼胶料 约需30-35s，炼胶温度约120-125°C;以上混炼过程密炼机转子转速设置为高速混炼为 50-60r/min，实现胶料温度快速提升，以备恒温阶段胶料能够充分反应；提上顶栓、压栓，开 始恒温炼胶，恒温炼胶时间为60-150S，恒温阶段设定胶料温度在130-135°C;提上顶栓、压 栓继续混炼，提高密炼机转子转速，胶料达到140-150°C后排胶，完成一次胶料的混炼过程； 该专利技术虽然能在一定程度上将炼胶温度控制在一定范围，并解决了加工过程中的排汽 问题，但多次提升和下压上顶栓，却忽视了密炼机炼胶过程中需要保证稳定的压力问题，这 对炼胶效果产生很大影响，同时大大延长了炼胶时间，降低了生产效益。
【发明内容】
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[0004] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种适合白炭黑配方硅烷偶联 反应的恒温混炼方法，能够在较高转速和短时间内实现胶料和各种配合剂的混合，最终生 产出半成品胶片。
[0005] 为了实现上述目的，本发明涉及的白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法工艺 步骤为：
[0006] (1)根据混炼胶的生产配方：充油丁苯橡胶1712为103份、顺丁橡胶为25份、氧 化锌为2. 5份、硬脂酸SA为2份、防老剂4020为2份、白炭黑为80份、硅（Si) 69为8份、 促进剂CZ为1. 7份、促进剂D为2份、硫磺为1. 4份，以密炼机的具体型号、采用65±3%的 填充系数，计算出各种物料的质量并精确称量后备用；然后设定初混阶段中密炼机的工作 参数，转子转速为55±3r/min，温控为40±3°C，上顶栓压力为0. 6±0. 05MPa;
[0007] (2)将步骤⑴中称量的充油丁苯橡胶1712和顺丁橡胶一起投入密炼机中进行 30 ± 3s的塑炼，然后再分别加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂4020、白炭黑和硅（Si) 69进行混 炼，当密炼室中的胶料温度达到110±3°C时升降上顶栓23 -次，当密炼室中的胶料温度达 到135±3°C时，打开密炼机的下顶栓将形成的初混胶排入到存料斗中；
[0008] (3)压砣将存料斗中的初混胶通过喂料口压入异向双转子连续混炼机中，设定混 炼机转子的转速为25±3r/min进行二段混炼；设定混炼机机筒内部自右往左开设的共四 段冷却通道的温度分别为：145 ± 3°C、140 ± 3°C、140 ± 3°C和135 ± 3°C，设定混炼机机头内 部的冷却通道的温度为130±3°C，混炼5±0. 5min后形成半成品胶片，半成品胶片由混炼 机机头上的排料口排出；
[0009] (4)将排出的半成品胶片经过现有技术中的开炼机进行反复多次压片后，再加入 配方中所述促进剂CZ、促进剂D和硫磺通过打三角包的方式使其充分混合，然后进行后续 的相关工艺及测试对比。
[0010] 本发明中实现白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法的混炼装置主体结构包 括密炼机、I号底座、I号机架、II号底座、异向双转子连续混炼机、II号机架、压砣、存料斗 和II号油缸，I号机架和II号机架分别通过螺栓固定连接在II号底座上，I号底座上通过 螺栓固定连接有用于进行胶料初混的密炼机，异向双转子连续混炼机通过螺栓固定设置在 I号机架和II号机架上用于进行二段混炼，密炼机的下端与异向双转子连续混炼机的上端 之间通过存料斗贯通式对接，存料斗的左侧上端与I号底座通过螺栓连接，其右侧上端通 过螺栓固定安装有II号油缸，II号油缸下端通过传动杆连接设置有压砣，用于将存料斗中 由密炼机排出的初混胶压入异向双转子连续混炼机中进行连续式二段混炼；所述异向双转 子连续混炼机的主体结构包括排料口、混炼机机头、混炼机转子、混炼机机筒、喂料口、I号 联轴器、I号减速器、II号联轴器、I号电机和冷却通道，混炼机机头的左端开设有排料口 用于排出制得的半成品胶片，混炼机机头的右端与内部配套安装有混炼机转子的混炼机机 筒固定对接，混炼机机筒的右端上方开设有喂料口，喂料口与存料斗贯通对接用于异向双 转子连续混炼机吃进密炼机排出的初混胶；混炼机机头的内部开设有冷却通道用于控制混 炼机机头的温度，混炼机机筒的内壁自右往左依次开设有共四段冷却通道用于控制混炼机 机筒的温度，冷却通道中选用油作为冷却介质以实现混炼过程中的恒温控制；从右往左依 次串联的I号电机、II号联轴器、I号减速器和I号联轴器共同组成动力系统，为异向双转 子连续混炼机提供动力。
[0011] 本发明中涉及的密炼机主体结构包括下顶栓、密炼机转子、密炼室、加料门、上顶 栓、I号油缸、III号机架、III号联轴器、II号减速器、IV号联轴器和II号电机，密炼室通过螺 栓连接安装在I号底座上，III号机架左侧开设有可关闭式结构的加料门，加料门与密炼室 贯通，密炼室内设置有密炼机转子，密炼室上部通过螺栓连接设置有III号机架，III号机架上 固定安装有I号油缸，I号油缸下端通过传动杆连接设置有上顶栓，用于保证密炼机工作 时密炼室中的压力，下顶栓通过铰链连接在I号底座上用于卸料；从右往左依次串联固定 在I号底座上的II号电机、IV号联轴器、II号减速器和III号联轴器共同组成动力系统为密 炼机提供动力。
[0012] 本发明与现有技术和方法相比，运用技术发展成熟的密炼机进行短时间初混，形 成初混胶后供给给异向双转子连续混炼机进行二段混炼，利用其混炼机转子产热低和与其 所配合的五段由油作为冷却介质的冷却通道，能够保证混炼时内部胶料温度相对恒定，从 而保证了白炭黑配方硅烷偶联反应的温度和时间；所生产出的胶与传统混炼工艺产出的胶 相比，具有高的拉伸强度、撕裂强度和炭黑分散度；该方法设计科学，原理可靠，产量高，能 耗低，操作简便，适用范围广，环境友好。
【专利附图】
【附图说明】：
[0013] 图1为本发明中实现白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法的混炼装置的主 体结构原理示意图。
[0014] 图2为本发明涉及的混炼装置中密炼机的主体结构原理示意图。
[0015] 图3为本发明涉及的恒温混炼方法与传统密炼机混炼方法分别生产五组胶料对 应的拉伸强度对比柱状示意图，其中横轴代表样本编号分为第1组、第2组、第3组、第4组 和第5组，纵轴代表拉伸强度/MPa，黑色柱代表传统密炼机混炼方法，白色柱代表本发明恒 温混炼方法。
[0016] 图4为本发明涉及的恒温混炼方法与传统密炼机混炼方法分别生产五组胶料对 应的撕裂强度对比柱状示意图，其中横轴代表样本编号分为第1组、第2组、第3组、第4组 和第5组，纵轴代表撕裂强度KN/m，黑色柱代表传统密炼机混炼方法，白色柱代表本发明恒 温混炼方法。
[0017] 图5为本发明涉及的恒温混炼方法与传统密炼机混炼方法分别生产五组胶料对 应的炭黑分散度对比柱状示意图，其中横轴代表样本编号分为第1组、第2组、第3组、第4 组和第5组，纵轴代表炭黑分散度，黑色柱代表传统密炼机混炼方法，白色柱代表本发明恒 温混炼方法。
【具体实施方式】：
[0018] 下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步详细描述。
[0019] 实施例1 :
[0020] 本实施例中涉及的白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法具体包括以下工艺 步骤：
[0021] (1)采用65±3%的填充系数，以密炼机1的具体型号和混炼胶的生产配方为根 据，计算出各种物料的质量并精确称量后备用，设定初混阶段中密炼机1的工作参数为：转 子转速55 ± 3r/min，温控40 ± 3 °C，上顶栓压力0? 6 ± 0? 05MPa;
[0022] (2)将步骤⑴中称量的充油丁苯橡胶1712和顺丁橡胶一起投入密炼机1中进 行30±3s的塑炼，然后再分别加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂4020、白炭黑和硅（Si)69进 行混炼，当密炼室21中的胶料温度达到110±3°C时升降上顶栓23 -次，当密炼室21中的 胶料温度达到135±3°C时，打开密炼机1的下顶栓19将形成的初混胶排入到存料斗8中；
[0023] (3)压砣7将存料斗8中的初混胶通过喂料口 14压入异向双转子连续混炼机5 中，设定混炼机转子12的转速为25±3r/min进行二段混炼；设定混炼机机筒13内部自右 往左开设的共四段冷却通道30的温度分别为：145 ± 3°C、140 ± 3°C、140 ± 3°C和135 ± 3°C， 设定混炼机机头11内部的冷却通道30的温度为130±3°C，混炼5±0. 5min后形成半成品 胶片，半成品胶片由混炼机机头11上的排料口 10排出；
[0024] (4)将排出的半成品胶片经过现有技术中的开炼机进行反复多次压片后，再加入 配方中所述促进剂CZ、促进剂D和硫磺通过打三角包的方式使其充分混合，然后进行后续 的相关工艺及测试对比。
[0025] 本实施例中涉及的混炼胶的生产配方为：
[0026]
【权利要求】
1. 一种白炭黑配方硅烷偶联反应的恒温混炼方法，其特征在于具体工艺步骤为： (1) 根据混炼胶的生产配方：充油丁苯橡胶1712为103份，顺丁橡胶为25份，氧化锌 为2. 5份，硬脂酸SA为2份，防老剂4020为2份，白炭黑为80份，硅69为8份，促进剂CZ 为1. 7份，促进剂D为2份，硫磺为1. 4份，以密炼机的具体型号、采用65±3%的填充系数， 计算出各种物料的质量并精确称量后备用；然后设定初混阶段中密炼机的工作参数，转子 转速为55±3r/min，温控为40±3°C，上顶栓压力为0? 6±0. 05MPa ; (2) 将步骤（1)中称量的充油丁苯橡胶1712和顺丁橡胶一起投入密炼机中进行 30±3s的塑炼，然后再分别加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂4020、白炭黑和硅69进行混炼， 当密炼室中的胶料温度达到110±3°C时升降上顶栓23 -次，当密炼室中的胶料温度达到 135±3°C时，打开密炼机的下顶栓将形成的初混胶排入到存料斗中； (3) 压砣将存料斗中的初混胶通过喂料口压入异向双转子连续混炼机中，设定混炼机 转子的转速为25±3r/min进行二段混炼；设定混炼机机筒内部自右往左开设的共四段冷 却通道的温度分别为：145 ± 3°C、140 ± 3°C、140 ± 3°C和135 ± 3°C，设定混炼机机头内部的 冷却通道的温度为130±3°C，混炼5±0. 5min后形成半成品胶片，半成品胶片由混炼机机 头上的排料口排出； (4) 将排出的半成品胶片经过现有技术中的开炼机进行反复多次压片后，再加入配方 中所述促进剂CZ、促进剂D和硫磺通过打三角包的方式使其充分混合，然后进行后续的相 关工艺及测试对比。
2. 根据权利要求1所述的恒温混炼方法，其特征在于实现该混炼方法的混炼装置主体 结构包括密炼机、I号底座、I号机架、II号底座、异向双转子连续混炼机、II号机架、压蛇、 存料斗和II号油缸，I号机架和II号机架分别通过螺栓固定连接在II号底座上，I号底座 上通过螺栓固定连接有用于进行胶料初混的密炼机，异向双转子连续混炼机通过螺栓固定 设置在I号机架和II号机架上用于进行二段混炼，密炼机的下端与异向双转子连续混炼机 的上端之间通过存料斗贯通式对接，存料斗的左侧上端与I号底座通过螺栓连接，其右侧 上端通过螺栓固定安装有II号油缸，II号油缸下端通过传动杆连接设置有压砣，用于将存 料斗中由密炼机排出的初混胶压入异向双转子连续混炼机中进行连续式二段混炼；所述异 向双转子连续混炼机的主体结构包括排料口、混炼机机头、混炼机转子、混炼机机筒、喂料 口、I号联轴器、I号减速器、II号联轴器、I号电机和冷却通道，混炼机机头的左端开设有 排料口用于排出制得的半成品胶片，混炼机机头的右端与内部配套安装有混炼机转子的混 炼机机筒固定对接，混炼机机筒的右端上方开设有喂料口，喂料口与存料斗贯通对接用于 异向双转子连续混炼机吃进密炼机排出的初混胶；混炼机机头的内部开设有冷却通道用于 控制混炼机机头的温度，混炼机机筒的内壁自右往左依次开设有共四段冷却通道用于控制 混炼机机筒的温度，冷却通道中选用油作为冷却介质以实现混炼过程中的恒温控制；从右 往左依次串联的I号电机、II号联轴器、I号减速器和I号联轴器共同组成动力系统，为异 向双转子连续混炼机提供动力。
3. 根据权利要求2所述的恒温混炼方法，其特征在于密炼机主体结构包括下顶栓、密 炼机转子、密炼室、加料门、上顶栓、I号油缸、III号机架、III号联轴器、II号减速器、IV号联 轴器和II号电机，密炼室通过螺栓连接安装在I号底座上，III号机架左侧开设有可关闭式 结构的加料门，加料门与密炼室贯通，密炼室内设置有密炼机转子，密炼室上部通过螺栓连 接设置有III号机架，III号机架上固定安装有I号油缸，I号油缸下端通过传动杆连接设置 有上顶栓，用于保证密炼机工作时密炼室中的压力，下顶栓通过铰链连接在I号底座上用 于卸料；从右往左依次串联固定在I号底座上的II号电机、IV号联轴器、II号减速器和III号 联轴器共同组成动力系统为密炼机提供动力。
【文档编号】B29B7/82GK104441302SQ201410648270
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】汪传生, 程耀华, 吴浩, 杨广义, 朱琳, 沈波, 边慧光 申请人:青岛科技大学