本发明涉及干燥技术及其应用领域，具体涉及一种蒸汽加热法在物料冷冻干燥过程中的应用。
背景技术：
：冷冻干燥技术是一项对食品、药品护色、保鲜、保质的高新加工技术，被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一，简称冻干技术。随着科技的发展和社会的进步，人民群众对健康保障的需求不断提高，各种先进的科学技术被应用于药品的制作中，冷冻干燥技术因其加工后的药品具有较高的稳定性和生物活性，受到了药品制作企业的青睐。冷冻干燥过程主要由药品准备、预冻、升华干燥和解吸于燥、密封保存等五个环节组成，其工作原理是在低温下将药品溶液冻结，进而在真空条件下进行升华干燥，同时除去在这一环节中所产生的冰晶，再通过解吸干燥除去药品中的部分结合水，最终得到干制品。物料的冷冻干燥过程中，为让固态冰持续升华成气体，目前通用的给热方式是通过板层热减换来获得。文献也有报道用微波辐射传热的，但目前商品化的还不多。因这项技术受到多种因素影响，还有待于进一步优化和改进。技术实现要素：本发明的目的是提供一种对流传热的加热方式应用于物料冷冻干燥过程中的升华阶段。本发明所述的冷冻干燥法包括以下步骤：1)预冻：取物料分装于敞口容器中，置冻干柜内，在0.25h-5h内持续降温至10℃～-5℃，并在该温度维持0.5h-3h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在0.5h-3h的时间之内持续降温，将冻干柜内板层温度降至-3℃～-80℃，并在-3℃～-80℃下维持0.5h-5h，然后维持板层温度不变将冻干柜内的压力调整为2Pa～10Pa；3)升华：维持板层温度不变，往柜内连续或间歇地通入瞬时为腔体0.0001～0.05倍体积量的蒸汽，使真空度提升至20Pa～650Pa，保持0.25h～10h；继续通入无菌蒸汽使真空度在30Pa～650Pa，将冻干柜内板层温度由基础温度-3℃～ -80℃在0.5～5h内提升至10℃～-2℃，并保持在该温度0.5～5h；4)解析：升华结束后，改通入无菌气体使真空度在30Pa～650Pa，调整冻干柜内板层温度为20℃-40℃，并在此条件下维持0.5h-5h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达20℃且至少两支产品温度探头超过20℃后，调整冻干柜内的真空度至0.1Pa～5Pa并保持1～10h，结束冻干操作，打开柜门，出料。优选地，所述物料为无挥发性的流膏；或含游离水的固体颗粒；或块状物、动植物性材料。优选地，所述无挥发性的流膏，50℃时相对密度为1.05-1.50。优选地，冷冻干燥步骤3)中所述蒸汽为水饱和蒸汽，绝对压力为0.10MPa-0.60MPa。优选地，冷冻干燥步骤4)所述无菌气体为空气、氮气或氩气，绝对压力在0.10MPa-0.60MPa。发明人经过大量的研究，发现饱和蒸汽内含的显热比干热空气大得多，可提供足够让水分子由液态转为气态所需的汽化潜热，无需额外安装热泵对空气进行加热；同时，蒸汽减压膨胀时释放出的动能，足可以克服表面张力束缚而把水汽推离物料表面，无需额外安装气体循环装置但又收到异曲同工之妙；另外，通过操作控制，在通入饱和蒸汽的同时又持续抽气，使腔体又维持在相对稳定的高负压状态，大为降低水的沸点；再者，水、汽是动态混合体，用蒸汽代替干热空气作为传热介质，不会导致物料过热而结焦，保留物料的良好外观与优良品质的同时，继承了便于洁净生产的优势。在腔体内通入适量饱和蒸汽并使扫过物料表面、同时又持续抽气，使物料干燥腔维持在一定的负压范围内；蒸汽与腔体内的导热板层协同作用，一方面利用板层热传导作用使水分子升华并从物料内部挤出到表面，另一方面蒸汽与升华水气形成热对流作用，加上蒸汽减压的动能，使水气迅速并推离物料表面本发明提供的冷冻蒸汽干燥方法，热传导与热对流两种热传递方式的优劣充分互补，并利用蒸汽产生的动能将水汽尽快排出箱体外，使物料干燥时间大为缩短，为冷冻干燥法提出新理念。本发明提供的蒸汽加热法在物料冷冻干燥过程中的应用具有以下优点：1、充分发挥热传导方式与热对流方式传热的长处我们知道，低压条件下，热对流方式传热已经几乎是不可能，常压状态下虽然可以利用对流方式传热，但水分子由固态变成气态所需的潜热较低压条件下又成倍增加，对物料干燥不利。因此，本发明在减压干燥过程中，动态地注入水饱和蒸汽，与待干燥物料中的水分子交换能量后，一同经抽气阀送出腔体外，这过程维持真空度在50-1000Pa之间，一方 面大大降低水分子气化潜热值，加速水分子运动；另一方面又及时恰到好处的提供显热，有利于水分子的气化。2、巧妙利用蒸汽减压时释放出的动能蒸汽瞬间减压时释放出动能，这些动能刚好又可以利用于推动已经气化的水分子的排放，加速水分的蒸发，缩短干燥时间。本发明为蒸汽加热在前板层加热在后，使上层的冰优先升华，下层冰后升华。与现有冷冻干燥技术相比，本发明更巧妙地让后升华气体利用先升华气体留下的通路，升华更顺畅，达到完全与快速干燥的目的，并提高干燥效率50％以上。3、干燥时间短。与现有真空冷冻干燥技术相比，原干燥时间需要26-48小时，本发明干燥只需8-20小时即可达到相同的干燥效果，使原每1.5-2天只能生产一批提高为每天能生产一批，效率提高50％以上。另外，由于干燥时间缩短，能耗方面亦可节约50％以上的支出，有显著的经济效益和社会效益。具体实施方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1：贝母流浸膏的冷冻干燥方法1)配液及预冻：取50Kg相对密度为1.05(50℃)的贝母流浸膏置冻干柜，在0.5h内持续降温至-5℃，并在该温度维持1h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在0.5h的时间之内持续降温，将冻干柜内板层温度降至-15℃，并在-15℃下维持0.5h，然后维持板层温度不变，抽真空减压至2Pa；3)升华：维持板层温度不变，往柜内连续或间歇地通入瞬时为腔体0.0005倍体积量的蒸汽，使真空度平均提升至100Pa(瞬间压力最大波动幅度不超过650Pa)，保持3h；继续通入无菌蒸汽使真空度平均在100Pa(瞬间压力最大波动幅度不超过650Pa)，将冻干柜内板层温度由基础温度-15℃在3h内提升至-2℃，并保持在该温度3h；4)解析：升华结束后，改通入无菌气体使真空度平均在100Pa(瞬间压力最大波动不超过650Pa)，调整冻干柜内板层温度为40℃，并在此条件下维持3h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达30℃且至少两支产品温度探头超过30℃后，调整冻干柜内的真空度至0.1Pa～5Pa并保持3h，结束冻干操作，打开柜门，出料。实施例2：去水卫矛醇的冷冻干燥方法1)预冻：将去水卫矛醇加入含2-甲基-2-丙醇99.9％、含水量为0.1％的叔丁醇，在35℃ 下溶解制成20％的溶液，滤过，滤液分装至开口容器中，置于冻干柜内，在0.25h内持续降温至10℃，并在该温度维持0.25h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在1h的时间之内持续降温，将冻干柜内温度降至-5℃，并在此温度下维持0.5h，并将冻干柜内的压力调整为2Pa～10Pa；3)升华：通入无菌蒸汽使真空度在150Pa，保持3h；维持上述条件不变，将冻干柜内板层温度由基础温度-5℃在3h内提升至0℃，并保持在该温度2h；4)解析：升华结束后，改通入无菌气体，流量维持不变，调整冻干柜内板层温度为20℃，并在此条件下维持2h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达20℃且至少两支产品温度探头超过20℃后，调整冻干柜内的真空度至1Pa并保持1h，结束冻干操作，打开柜门，出料。实施例3：甘氨酸溶液的冷冻干燥方法1)预冻：将甘氨酸加入水在50℃下溶解制成20％的溶液，滤过，滤液分装至开口容器中，置于冻干柜内，在0.25h内持续降温至-5℃，并在该温度维持0.25h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在1h的时间之内持续降温，将冻干柜内温度降至-15℃，并在此温度下维持0.5h，并将冻干柜内的压力调整为2Pa～10Pa；3)升华：通入无菌蒸汽使真空度在150Pa，保持3h；维持上述条件不变，将冻干柜内板层温度由基础温度-15℃在3h内提升至0℃，并保持在该温度2h；4)解析：升华结束后，改通入无菌气体，流量维持不变，调整冻干柜内板层温度为40℃，并在此条件下维持2h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达20℃且至少两支产品温度探头超过20℃后，调整冻干柜内的真空度至1Pa并保持1h，结束冻干操作，打开柜门，出料。实施例4：鲜三七的冷冻干燥方法1)预冻：取10Kg新采挖的三七置冻干柜，在0.5h内持续降温至-5℃，并在该温度维持1h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在2h的时间之内持续降温，将冻干柜内板层温度降至-20℃，并在-20℃下维持2h，并将冻干柜内的压力调整为2Pa～10Pa；3)升华：往柜内间歇地通入瞬时为腔体0.005倍体积量的蒸汽，使真空度在150Pa，保 持5h；维持上述条件不变，将冻干柜内板层温度由基础温度-20℃在3h内提升至0℃，并保持在该温度2h；4)解析：升华结束后，改通入无菌气体，流量维持不变，调整冻干柜内板层温度为40℃，并在此条件下维持2h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达25℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，调整冻干柜内的真空度至1Pa并保持1h，结束冻干操作，打开柜门，出料。对比例1：贝母流浸膏的干燥方法1)配液及预冻：取50Kg相对密度为1.05(50℃)的贝母流浸膏置冻干柜，在0.5h内持续降温至5℃，并在该温度维持1h；2)冻结与系统平衡：预冻结束后，在0.5h的时间之内持续降温，将冻干柜内板层温度降至-4℃，并在-4℃下维持0.5h，然后维持板层温度不变，抽真空减压至2Pa；3)升华：维持板层温度不变，持续0.5h；维持真空度不变，将冻干柜内板层温度由基础温度-4℃在3h内提升至5℃，保持0.5h；4)解析：升华结束后，调整冻干柜内板层温度为20℃，控制真空度为20Pa，并在此条件下维持5.5h；5)冻干结束：当冻干柜内温度到达20℃且至少两支产品温度探头超过20℃后，调整冻干柜内的真空度至1Pa并保持5h，结束冻干操作，打开柜门，出料。实验例：干燥时间及干燥后物料品质分析结果比较将实施例及对比例的减压干燥时间及干燥后物料品质情况进行分析汇总、比较，结果见下表：表：物料干燥时间及品质分析汇总表干燥时间(小时)水分(％)性状实施例1181.0质轻块状物实施例2141.4质轻块状物实施例3140.8质脆块状物实施例4190.5质轻颗粒状粉对比例11925.7质软块状物注：水分按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨH第一法(烘干法)检测上表结果显示：本发明可用于工业化大生产，且操控性好；其中实施例1及对比例1的待干燥物料完全相同，但本发明干燥出的物料水分更少。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。当前第1页1 2 3