冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌器、处理系统及处理方法与流程

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冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌器、处理系统及处理方法与流程

本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌器、处理系统及处理方法。



背景技术:

冷氢化是将多晶硅生产中还原炉内反应产生的大量副产物四氯化硅(STC)转化为合成多晶硅的原料三氯氢硅(TCS)的工艺系统;该工艺系统的原料有硅粉、STC、氢气、HCl等,反应产物是氢气、STC和TCS的混合物、金属氯化物和未反应的硅粉,涉及到的反应方程式有Si+2H2+3SiCl4=4SiHCl3;Si+3HCl=SiHCl3+H2。该系统通过急冷器将大部分TCS、STC、氢气等有用物料的分离,冷氢化工艺系统急冷后的湿浆料(即四氯化硅渣浆,主要包括硅粉、金属氯化物、液态氯硅烷及氢气)排至浆料干燥装置;浆料干燥装置用于对湿浆料进行干燥加热,将氯硅烷气体及氢气蒸发出来用以回收,并将干燥后的固体和碱液进行中和处理。

现有的干燥装置,使用过程中存在以下问题:浆料没有形成循环流动,干燥搅拌过程会产生盲区,存在受热不均匀的现象。因此,有必要提供一种适用于冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的全新干燥系统。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明提供了一种浆料循环流动性好、搅拌干燥均匀的干燥搅拌器,适用于冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌,本发明还提供了一种四氯化硅渣浆的处理系统及处理方法。

第一方面,本发明提供了一种冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌器,所述干燥搅拌器包括壳体、搅拌轴、传动装置,所述壳体围设形成干燥腔,所述壳体的顶部和底部分别设有进料口和出料口;所述搅拌轴水平放置在所述干燥腔内用于在所述传动装置的驱动下对所述干燥腔内的浆料进行搅拌;其中,所述搅拌轴的两端均由轴承座支撑,所述搅拌轴包括轴头、空心轴管、搅拌桨叶、支撑杆、第一螺带和第二螺带,所述轴头与所述空心轴管焊接在一起,所述空心轴管上设有搅拌桨叶,所述第一螺带和第二螺带通过支撑杆固定在所述空心轴管上,并盘旋在所述空心轴管的周围;所述第一螺带与所述第二螺带各自在所述空心轴管的左右两侧上的螺旋方向相反,且所述第一螺带与所述第二螺带的螺旋方向相反;在所述搅拌轴的转动下,所述第一螺带将浆料从干燥腔的两边向中间推进,所述第二螺带将浆料从所述干燥腔的中间向两边推进。

优选地,所述壳体的侧壁设有端座,所述搅拌轴的一端穿过所述壳体的端座与所述传动装置相连接,所述搅拌轴的另一端与壳体的另一端座相连接。

本申请中,所述第一螺带与所述第二螺带各自在所述空心轴管的左右两侧上的螺旋方向相反。具体地,以所述搅拌轴的竖直方向的对称轴为界,在所述对称轴的左侧,所述第一螺带的螺旋方向为左旋,所述第二螺带的螺旋方向为右旋;在所述对称轴的右侧,所述第一螺带的螺旋方向为右旋,所述第二螺带的螺旋方向为左旋。

优选地,所述第一螺带距所述搅拌轴的轴线的径向距离大于所述第二螺带距所述搅拌轴的轴线的径向距离。即,所述第一螺带大于所述第二螺带的轴向投影面积;所述第一螺带距所述干燥搅拌器筒壁的距离较所述第二螺带近。

优选地,所述第一螺带与所述第二螺带的螺距相同。

优选地,所述第一螺带与所述第二螺带的螺旋方向总是相反,所述第一螺带没有位于所述第二螺带的外围,两者在交叉点处焊接。

优选地,所述支撑杆与所述第一螺带、第二螺带具有同步的螺旋分布。

优选地,所述搅拌桨叶环绕所述空心轴管螺旋布置。

优选地,所述干燥搅拌器还包括夹套,所述夹套围设在所述壳体的外周,并与所述壳体之间形成一加热空腔,所述加热空腔内充有导热油,所述夹套上设置有与所述加热空腔连通的导热油入口、导热油出口。

优选地,所述导热油入口设置在所述壳体底部的夹套处,所述导热油出口设置在所述壳体顶部的夹套处。

本发明中,在所述干燥搅拌器的壳体上设有温度传感器(优选在壳体的左上部和右下部均设置)用于监测壳体内物料的温度,本发明同时还设置用于监测干燥过程中导热油的进口温度和出口温度的温度传感器。

优选地,所述导热油的进口油温稳定在120-125℃(优选成125℃)。所述导热油通过泵输送,以实现在干燥搅拌器的夹套内循环流动。

进一步优选地,所述导热油可以为T66高温导热油或L-QD330导热油。

进一步优选地,所述壳体上还设有保温层,所述保温层的材质为岩棉。

本发明第一方面提供的所述干燥搅拌器,在传动装置带动所述搅拌轴旋转的过程中,水平放置的搅拌轴有利于将物料进行上下翻动,再在旋向相反的第一螺带、第二螺带的配合下,物料在干燥腔内形成了循环流动,搅拌物料彻底无死角,使被干燥物料混合均匀,不易粘壁,也不易结块。另外,即使是有部分结块的物料,搅拌桨叶还可以在浆料移动的过程中将部分结块的物料进行打碎,使浆料更加细小。待干燥循环结束后,固液态的物料在第一螺带的搅动下通过所述出料口排出。所述干燥搅拌器可以使冷氢化工艺中四氯化硅渣浆形成循环流动、搅拌干燥均匀,以便进一步的工艺应用。

优选地,所述搅拌轴的两端轴头与所述壳体的端座之间还设有轴端密封组件,所述轴端密封组件用于以密封所述搅拌轴与所述壳体之间的间隙。

优选地,所述轴端密封组件包括螺旋轴套,端座衬套、密封衬套,密封衬套内的密封迷宫腔、填料密封腔、填料,液态四氯化硅密封、氮气密封和填料压盖,其中,所述螺旋轴套套设在搅拌轴上,所述螺旋轴套在与所述端座的配合处设有外螺纹;所述端座衬套、密封衬套依次固定在所述端座的内侧壁、外侧壁上,且均套设在所述螺旋轴套上,所述端座衬套、所述密封衬套均与所述螺旋轴套间隙配合;所述端座衬套上设有与所述螺旋轴套上的外螺纹旋向相反的内螺纹,所述密封衬套与所述螺旋轴套的配合面间由内向外依次形成有迷宫密封腔、填料密封腔;所述填料密封腔内装有填料,所述填料压盖套接在所述螺旋轴套上,并与所述密封衬套的外端定位连接以将填料压紧;所迷宫密封腔内间隔设有多个密封片,所述螺旋轴套上还设有用于装配所述密封片的凹槽;所述密封衬套上分别依次开设有四氯化硅(STC)入口、氮气入口,用于分别向所述迷宫密封腔内输送STC、向所述填料密封腔内通入氮气以分别形成STC密封、氮气密封。

优选地,所述螺旋轴套与所述搅拌轴过渡配合,所述螺旋轴套通过螺钉固定在所述搅拌轴上。

优选地,所述端座衬套上的内螺纹与所述螺旋轴套上的外螺纹有0.2-0.6mm的间隙。

进一步优选地,所述外螺纹为梯形多头外螺纹;所述内螺纹为梯形多头内螺纹。

优选地,所述密封片竖直设置在所述迷宫密封腔内,所述密封片未触及所述迷宫密封腔的腔体顶部,所述密封片在所述迷宫密封腔内形成节流间隙与膨胀空腔。

进一步优选地,所述密封片为环形密封片,所述环形密封片通过弹性卡环固定在所述凹槽内。

优选地,所述填料为材质为聚四氟乙烯,所述填料的形状为方形。

优选地,在靠近所述填料压盖的一侧,所述填料密封腔内还设有填料压环。

优选地,所述密封衬套上焊接有第一气体分配套和第二气体分配套,所述密封衬套通过所述四氯化硅入口与所述第一气体分配套上的第一开孔相通,所述密封衬套通过所述氮气入口与所述第二气体分配套上的第二开孔相通。

优选地,所述第一气体分配套和第二气体分配套上分别焊接有第一法兰座及第二法兰座;所述第一法兰座用于通过第一法兰接管与四氯化硅(STC)管道连接,所述第二法兰座用于通过第二法兰接管与氮气管道连接。

进一步优选地,所述第一气体分配套、第二气体分配套为焊接在所述密封衬套圆周方向的套筒。

更优选地,所述第一法兰接管还与一氮气管道相连,以便将四氯化硅通过低压氮气(0.4MPa)输送至所述迷宫密封腔内。

本申请中,所述四氯化硅密封为向迷宫密封腔内采用低压氮气(0.4MPa)输送四氯化硅。这样可以防止干燥后的气体泄露,密封用的所述四氯化硅可以由位于所述干燥搅拌器外部的四氯化硅储罐供给。四氯化硅在输送时(在四氯化硅储罐、四氯化硅管道和第一法兰接管内)为液态,当其到达密封衬套(迷宫密封腔)时,因温度升高(干燥搅拌器有导热油加热)而变为气态。所述氮气密封分别为向填料密封腔内输入低压氮气(0.4MPa),其目的是防止四氯化硅密封不彻底。

如前所述,所述搅拌轴的轴头的两端分别与所述壳体的端座相连,部分轴头穿出所述壳体。其中搅拌轴上套有螺旋轴套,其在与端座配合处,与固定在端座上的端座衬套之间为间隙配合,螺旋轴套与所述端座衬套上的螺纹相反,在所述搅拌轴的转动下,物料在相反的螺旋间发生涡流摩擦,产生压力来克服泄露,构成所述干燥搅拌器的第一道密封。在远离所述壳体端座的方向上,穿出所述壳体的部分搅拌轴上还具有迷宫密封、四氯化硅密封、填料密封和氮气密封。螺旋轴套在固定有密封片的区域与固定在端座上的密封衬套形成带曲折间隙的迷宫密封腔,可以有效将浆料,以及在干燥搅拌过程中产生的气体密封在此,阻止颗粒进一步进入填料密封腔,形成第二道密封,同时与迷宫密封腔相连通的STC密封,输送的STC进入腔体依靠压力可以进一步减少气体的泄露,形成第三道密封,填料密封,以及与其连通的氮气密封依次形成第四、第五道密封,当微量粉尘与气体进入填料密封腔时,利用填料的密封阻挡、氮气吹扫可以将它们推回至干燥搅拌器内。

优选地,所述壳体的顶部还设有一气体出口。所述气体出口用于连接一过滤器,所述过滤器用于对所述浆料在搅拌过程中产生的气体进行过滤、纯化。

本发明中,在所述干燥搅拌器的气体出口处还设置有一压力传感器,用于监控干燥过程中的压力。

优选地,当所述干燥搅拌器的壳体内温度与所述导热油的出口温度相差5℃以内(例如可以是0.2℃、0.5℃、1℃、2℃、3℃或4℃),且所述干燥搅拌器内的压力在0.1~0.5bar范围内时,完成一个干燥周期。

进一步优选地,完成一个干燥周期时,所述壳体内温度与导热油出口温度相差1-3℃。更优选为相差1℃以内。

完成一个干燥周期时,所述干燥搅拌器内的压力可以是在0.1-0.3bar范围内,也可以是在0.2-0.4bar范围内,也可以是在0.2-0.45bar范围内。进一步优选地,所述干燥搅拌器内的压力在0.2~0.3bar范围内。

本发明中对干燥过程中的指标细分量化,可以实现对干燥周期的调节,可以节省能源、降低仪器损耗。本发明一实施例中,所述干燥周期为4-7小时,例如可以是4、5、5.5或6小时。

本申请中所述干燥搅拌器的轴端密封组件,其密封效果好,减少干燥搅拌器的泄露风险,可以有效延长所述干燥搅拌器的使用寿命。即使干燥物料中含有易燃、腐蚀性等成份,也不易发生安全事故,不会对环境产生污染。

综上,本发明第一方面提供的干燥搅拌器,可以使被干燥物料形成循环流动,干燥搅拌过程不存在搅拌盲区,搅拌受热较均匀;其干燥搅拌器轴端密封组件的密封效果好,干燥搅拌器内物料的泄露风险小。

第二方面,本发明提供了一种冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理系统,包括干燥搅拌器、过滤器,氯硅烷回收罐和洗涤包。

其中,所述干燥搅拌器为本发明第一方面所提供,所述干燥搅拌器用于对冷氢化工艺产生的四氯化硅渣浆进行加热、搅拌,分离出氯硅烷气体和渣浆固体物。

所述过滤器用于对分离出的所述氯硅烷气体进行过滤,并将所述氯硅烷气体带出的粉尘吸附在所述过滤器的滤袋上,得到氯硅烷洁净气体,所述过滤器还用于对吸附在滤袋上的粉尘进行喷吹,使所述粉尘落入所述干燥搅拌器中。

进一步地,所述过滤器包括罐体,所述罐体上方设有封头,所述罐体内设有花板,所述花板将罐体的内腔分隔为上下分布的洁净室和过滤室,所述花板上安装有笼骨,所述笼骨上套有滤袋;所述洁净室的侧壁设有净气出口和氮气进口,所述罐体的底部开设有气体粉尘进口,所述过滤室与所述气体粉尘进口相通;其中,所述过滤器还包括氮气脉冲喷吹装置,以及控制所述氮气脉冲喷吹装置的脉冲控制仪,所述氮气脉冲喷吹装置包括氮气进管、电磁阀、多个喷吹管和喷嘴;所述氮气脉冲喷吹装置安装有多个电磁阀,每个所述电磁阀用于控制一根喷吹管上氮气的开闭,所述喷吹管通过所述电磁阀的筒体连接至所述氮气进管,所述喷吹管上设有多个喷嘴,所述喷嘴的嘴口位于所述滤袋开口的正上方,所述电磁阀与所述脉冲控制仪电连接。

所述过滤器的气体粉尘进口与上述干燥搅拌器的气体出口相连。含尘气体从所述搅拌干燥器进入所述过滤器;所述过滤器喷吹滤袋时吹落下的灰尘也掉落至所述干燥搅拌器中。

优选地,所述氮气脉冲喷吹装置还包括安装在所述罐体外部的氮气加热器,所述氮气进管通过所述氮气进口连接所述氮气加热器。

进一步优选地,所述氮气先由所述氮气加热器加热至预设温度后才开始喷吹清灰。所述预设温度优选为90-130℃。

优选地,所述封头与所述罐体之间设有法兰。

优选地,所述电磁阀设在所述封头上,所述喷吹管的一端与所述电磁阀的筒体之间通过所述法兰连接。

优选地,所述滤袋为聚四氟乙烯覆膜滤袋。

优选地,所述滤袋的孔径为800-1200目。

优选地,所述净气出口与所述氮气进口位于所述洁净室不同侧的侧壁上。所述净气出口、所述氮气进口均位于所述笼骨的上方。

优选地,所述氮气进口距所述罐体的底部的距离大于所述净气出口距罐体的底部的距离,即所述氮气口的位置高于所述净气出口。

优选地,所述罐体的外周还围设有夹套,所述夹套具有加热空腔,所述夹套的加热空腔内充有导热油,用于将所述过滤器维持在一定温度。

所述夹套上设置有与所述加热空腔连通的导热油入口、导热油出口。优选地,所述封头处的夹套上设有导热油出口,所述过滤器罐体底部的夹套上设有导热油进口。

优选地,所述洁净室和所述过滤室均安装有压力传感器,用于实时监测压力。

优选地,所述封头上还具有紧急排放口。

优选地,所述封头上还具有水分检测口和气体成分检测口。

四氯化硅渣浆经干燥搅拌后分离得到氯硅烷气体和渣浆固体物,其中氯硅烷气体可以被所述过滤器进一步过滤以除去夹带的粉尘,并通过氮气脉冲喷吹装置的吹扫将粉尘再返回至干燥搅拌器中,连同所述渣浆固体物一起在洗涤包中进行中和处理,使固态废渣得到有效处理;而过滤后的洁净气体可以被冷凝回收,再进入冷氢化工艺中重新利用。所述过滤器的结构简单,运行压降最大为800Pa,过滤效果好,对滤袋的吹扫效果也较好、滤袋的更换不频繁,大约为180天更换一次。

所述氯硅烷回收罐,用于回收所述氯硅烷洁净气体,并将其冷凝成氯硅烷液体,所述氯硅烷液体用于输送至冷氢化工艺中进行回收利用。所述氯硅烷回收罐与所述过滤器的净气出口连接。

所述洗涤包用于通过碱液对所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器的所述粉尘进行水解中和反应,并将该中和反应后的固液混合物排出。

优选地,还包括转运罐,所述转运罐与所述干燥搅拌器的出料口连接,所述转运罐接收所述渣浆固体物,并采用氮气作为载体将所述渣浆固体物运送至洗涤包内。

优选地,所述氯硅烷回收罐的顶部具有一冷凝器,所述冷凝器将所述氯硅烷洁净气体冷凝成氯硅烷液体,冷凝后的氯硅烷液体流至回收罐内;所述氯硅烷回收罐的底部还具有一输送泵,所述输送泵用于将所述氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中的急冷器中。

本发明第二方面提供的冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理系统,可以将四氯化硅渣浆进行充分的循环流动,有效分离得到氯硅烷气体和渣浆固体物,氯硅烷气体可以被进一步过滤以除去夹带的粉尘,并通过脉冲吹扫将粉尘再返回至干燥搅拌器中,连同所述渣浆固体物一起在洗涤包中进行中和处理,使固态废渣得到有效处理;而过滤后的洁净气体可以被冷凝回收,再进入冷氢化工艺中重新利用。所述处理系统可以有效解决四氯化硅渣浆的排放问题,节约能源、保护环境。

第三方面,本发明提供了一种冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理方法,包括以下步骤:

(1)将冷氢化工艺产生的四氯化硅渣浆导入干燥搅拌器,在所述干燥搅拌器中对所述四氯化硅渣浆进行加热、搅拌,分离出氯硅烷气体和渣浆固体物,其中,所述干燥搅拌器为本发明第一方面所提供;

(2)所述氯硅烷气体进入所述干燥搅拌器顶部的过滤器内,所述过滤器对所述氯硅烷气体进行过滤,所述氯硅烷气体带出的粉尘被吸附在所述过滤器的滤袋上,得到氯硅烷洁净气体,在所述过滤器的喷吹下,吸附在滤袋上的所述粉尘落入所述干燥搅拌器中;

(3)所述氯硅烷洁净气体进入与所述过滤器相连接的氯硅烷回收罐,并被冷凝成氯硅烷液体,所述氯硅烷液体用于输送至冷氢化工艺中进行回收利用;

(4)将所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器的所述粉尘排出至洗涤包内,在所述洗涤包中,所述渣浆固体物和所述粉尘与碱液进行水解中和反应,并将该中和反应后的固液混合物排出。

优选地,所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器的所述粉尘先排出至一转运罐中,所述转运罐与所述干燥搅拌器的出料口连接,所述转运罐采用氮气作为载体将所述渣浆固体物和所述粉尘运送至洗涤包内。

优选地,所述氯硅烷回收罐的顶部具有一冷凝器,所述冷凝器将所述氯硅烷洁净气体冷凝成氯硅烷液体,冷凝后的氯硅烷液体流至回收罐内;所述氯硅烷回收罐的底部还具有一输送泵,所述输送泵用于将所述氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中的急冷器中。

本发明第三方面提供的冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理方法,工艺流程简单,能耗低、对有用物料的回收率高。

本发明的有益效果包括以下几个方面:

1、干燥搅拌器中水平放置的搅拌轴上设有特定结构的旋向相反的第一螺带、第二螺带,可以使四氯化硅渣浆形成循环流动、不粘壁、不结块,搅拌干燥均匀;

2、干燥搅拌器的轴端密封组件的密封效果好,可以减少干燥搅拌器的泄露风险,可以有效延长所述干燥搅拌器的使用寿命;

3、与干燥搅拌器相连的过滤器的结构简单,对四氯化硅渣浆经干燥搅拌后分离得到的氯硅烷气体的过滤效果较好,所述过滤器中的氮气脉冲喷吹装置对滤袋的吹扫效果也较好、滤袋的更换不频繁;

4、干燥搅拌器和过滤器的夹套内均采用导热油加热,加热无死区、流速高、传热效果高、安全性高;

5、所述四氯化硅渣浆的处理系统可有效解决四氯化硅渣浆的排放问题,节约能源、保护环境;所述四氯化硅渣浆的处理方法,工艺流程简单,能耗低、对有用物料的回收率高。

附图说明

图1为本发明实施例中干燥搅拌器的结构示意图;

图2为本发明实施例中搅拌轴的结构示意图;

图3为本发明实施例中第一螺带在搅拌轴上的分布示意图;

图4为本发明实施例中第二螺带在搅拌轴上的分布示意图;

图5为本发明实施例中搅拌轴在搅拌中形成的循环区域的示意图;

图6为图1中干燥搅拌器的传动部分、轴承座部分、轴轴端密封部分的结构示意图;

图7为图1中轴端密封组件的放大结构示意图;

图8为图7中螺旋轴套的示意图;

图9为图7中端座衬套的示意图;

图10为图7中密封衬套上的迷宫密封腔的放大示意图;

图11为图7中密封衬套的示意图;

图12为本发明实施例中过滤器的结构示意图;

图13为本发明实施例中过滤器的电磁阀未通电闭合状态(A)和通电开启状态(B)的示意图;

图14为本发明实施例中过滤器的封头的俯视图;

图15为本发明实施例中四氯化硅渣浆处理系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。

请一并参阅图1-图11,为本发明优选实施例提供的一种冷氢化工艺中四氯化硅渣浆的干燥搅拌器100的结构示意图。

所述干燥搅拌器100包括壳体1、搅拌轴2、传动装置3(图1中未示出标号),所述壳体1围设形成干燥腔,所述壳体1的顶部和底部分别设有进料口11和出料口12,作为优选,所述出料口12位于所述壳体1底部的中心。所述搅拌轴2水平放置在所述干燥腔内用于在所述传动装置3的驱动下对所述干燥腔内的浆料进行搅拌。所述搅拌轴2的左右两端均由轴承座5支撑,所述轴承座5是通过轴承及支座实现搅拌轴两端的旋转及支撑。

如图2所示,所述搅拌轴2包括轴头21、空心轴管22、搅拌桨叶23、支撑杆24、第一螺带25和第二螺带26,所述轴头21与所述空心轴管22焊接在一起,所述空心轴管22上设有搅拌桨叶23,所述第一螺带25和第二螺带26通过支撑杆24固定在所述空心轴管22上,并盘旋在所述空心轴管22的周围;所述第一螺带25在所述空心轴管22的左右两侧上的螺旋方向相反,与所述第二螺带26在所述空心轴管22的左右两侧上的螺旋方向相反,且所述第一螺带25与所述第二螺带26的螺旋方向相反;在所述搅拌轴2的转动下,所述第一螺带25将浆料从干燥腔的两边向中间推进,所述第二螺带26将浆料从所述干燥腔的中间向两边推进。

所述第一螺带25与所述第二螺带26各自在所述空心轴管22的左右两侧上的螺旋方向相反。具体地,如图3和图4所示,以所述搅拌轴2的竖直方向的对称轴(图2中的虚线)为界,在所述对称轴的左侧,所述第一螺带25的螺旋方向为左旋,所述第二螺带26的螺旋方向为右旋;在所述对称轴的右侧,所述第一螺带25的螺旋方向为右旋,所述第二螺带26的螺旋方向为左旋。

本申请中,空心轴管22左右两侧旋向相反的第一螺带25,均旋向搅拌轴2中心,将浆料同时从干燥腔的两侧向中间推进;空心轴管22左右两边旋向相反的第二螺带26,将浆料从所述干燥腔的中间向两边推进;由于第一螺带25和第二螺带26在空心轴管22上的螺旋方向相反,第一螺带25和第二螺带26推动浆料运动的方向不同,便于料液进行充分混合。

如图3和图4所示,所述第一螺带25距所述搅拌轴2的轴线的径向距离D1大于所述第二螺带26距所述搅拌轴2的轴线的径向距离D2。即,所述第一螺带25的直径(轴向投影面积)大于所述第二螺带26的直径(轴向投影面积);所述第一螺带25距所述干燥搅拌器100筒壁的距离较所述第二螺带26近。可以理解的是,第一螺带25、第二螺带26均与所述干燥搅拌器100的筒壁有一定的距离。

本实施方式中,所述第一螺带25的螺距L1与所述第二螺带26的螺距L2相同。

本申请中,所述第一螺带25与所述第二螺带26的螺距相同,两者的旋向相反,轴向投影面积不相等。所述第一螺带25与所述第二螺带26均环绕所述空心轴管22,但所述第一螺带25并没有位于所述第二螺带26的外围,两者在交叉点处焊接。

所述第一螺带25、第二螺带26均是由带状钢带弯曲成螺旋线形状。本发明实施例中,所述搅拌桨叶23是焊接在所述空心轴管22上。所述第一螺带25、第二螺带26都是通过支撑杆24连接在空心轴管22上。

本实施方式中,所述支撑杆24与所述第一螺带25、第二螺带26具有同步的螺旋分布。这样可以对所述第一螺带25、第二螺带26起到更好的支撑作用。

本发明一实施方式中,所述搅拌桨叶23环绕所述空心轴管22螺旋布置。

所述干燥搅拌器100还包括夹套4,所述夹套4围设在所述壳体1的外周,并与所述壳体1之间形成一加热空腔,所述加热空腔内充有导热油,所述夹套4上设置有与所述加热空腔连通的导热油入口13、导热油出口14。

作为优选,导热油入口13设置在所述壳体1的底部,所述导热油出口14设置在所述壳体1的顶部。

本申请中,湿浆料—四氯化硅渣浆在干燥搅拌器100的搅拌下与夹套4内的导热油间接进行热量交换而将湿浆料中的氯硅烷气体蒸发出来,加热无短路、死区,流速高,传热效率高,可以分离出氯硅烷气体和渣浆固体物。相对于采用蒸汽作为加热介质而言,所述导热油的传热效率高,而且导热油的安全性好,惰性低,不会与氯硅烷反应,且导热油的温度恒定,便于操控。

本发明中,在所述干燥搅拌器的壳体上设有温度传感器(优选在壳体的左上部和右下部均设置)用于监测壳体内物料的温度,本发明同时还设置用于监测干燥过程中导热油的进口温度和出口温度的温度传感器。

优选地,所述导热油的进口油温稳定在120-125℃(优选成125℃)。所述导热油通过泵输送,以实现在干燥搅拌器的夹套内循环流动。

在本发明实施方式中,所述导热油可以为T66高温导热油或L-QD330导热油。

在本发明一实施方式中,所述壳体1外还设有保温层(图未示)。可减少所述夹套4内导热油的挥发,所述保温层的材质可以为岩棉。图1中壳体1上的圆点为焊接在筒体上的小圆柱体,这些凸起的小圆柱体是为了便于将保温层包覆在壳体上。

其中,所述壳体的侧壁设有端座16,所述轴头21的一端在穿过所述壳体1上的端座16之后与所述传动装置3相连接。

在本发明一实施方式中,所述传动装置3安装在所述壳体1的侧壁。所述传动装置3与所述搅拌轴2相连接,将动力传送至搅拌轴2,以驱动所述搅拌轴2转动,进而对干燥腔内的物料进行搅拌,便于将干燥腔内的物料进行充分干燥。

进一步地,所述传动装置3包括电机31、联轴器32、减速器33、小链轮34、大链轮35。所述电机31通过联轴器32、减速器33、小链轮34、大链轮35与所述搅拌轴2连接传动。

该干燥搅拌器100的具体运行如下,通电后电机31转动,通过联轴器32传动至减速器33,减速器33实现转速的降低,减速器33与小链轮(主动链轮)34通过轴连接。小链轮34通过链条(图未示)传动至大链轮(被动链轮)35(大、小链轮的转速比为1:3),大链轮35再通过圆头平键连接带动搅拌轴2旋转。

在准备进行搅拌时,将导热油通入干燥搅拌器100的夹套4中,干燥搅拌器100开始升温,当温度达到工艺要求的温度后,将湿浆料由进料口11加入到干燥腔内,在搅拌轴2的转动下,湿浆料在干燥腔内不断的循环,被通入到夹套4的导热油间接加热,同时在螺带和搅拌桨叶23的搅拌下充分混合,干燥后的固态残渣从干燥机中间的出料口12排出至洗涤包处理,湿浆料中蒸发出的气体可从干燥搅拌器100上的气体出口进入过滤器,并到达回收单元被回收。

在本发明一实施方式中,所述干燥搅拌器100还包括机架6,所述壳体1与所述传动装置3均安装在所述机架6上。所述机架6用以固定和支撑壳体1、电机31、联轴器32、减速器33等部件,所述机架6可以是由槽钢、角钢焊接的钢结构平台。

本申请中,在传动装置3带动所述搅拌轴2旋转的过程中,水平放置的搅拌轴2有利于将物料进行上下翻动,再在旋向相反的第一螺带25、第二螺带26的配合下,物料在干燥腔内形成了循环流动,搅拌物料彻底无死角,使被干燥物料混合均匀,不易粘壁,也不易结块,同时也大大缩短干燥周期(加料、干燥搅拌、卸料)。另外,即使是有部分结块的物料,搅拌桨叶23还可以在浆料移动的过程中将部分结块的物料进行打碎,使浆料更加细小。待干燥循环结束后,固液态的物料在第一螺带25的搅动下通过所述出料口12排出。

此外,本申请中采用图2所示的搅拌轴可以将浆料形成4个循环区域(如图5),因此,本发明提供的干燥搅拌器对浆料的搅拌更充分均匀、搅拌效率更高。还能节省浆料干燥后的排料时间。

在本发明一实施方式中,所述搅拌轴2的两端轴头21与所述壳体1的端座16之间还设有轴端密封组件200,所述轴端密封组件200用于以密封所述搅拌轴2与所述壳体1之间的间隙。可以理解的是,所述搅拌轴的传动装置3、轴承座5和轴端密封组件200在所述搅拌轴2上是不相连的单独部分(如图6,图6是图1中壳体左侧的放大图)。图1中干燥搅拌器100的壳体左右两侧均有轴承座5和轴端密封组件200,只是没有对左边进行剖视,看到的只是外表;对右边进行了剖视,可以看到内部结构。

请一并参见图7-图11,所述轴端密封组件200包括螺旋轴套211,与所述端座16依次连接的端座衬套212、密封衬套213,密封衬套213内的迷宫腔密封214、填料密封腔215、填料216,填料压盖217、液态四氯化硅(STC)密封和氮气密封。

所述螺旋轴套211套设在所述搅拌轴2的轴头上。优选地,所述螺旋轴套211与所述搅拌轴2过渡配合,所述螺旋轴套211通过螺钉固定在所述搅拌轴2上。所述螺旋密封套211在与所述端座16的配合处设有外螺纹230。所述螺旋轴套211上还设有用于装配密封片218的凹槽219(参见图8)。

所述端座衬套轴套212与密封衬套213依次固定安装在所述端座16的内侧壁、外侧壁上,所述端座衬套212、所述密封衬套213均套设在所述螺旋轴套211上。

所述端座衬套212与所述螺旋轴套211间隙配合,所述端座衬套212上设有与所述螺旋轴套上的外螺纹230旋向相反的内螺纹231(参见图9)。作为优选,所述外螺纹230为梯形多头外螺纹;所述内螺纹231为梯形多头内螺纹。梯形断面的多头螺纹所产生的压头较高,且梯形多头螺纹产生的压头随间隙变化较小。

所述端座衬套212上的内螺纹231与所述螺旋轴套211上的外螺纹230有0.2-0.6mm的间隙。在所述搅拌轴2的转动下,螺旋轴套211和端座衬套212之间的物料在相反的螺旋间发生涡流摩擦,产生压头以克服物料的泄漏量。搅拌轴的转速越高,泄露量越少。

所述密封衬套213与所述螺旋轴套211间隙配合,所述密封衬套213与所述螺旋轴套211的配合面间由内向外依次形成有迷宫密封腔214、填料密封腔215。

可以理解的是,迷宫密封腔214、填料密封腔215的形成,是由于密封衬套213在相应位置设有凹槽,当其与螺旋轴套211相套设时,就形成了这2个腔体。

请参见图10,所迷宫密封腔214内间隔设有多个密封片218,所述螺旋轴套211上还设有用于装配所述密封片218的凹槽219。

进一步优选地,所述密封片218为环形密封片,所述环形密封片218通过弹性卡环220固定在所述螺旋轴套211的凹槽219内。

本申请中,迷宫密封腔214内间隔设有多个密封片218。密封片218可以是竖直或与竖直方向呈一定角度地设置在迷宫密封腔214内。作为优选,所述密封片218竖直设置在所述迷宫密封腔214内,所述密封片218未触及所述迷宫密封腔214的腔体顶部。这样,所述密封片218在所述迷宫密封腔214内形成节流间隙与膨胀空腔。其中,所述节流间隙是指密封片218与所述迷宫密封腔214的腔体顶部之间的空隙,所述膨胀空腔,指的是被密封介质在穿过节流间隙后,所到达相邻密封片218之间的空隙。被密封介质(少量浆料及浆料搅拌过程中产生的气体)可能通过螺旋轴套与端座衬套之间的间隙到达迷宫密封腔。它们要穿过迷宫密封腔就要经过图10中箭头所示的路线,弯弯曲曲好似迷宫一般。被密封介质在通过曲折的迷宫密封腔214内的间隙时产生节流效应而达到阻止泄漏的目的。

所述填料密封腔215内装有填料216,所述填料压盖217套接在所述螺旋轴套211上,并与所述密封衬套213的外端定位连接以将填料216压紧。

在本发明一实施方式中,所述填料216为材质为聚四氟乙烯,所述填料216的形状为方形。

在本发明一实施方式中,在靠近所述填料压盖217的一侧,所述填料密封腔215内还设有填料压环221。

所述密封衬套213上分别依次开设有四氯化硅(STC)入口、氮气入口,用于向所述迷宫密封腔214内输送STC、向所述填料密封腔215内通入氮气以分别形成STC密封、氮气密封。

请参见图11(图上未示出填料腔215内的填料、迷宫密封腔214内的密封片及卡环),所述密封衬套213上焊接有第一气体分配套222和第二气体分配套223,所述第一气体分配套222设有第一开孔224,所述第二气体分配套223设有第二开孔225。所述密封衬套213通过所述液态四氯化硅入口与所述第一气体分配套222上的第一开孔224相通,所述密封衬套213通过所述氮气入口与所述第二气体分配套223上的第二开孔225相通。作为优选,密封衬套213上设有4-6个均匀分布的氮气入口、四氯化硅入口以分别与第一气体分配套222和第二气体分配套223相相通。第一气体分配套222上的第一开孔224的数目可以是1个或多个,优选为4-6个。第二气体分配套223上的第二开孔225的数目也可以是1个或多个,优选为4-6个。

所述第一气体分配套222和第二气体分配套223上分别焊接有第一法兰座226及第二法兰座227;所述第一法兰座226用于通过第一法兰接管228与四氯化硅(STC)管道连接,所述第二法兰座227用于通过第二法兰接管229与氮气管道连接。以氮气密封为例,密封用的氮气依次通过氮气管道、第二法兰座227上的第二法兰接管(氮气法兰接管)229至第二气体分配套223,再通过所述氮气入口进入填料密封腔215内。密封氮气进入腔体依靠压力,可以防止被密封介质(浆料搅拌过程中产生的气体)泄漏。

在本发明一实施方式中,所述第一气体分配套222、第二气体分配套223为焊接在所述密封衬套213圆周方向的套筒。

所述第一法兰接管228还与一氮气管道相连,以便将四氯化硅通过低压氮气(0.4MPa)输送至所述迷宫密封腔214内。

本申请中,所述四氯化硅密封为向迷宫密封腔214内采用低压氮气(优选为0.4MPa)输送四氯化硅。这样可以防止干燥后的气体泄露。密封用的所述四氯化硅可以由位于所述干燥搅拌器100外部的四氯化硅储罐供给。四氯化硅在输送时(在四氯化硅储罐、四氯化硅管道和第一法兰接管内)为液态,当其到达密封衬套(迷宫密封腔)时,因温度升高(干燥搅拌器有导热油加热)而变为气态。在本申请的另外一种实施方式中,也可以将这里迷宫密封腔214内的四氯化硅密封换成氮气密封。

所述氮气密封分别为向填料密封腔215内输入低压氮气(优选为0.4MPa),其目的是防止所述四氯化硅密封不彻底。

本申请中所述搅拌轴2的两端轴头21分别与所述壳体1的端座16相连,部分轴头21穿出所述壳体。其中,搅拌轴2上套有螺旋轴套211,其在与端座16配合处,与固定在端座16上的端座衬套212之间为间隙配合,螺旋轴套211与所述端座衬套212上的螺纹相反,在所述搅拌轴的转动下,螺旋轴套211和端座衬套212之间的浆料发生涡流摩擦,产生压力以克服泄漏量,构成所述干燥搅拌器100的第一道密封。在远离所述壳体端座16的方向上,穿出所述壳体1的部分搅拌轴上还具有迷宫密封214、四氯化硅密封、填料密封215和氮气密封。螺旋轴套211在固定有密封片218的区域与固定在端座16上的密封衬套213形成带曲折间隙的迷宫密封腔214,可以有效将浆料,以及在干燥搅拌过程中产生的气体密封在此,阻止颗粒进一步进入填料密封腔215,形成第二道密封,同时与迷宫密封腔214相连通的STC密封,其依靠压力输送的STC进入腔体可以进一步减少气体的泄露,形成第三道密封,填料密封腔215及内的填料216,以及与填料密封腔215连通的氮气密封依次形成第四、第五道密封,当微量粉尘与气体进入填料密封腔215时,利用填料的密封阻挡、氮气吹扫可以将它们推回至干燥搅拌器100内。

本申请中所述干燥搅拌器100的轴端密封组件200,其密封效果好,可以减少干燥搅拌器100的泄露风险,可以有效延长所述干燥搅拌器100的使用寿命。即使干燥物料中含有易燃、腐蚀性等成份,也不易发生安全事故,不会对环境产生污染。

所述壳体1的顶部还设有一气体出口15。所述气体出口15用于连接一过滤器700,所述过滤器700可用于对四氯化硅渣浆在搅拌过程中产生的气体进行过滤、纯化,以便对过滤后的气体进行进一步利用。

本发明中,在所述干燥搅拌器的气体出口15处还设置有一压力传感器,用于监控干燥过程中的压力。

优选地,当所述干燥搅拌器的壳体内温度与所述导热油的出口温度相差5℃以内,且所述干燥搅拌器内的压力在0.1~0.5bar范围内时,完成一个干燥周期。

进一步优选地,当所述干燥搅拌器的壳体内温度与所述导热油的出口温度相差1℃以内,且所述干燥搅拌器内的压力在0.2~0.3bar范围内时,完成一个干燥周期。本发明中对干燥过程中的指标细分量化,可以实现对干燥周期的调节,可以节省能源、降低仪器损耗。

请一并参阅图12-图14,为本发明优选实施例提供的一种过滤器700的结构示意图。所述过滤器700包括罐体71,所述罐体71上方设有封头72,所述罐体内设有花板73,所述花板73将罐体71的内腔分隔为上下两部分,上部为洁净室,下部为过滤室,所述花板73上安装有笼骨74,所述笼骨74上套有滤袋75;所述洁净室的侧壁设有净气出口711和氮气进口712,所述罐体71的底部开设有气体粉尘进口713,所述过滤室与所述气体粉尘进口713相通;其中,所述过滤器700还包括氮气脉冲喷吹装置,以及控制所述氮气脉冲喷吹装置的脉冲控制仪,所述氮气脉冲喷吹装置包括氮气进管80、电磁阀81、多个喷吹管82和喷嘴83;所述氮气脉冲喷吹装置安装有多个电磁阀81,每个所述电磁阀81用于控制一根喷吹管82上氮气的开闭,所述喷吹管82通过所述电磁阀81的筒体连接至所述氮气进管80,所述喷吹管82上设有多个喷嘴83,所述喷嘴83的嘴口位于所述滤袋75开口的正上方,所述电磁阀81与所述脉冲控制仪电连接。

所述气体粉尘进口713与上述干燥搅拌器100的气体出口15相连。含尘气体从所述搅拌干燥器100进入所述过滤器700;所述过滤器700喷吹滤袋时吹落下的灰尘也掉落至所述干燥搅拌器100中。

本发明一实施方式中,所述氮气脉冲喷吹装置还包括安装在所述罐体71外部的氮气加热器,所述氮气进管80通过所述氮气进口712连接所述氮气加热器。

可以理解的是,所述氮气脉冲喷吹装置与压缩氮气源相连通。喷吹用的氮气由所述压缩氮气源提供。

进一步优选地,所述氮气先由所述氮气加热器加热至设定温度后才开始喷吹清灰。所述预设温度优选为90-130℃。这样可以防止在喷吹过程中将金属氯化物、氯硅烷等冷凝下来,以免影响喷吹滤袋的效果。

所述封头72与所述罐体71之间设有法兰70。在本申请的一实施方式中,所述封头72进一步优选为球冠型,所述罐体71的中部为圆筒状。

所述电磁阀81设在所述封头上,所述喷吹管82的一端与所述电磁阀81的筒体之间通过所述法兰76连接。

参见图13,图A、B中最右侧为电磁阀的阀芯813的放大图。本申请中所述电磁阀81还具有一筒体811,所述电磁阀81的筒体811与过滤器上的封头72焊接在一起,形成一整体,电磁阀81的筒体811连接在所述法兰70上;电磁阀81的阀头通过螺钉固定在筒体上。当电磁阀81未通电时,电磁阀81的阀芯813的弹性膜片812与氮气进管80是处于闭合状态,氮气进管80中的氮气只在电磁阀81筒体的外侧,氮气未进入到与电磁阀81的筒体相连的喷吹管82内(图13中A);当电磁阀81通电开启时,电磁阀81的弹性膜片812在磁力作用下向上移动,氮气才进入到与电磁阀81连通的喷吹管82内(图13中B)。

本申请中,所述电磁阀81的筒体与所述氮气进管80相连接。优选地,所述电磁阀81的筒体为两排交错设置,优选为2个电磁阀81的筒体直接与所述氮气进气管80相连通,剩余电磁阀81的筒体再通过这2个电磁阀81的筒体而间接实现与氮气进管80的连接。

在本发明一实施方式中,所述喷吹管82、电磁阀81的数目为4个,一根喷吹管82上可以延伸出多个喷嘴83,所述喷嘴83的嘴口垂直向下正对滤袋75开口。

本申请中,所述花板73上均匀分布有孔,孔内安装有笼骨74,通过螺丝将所述笼骨74固定在花板73上,笼骨74上套有滤袋75。

本发明一实施方式中,所述滤袋75为聚四氟乙烯覆膜滤袋。聚四氟乙烯的摩擦系数低、化学稳定性好、能耐高温、表面光滑,使过滤压力大大减少,聚四氟乙烯覆膜滤袋的表面极易清理,使过滤基本连续运行。此外,聚四氟乙烯的强度较高,寿命较长。

本发明一实施方式中,所述滤袋75的孔径为800-1200目。

本发明一实施方式中,所述净气出口711与所述氮气进口712位于所述洁净室的不同侧的侧壁上。所述净气出口711、所述氮气进口712均位于所述笼骨74的上方。

本发明一实施方式中,所述氮气进口711距所述罐体71的底部的距离大于所述净气出口712距罐体71的底部的距离,即所述氮气口711的位置高于所述净气出口412。

所述罐体71的外周还围设有夹套76,所述夹套76具有加热空腔,所述夹套76的加热空腔内充有导热油,用于将所述过滤器700维持在一定温度(100℃左右,100-120℃),以防止进入过滤器700的物料(金属氯化物、氯硅烷等)冷凝下来,产生结晶物,堵塞过滤器,影响过滤效果。所述导热油的传热效率高,而且导热油的安全性好,惰性低,且导热油的温度恒定,便于操控。

所述夹套76上设置有与所述加热空腔连通的导热油入口714、导热油出口715。优选地,所述罐体71底部的夹套上设有导热油进口714,所述封头72处的夹套上设有导热油出口715。

所述洁净室和所述过滤室均安装有压力传感器,用于实时监测压力。

本申请中,所述脉冲控制仪是控制电磁阀81动作的脉冲发生器。脉冲控制仪用电缆连接在PLC(可编程逻辑控制器)上。所述电磁阀81优选通过电缆线与所述脉冲控制仪相连接。

所述气体粉尘进口713与一干燥搅拌器相连。含尘气体从所述搅拌干燥器进入所述过滤器;所述过滤器喷吹滤袋时吹落下的灰尘也掉落至所述干燥搅拌器中。

过滤状态:含尘氯硅烷气体经气体粉尘进口713进入到过滤器700的罐体71内后,一部分较粗颗粒尘在初级沉降及自身重力的作用下,沉降至与所述气体粉尘进口713相连接的干燥搅拌器中。较细的粉尘进入过滤室后,在滤袋两侧压差的作用下,通过布朗扩散和筛滤等组合效应,被吸附在滤袋75表面上,净化后的气体穿过滤袋75进入洁净室,经由净气出口711排出,分离效率可以达到≥99.9%。

喷吹清灰状态:随着过滤工况的不断进行,积附在滤袋75表面上的粉尘将不断增加,该过滤器700的运行压降增大,过滤阻力不断增加,为使所述过滤器700正常工作,需要对滤袋75上的积灰进行定期清除。当该设备的洁净室和过滤室的压降达到设定值时,关闭净气出口,调控所述脉冲控制仪来启动氮气脉冲喷吹装置,电磁阀81开启,氮气通过所述氮气加热器加热至预设温度(例如100℃左右),经由氮气进口712从氮气进管80进入到所述过滤器700的罐体71内,热氮气在各电磁阀81的控制下从相应的各喷吹管82连接的喷嘴83喷吹至滤袋75,使积附在滤袋75表面上的所有粉尘掉落,并经由所述气体粉尘进口713再掉回到干燥搅拌器中,滤袋75可以重新投入使用。掉落回干燥搅拌器的灰尘可以连同干燥搅拌器搅拌后得到的渣浆固体物一起被排出。

参见图14,所述封头72上还具有紧急排放口721,所述紧急排放口721连接有安全阀。当净气出口711堵塞或因其他导致气体无法排出时,通过气体粉尘进口713与所述过滤器700相连的所述干燥搅拌器不断蒸发出气态氯硅烷,将导致所述过滤器700超压,当所述过滤器400超压后,通过所述紧急排放口721泄压,将所述过滤器700内的气体排至紧急排放系统,以使体系内压力在一定范围。

所述封头72上还具有水分检测口722和气体成分检测口723。更加完善了过滤器的功能,使冷氢化工艺系统更环保、安全。

四氯化硅渣浆经干燥搅拌后分离得到的氯硅烷气体和渣浆固体物,所述过滤器700可以将氯硅烷气体进行进一步过滤以除去夹带的粉尘,并通过氮气脉冲喷吹装置的吹扫将粉尘再返回至干燥搅拌器100中,连同所述渣浆固体物一起在洗涤包中进行中和处理,使固态废渣得到有效处理;而过滤后的洁净气体可以被冷凝回收,再进入冷氢化工艺中重新利用。所述过滤器700的结构简单,运行压降最大为800Pa,过滤效果好,对滤袋的吹扫效果也较好、滤袋更换不频繁,大约为180天更换一次。

本发明还提供了一种冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理系统,其结构示意图如图15所示,所述四氯化硅渣浆处理系统包括干燥搅拌器100、过滤器700,氯硅烷回收罐400和洗涤包600。

其中,所述干燥搅拌器100如上述图1-图11任一图所示,其用于对冷氢化工艺产生的四氯化硅渣浆进行加热、搅拌,分离出氯硅烷气体和渣浆固体物。

所述过滤器700如上述图12-图14任一图所示,所述过滤器700的气体粉尘进口713与所述干燥搅拌器100的气体出口15连接,所述过滤器700具有氮气脉冲喷吹装置;所述过滤器700用于对分离出的所述氯硅烷气体进行过滤,并将所述氯硅烷气体带出的粉尘吸附在所述过滤器700的滤袋75上,得到氯硅烷洁净气体,所述氮气脉冲喷吹装置用于对吸附在滤袋75上的粉尘进行喷吹,使所述粉尘落入所述干燥搅拌器100中。

所述氯硅烷回收罐400与所述过滤器700的净气出口711连接,所述氯硅烷回收罐400用于回收所述氯硅烷洁净气体,并将其冷凝成氯硅烷液体,所述氯硅烷液体用于输送至冷氢化工艺中进行回收利用。

所述洗涤包600用于通过碱液对所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器100的所述粉尘进行水解中和反应,并将该中和反应后的固液混合物排出。

其中,四氯化硅渣浆处理系统还包括转运罐500,所述转运罐500与所述干燥搅拌器100的出料口12连接,所述转运罐500接收所述渣浆固体物,并采用氮气作为载体将所述渣浆固体物运送至洗涤包600内。可以理解的是,所述转运罐上设有进料口和排料口,所述转运罐的出料口与所述洗涤包的出口相连,所述转运罐的进料口与所述干燥搅拌器的出料口相连接。

在本发明一实施方式中,所述氯硅烷回收罐400的顶部具有一冷凝器,所述冷凝器将所述氯硅烷洁净气体冷凝成氯硅烷液体,冷凝后的氯硅烷液体流至回收罐内;所述氯硅烷回收罐的底部还具有一输送泵,所述输送泵用于将所述氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中的急冷器中。

本申请中,在所述洗涤包600内进行的水解中和反应,为本领域的公知常识,在所述洗涤包600内发生的化学反应有:

SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl;

SiHCl3+3H2O→SiO2+H2O+3HCl+H2

NaOH+SiO2+H2O→Na2SiO3·nH2O。

本发明第二方面提供的冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理系统,可以将四氯化硅渣浆进行充分的循环流动,有效分离得到氯硅烷气体和渣浆固体物,氯硅烷气体可以被进一步过滤以除去夹带的粉尘,并通过脉冲吹扫将粉尘再返回至干燥搅拌器中,连同所述渣浆固体物一起在洗涤包中进行中和处理,使固态废渣得到有效处理;而过滤后的洁净气体可以被冷凝回收,再进入冷氢化工艺中重新利用。所述处理系统有效解决四氯化硅渣浆的排放问题,节约了能源,做到了环保。

本发明还提供了冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理方法,包括以下步骤:

(1)将冷氢化工艺产生的四氯化硅渣浆导入上述图1-图11任一图所述的干燥搅拌器100中,在所述干燥搅拌器100中对所述四氯化硅渣浆进行加热、搅拌,分离出氯硅烷气体和渣浆固体物;

(2)所述氯硅烷气体通过所述干燥搅拌器的气体出口15进入所述干燥搅拌器100顶部的过滤器700内,所述过滤器700如上述图12-图14任一图所示,但不限于此;所述过滤器700对所述氯硅烷气体进行过滤,所述氯硅烷气体带出的粉尘被吸附在所述过滤器700的滤袋75上,得到氯硅烷洁净气体,在所述过滤器700的氮气脉冲喷吹装置的喷吹下,吸附在滤袋75上的所述粉尘落入所述干燥搅拌器100中;

(3)所述氯硅烷洁净气体进入与所述过滤器700的净气出711口连接的氯硅烷回收罐400,并在氯硅烷回收罐400中被冷凝成氯硅烷液体,所述氯硅烷液体用于输送至冷氢化工艺中进行回收利用;

(4)将所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器100的所述粉尘排出至洗涤包600内,在所述洗涤包600中,所述渣浆固体物和所述粉尘与碱液进行水解中和反应,并将该中和反应后的固液混合物排出。

优选地,当所述干燥搅拌器的壳体内温度与所述导热油的出口温度相差5℃以内,且所述干燥搅拌器内的压力在0.1~0.5bar范围内时,完成一个干燥周期。

进一步优选地,当所述干燥搅拌器的壳体内温度与所述导热油的出口温度相差1℃以内,且所述干燥搅拌器内的压力在0.2~0.3bar范围内时,完成一个干燥周期。本发明中对干燥过程中的指标细分量化,可以实现对干燥周期的调节,可以节省能源、降低仪器损耗。

本发明一实施例中,所述干燥周期为5-7小时。具体来说:所述四氯化硅渣浆(湿浆料)进入干燥搅拌器后的压力约0.5bar,经干燥搅拌器100的夹套内导热油加热,部分液态浆料逐渐蒸发成氯硅烷气体,此时干燥搅拌器100内的压力升高到1~2bar(优选成1~1.5bar),压力升高阶段的时间为1~2小时;蒸发出的气体进入过滤器700,通过过滤器上部的滤袋后,经由过滤器的净气出口711进入氯硅烷回收罐400,氯硅烷回收罐400通过其压力调节阀使整个四氯化硅渣浆处理系统(主要指干燥搅拌器100、过滤器700、氯硅烷回收罐400)的压力保持在2bar以下,如压力调节阀失效则通过干燥机过滤器顶部的安全阀泄压。液态浆料全部蒸发成气体后,所述干燥搅拌器内的压力下降到0.7bar左右(0.6-0.7bar),再从0.7bar缓慢下降到0.2~0.3bar,此阶段的时间为4~5小时,至此,所述干燥搅拌器完成一个干燥周期。

本发明实施例中,所述渣浆固体物和落入干燥搅拌器的所述粉尘先排出至转运罐500中,所述转运罐500与所述干燥搅拌器100的出料口连接,所述转运罐500采用氮气作为载体将所述渣浆固体物和所述粉尘运送至洗涤包600内。

所述氯硅烷回收罐的顶部具有一冷凝器,所述冷凝器将所述氯硅烷洁净气体冷凝成氯硅烷液体,冷凝后的氯硅烷液体流至回收罐内;所述氯硅烷回收罐的底部还具有一输送泵,所述输送泵用于将所述氯硅烷液体输送至冷氢化工艺中的急冷器中。

本发明第三方面提供的冷氢化工艺中的四氯化硅渣浆处理方法,工艺流程简单,能耗低、对有用物料的回收率高。

以上所述是本发明的优选实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

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