一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂及制备方法与流程

文档序号:14643262发布日期:2018-06-08 20:36阅读:262来源:国知局

本发明涉及的是一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂及制备方法,属于无填料脱模剂技术领域。



背景技术:

有机硅氧烷水乳液及其作为脱模剂在轮胎中的应用已有相关专利,如在US-4,184,880公开了一种脱模剂乳液,它包含相当大量的无机硅酸盐作为填料,该填料预先经过有机硅烷的处理而具有疏水性,但对制品有一定污染性。另外在EP-A-0,111,100公开了一种轮胎用脱模剂,它只能使用有机溶剂,而且还使用了高岭土、白垩、粉状岩石等无机填料;无机物与有机物混和一起影响了产品的均一性。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂及制备方法,它采用一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅树脂作为主要成膜物质,在引入酚醛树脂结构单元后,能够增加涂膜层与模具之间粘合能力,延长涂层膜的使用时间,提高脱模能力,同时,含氟结构的引入降低了涂层的表面张力,降低了制品与模具之间的粘结性能,使制品更容易实现与模具的分离,从而使制品表面更为平整光滑。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的,一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂,包括如下组份按照重量百分比组成:

上述组份按照重量百分之一百组成为准。

作为优选:所述的一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂包括如下组份按照重量百分比组成:

一种如上所述含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:

1)四氟苯基改性二酚由对甲氧基苯甲醛和四氟苯基磷酸酯通过如下反应式制备而成:

在氮气保护下,将一30%甲醇钠溶液(2.0ml)在室温下滴加到含1(1.36g,10.0mmol),2(2.2g,5.0mmol),DMF(3ml)的混合液中,加热到80℃搅拌2小时,冷却,加入适量水;过滤水洗得产物3;将3用三溴化硼的二氯甲烷溶液室温下处理2小时,加适量水沉淀产物,过滤,水洗,干燥,得改性二酚4;

2)含四氟苯基改性酚醛树脂的制备方法:热水加热熔融好的摩尔比为1:4的二酚(4)及甲醛(37%质量分数的水溶液),一定量的四氢呋喃(THF);在搅拌下慢慢加入一定量的氨水(26%质量的氨水溶液),加热回流6小时,静置分层;除去水层后,有机层在80℃减压蒸馏去溶剂,当体系粘度达到70-85cp(80℃)时,停止反应;

3)含四氟苯基改性酚醛有机硅脱模剂制备方法:将甲基三乙酰氧基硅烷(MeSi(OAc)3)慢慢加入到一定量的水(H2O)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙酰乙酸乙酯溶解的改性酚醛树脂中,加热回流;取出少量产物,当产物凝胶化时间在15-25分钟/100℃范围,即可停止加热;冷却至室温,高速搅拌下(搅拌速度2000r/min),加入适量的乳化剂和稳定剂,配制成稳定的含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂。

本发明采用一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅树脂作为主要成膜物质,在引入酚醛树脂结构单元后,能够增加涂膜层与模具之间粘合能力,延长涂层膜的使用时间,提高脱模能力,同时,含氟结构的引入降低了涂层的表面张力,降低了制品与模具之间的粘结性能,使制品更容易实现与模具的分离,从而使制品表面更为平整光滑。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂,包括如下组份按照重量百分比组成:

上述组份按照重量百分之一百组成为准。

一种如上所述含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:

1)四氟苯基改性二酚由对甲氧基苯甲醛和四氟苯基磷酸酯制备而成,在氮气保护下,将一30%甲醇钠溶液(2.0ml)在室温下滴加到含1(1.36g,10.0mmol),2(2.2g,5.0mmol),DMF(3ml)的混合液中,加热到80℃搅拌2小时,冷却,加入适量水;过滤水洗得产物3;将3用三溴化硼的二氯甲烷溶液室温下处理2小时,加适量水沉淀产物,过滤,水洗,干燥,得改性二酚4;所述的反应式如下所示:

2)含四氟苯基改性酚醛树脂的制备方法:热水加热熔融好的摩尔比为1:4的二酚(4)及甲醛(37%质量分数的水溶液),一定量的四氢呋喃(THF);在搅拌下慢慢加入一定量的氨水(26%质量的氨水溶液),加热回流6小时,静置分层;除去水层后,有机层在80℃减压蒸馏去溶剂,当体系粘度达到70-85cp(80℃)时,停止反应;

3)含四氟苯基改性酚醛有机硅脱模剂制备方法:将甲基三乙酰氧基硅烷(MeSi(OAc)3)慢慢加入到一定量的水(H2O)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙酰乙酸乙酯溶解的改性酚醛树脂中,加热回流;取出少量产物,当产物凝胶化时间在15-25分钟/100℃范围,即可停止加热;冷却至室温,高速搅拌下(搅拌速度2000r/min),加入适量的乳化剂和稳定剂,配制成稳定的含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂。

实施例1:本发明所述的一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂,包括如下组份按照重量百分比组成:

实施例2:本发明所述的一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂,包括如下组份按照重量百分比组成:

实施例3:本发明所述的一种含四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅脱模剂,包括如下组份按照重量百分比组成:

本发明所述的脱模剂是含有四氟苯基改性酚醛树脂的有机硅烷水性乳液,特别适合轮胎及其他橡胶制品的生产,并在所述的制品硫化过程中使用。

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