用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置及方法与流程

本发明涉及冷坩埚制备高纯金属氧化物技术领域，尤其涉及一种用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置及方法。

背景技术：

高频冷坩埚中电磁感应加热熔炼高纯、高熔点金属氧化物是近年来熔炼高纯、高熔点金属氧化物的重点研究方向。冷坩埚由数十根水冷金属管(常用铜管)围成，冷坩埚外部的高频感应线圈产生感应电磁场，感应电磁场透过金属管间的间隙作用于冷坩埚内的原料。如果原料是导体，则可以感应出感应电流，从而对原料进行感应加热。

对于大多数金属氧化物(如氧化铝、氧化镁、二氧化硅等)，其固态为非导体，无法直接进行感应加热，而这些金属氧化物在熔融状态下是导体，能够进行感应加热。因此采用冷坩埚熔炼这些金属氧化物时，需要通过某些方法产生少量的熔融金属氧化物，形成熔池，这些熔融的金属氧化物通过感应发热而不断熔化周围的物料，从而最终达到熔炼金属氧化物的目的，而最初形成金属氧化物熔池的过程称为启动熔化。

常规的启动熔化方法是金属氧化物原料中加入少量的同种金属来实现。金属被感应加热熔化，当温度达到金属氧化物物料的熔点后，物料被熔化，熔化的物料能够被感应发热，而熔融的金属被空气中的氧所氧化，形成与原料相同成分的金属氧化物。理论上该方法可以实现，但实际应用过程中，金属难以被完全氧化，在原料中形成残留，使金属氧化物中含有单质金属。

有文献报道采用等离子枪置于金属氧化物表面，等离子枪产生的高温等离子体使金属氧化物熔化形成熔池，从而达到启动熔化的目的。该方法需要额外的数十千瓦的射频或直流等离子电源，使得启动熔化能耗较高，同时，等离子枪须通入一定压力、流量的惰性气体以保持等离子炬的稳定，在启动熔化过程中，惰性气体会把物料粉末吹起而产生过多损耗。

申请号为CN201210488971.6的中国专利公开了一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置和方法，该装置包括石墨棒、氧化铝陶瓷管和升降系统，所述氧化铝陶瓷管连接于升降系统上，所述石墨棒插入高纯氧化铝陶瓷管内，在氧化铝陶瓷管与石墨棒之间留有间隙，且二者通过氧化铝陶瓷螺栓连接。该装置的缺点是：由于石墨棒与金属氧化物粉体接触面积有限，故熔化时间长，由于熔化时间较长，石墨棒在高温下容易燃烧，导致石墨棒疏松，石墨粉会脱落到金属氧化物中产生污染；虽然石墨棒与氧化铝陶瓷管之间采用氩气进行保护，但是若氩气气流过小，保护能力有限，石墨还是会被氧化，氩气气流过大，容易将金属氧化物粉末吹起而产生过多损耗。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明公开了一种用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置及方法，本发明将石墨瓣拼成多边形或圆环形，置于金属氧化物粉末中用于启动熔化，接触面积大，大大节省熔化时间，同时保证避免金属氧化物中混入杂质。

本发明的技术方案如下：一种用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置，包括石墨棒4，所述石墨棒4具有数个，每个石墨棒4下端连接有一个石墨瓣5，数个石墨瓣5组成多边形或圆环形。

所述启动熔化装置还包括带动石墨棒4和石墨瓣5旋转的转动机构6。

所述启动熔化装置还包括带动石墨棒4和石墨瓣5升降的升降机构1，转动机构和升降机构可根据现有技术和公知常识进行设计。

所述相邻石墨瓣5之间的间隙为2～5mm，保证石墨瓣间隙产生的强烈弧光放电。

所述石墨棒4具有2～8个，石墨瓣5厚度为3～10mm，石墨棒个数以及石墨瓣的厚度可根据需要进行调整。所述石墨瓣及石墨棒均由高纯(4N)高密度石墨制成。

所述石墨棒4的上端固定连接在绝缘板3上，绝缘板3上设有连接杆2，连接杆2上设有升降机构1和转动机构6，绝缘板的材料可以采用绝缘树脂、木板或绝缘电木。

作为优选，所述石墨瓣5呈扇形或花瓣形，数个石墨瓣拼成圆环形，由于冷坩埚以及感性线圈一般均为圆形，石墨瓣拼成圆环形，与冷坩埚的接触面积较大，有利于提高熔化速度。

本发明的机理如下：如果采用现有技术中的石墨棒进行启动熔化，由于金属氧化物的熔点较高，例如氧化铝的熔点高达2054℃，石墨棒导电启动熔化过程中容易被氧化变蓬松，导致石墨粉脱落到金属氧化物内，严重影响高纯氧化物(≥99.999％)的纯度；虽然采用氩气进行保护石墨不被氧化，但氩气的气流速度难以控制。本发明采用具有一定形状和厚度的石墨瓣拼成多边形或圆环形，将拼接好的石墨瓣置于金属氧化物粉末中用于启动熔化，由于相邻石墨瓣之间存在空隙，开启感应线圈的电源后，石墨瓣间隙会产生强烈的弧光放电，间隙中的气体击穿，发出强烈光辉，产生高温使石墨瓣周围的金属氧化物粉末熔化，该过程比较迅速，石墨瓣自身温度还没有达到燃点，金属氧化物已经熔化，同时石墨瓣的转动使金属氧化物快速熔化形成环形熔池，而且石墨瓣拼接的多边形或圆环形与金属氧化物的接触面积比较大，故大大加快了金属氧化物的启动熔化速度，且石墨瓣不容易燃烧而造成污染，能够多次循环使用。

本发明还提供一种用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化方法，所述方法包括以下步骤：

步骤(1)将高频冷坩埚内装填金属氧化物粉体，金属氧化物粉体高度超过电磁感应线圈下沿高度；

步骤(2)启动熔化装置通过升降机构，石墨瓣放入坩埚中，石墨瓣上沿不超过感应圈上沿；

步骤(3)继续装填金属氧化物粉体，金属氧化物粉体高度超过石墨瓣上沿高度；

步骤(4)开启感应线圈的电源，石墨瓣间隙产生强烈弧光放电，开启转动机构带动石墨瓣转动；

步骤(5)石墨瓣周围形成熔体时，石墨瓣停止转动，启动升降机构把石墨瓣上提移出冷坩埚，启动熔化完毕，按需要继续向坩埚中加入原料。

步骤(1)金属氧化物粉体高度超过电磁感应线圈下沿高度1～3mm；

步骤(3)金属氧化物粉体高度超过石墨瓣上沿高度1～3mm。

步骤(4)转动速度为2～20rpm，作为优选，转动速度为10～20rpm(转/分)。

所述金属氧化物为氧化镁、氧化硅或氧化铝。

本发明的方法把装配好的多等分圆的石墨瓣放置于冷坩埚中，与外部的感应线圈同平面，在冷坩埚中加入高纯金属氧化物粉末，粉末刚好覆盖石墨瓣平面。启动高频电源，石墨瓣间隙产生强烈的弧光放电，放电产生的高温使金属氧化物熔化，同时石墨瓣的转动使金属氧化物快速熔化形成环形熔池，之后升降机构把石墨瓣提出冷坩埚，实现快速启动熔化。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供的装置利用石墨瓣间隙弧光放电加热金属氧化物，石墨瓣与金属氧化物接触很短时间内就能使金属氧化物熔化，且石墨瓣与金属氧化物粉末的接触面积较大，大大提高启动熔化速度，无需消耗额外能源，该装置结构简单可靠，能够多次利用。另外，在启动熔化过程中，石墨瓣不会长时间通电，避免了石墨粉脱落到金属氧化物中产生污染。

附图说明

图1为本发明提供的启动熔化装置的平面结构示意图；

图2为石墨瓣拼接成圆环形的俯视图；

图3为本发明提供的启动熔化装置的立体结构示意图；

图4为启动熔化装置的使用状态示意图；

图中标记：1-升降机构，2-连接杆，3-绝缘板，4-石墨棒，5-石墨瓣，6-转动机构，7-感应线圈，8-冷坩埚，9-金属氧化物粉末。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不局限于以下方案。

实施例1

如图1～图2所示，用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置，包括连接杆2，绝缘板3，石墨棒4，石墨瓣5以及转动机构6，其中，石墨棒设置6个，每个石墨棒4下方通过石墨螺母连接有一个石墨瓣5，石墨瓣为扇形，且相同大小，厚度为3～5mm，石墨瓣5拼接成圆环形，相邻石墨瓣5之间的间隙为2～5mm，石墨瓣5及石墨棒4均由高纯(4N)高密度石墨制成；石墨棒4上端通过石墨螺母固定在绝缘板3上，绝缘板3与连接杆2连接固定，连接杆2与转动机构6连接，转动机构6能够使连接杆2旋转，从而带动石墨棒4和石墨瓣5旋转。

实施例2

如图3所示，用于高频冷坩埚熔炼金属氧化物的启动熔化装置，包括升降机构1，连接杆2，绝缘板3，石墨棒4，石墨瓣5以及转动机构6，其中，石墨棒设置6个，每个石墨棒4下方通过石墨螺母连接有一个石墨瓣5，石墨瓣为扇形，且相同大小，厚度为3～5mm，石墨瓣5拼接成圆环形，相邻石墨瓣5之间的间隙为2～5mm，石墨瓣5及石墨棒4均由高纯(4N)高密度石墨制成；石墨棒4上端通过石墨螺母固定在绝缘板3上，绝缘板3与连接杆2连接固定，连接杆2与升降机构1连接，升降机构1与转动机构6相连。

升降机构1与转动机构6可以根据现有技术以及公知常识进行设计安装。

实施例3

用于高频冷坩埚熔炼高纯、高熔点金属氧化物的启动熔化方法，包括如下步骤：

步骤(1)将坩埚内装填高纯氧化铝粉体，粉体高度超过电磁感应线圈下沿高度2～3mm；

步骤(2)通过提升机构，把启动熔化装置放入坩埚中，石墨瓣上沿不超过感应圈上沿；

步骤(3)继续装填原料粉体，原料粉体高度略微超过石墨瓣上沿高度；

步骤(4)开启感应线圈的电源，石墨瓣间隙产生强烈弧光放电，开启装置转动，转速为10rpm，石墨瓣慢速转动；

步骤(5)石墨瓣周围原料快速熔化，当形成足够的熔体时，启动提升机构，把装置提移出坩埚，启动熔化完毕，按需要继续向坩埚中加入原料。

熔化过程如图4所示，启动熔化坩埚内的氧化铝需消耗3～4min，如果采用现有技术中的石墨棒进行启动熔化，所需时间>10min，如果将本发明中的石墨瓣改成闭合的石墨环(圆环形的石墨)进行启动熔化，需要消耗9～10min。

本发明提供的启动熔化装置利用石墨瓣间隙弧光放电加热金属氧化物，石墨瓣与金属氧化物接触很短时间内就能使金属氧化物熔化，且石墨瓣与金属氧化物粉末的接触面积较大，大大提高启动熔化速度，无需消耗额外能源，该装置结构简单可靠，能够多次利用；在启动熔化过程中，石墨瓣不会长时间通电，避免了石墨粉脱落到金属氧化物中产生污染。