用于3D打印的无压快速烧结装置及烧结方法

本发明涉及3d打印技术领域，具体涉及一种用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法。

背景技术：

3d打印是一种基于离散/堆叠成型原理的增材制造技术，成型过程无需借助模具，可以实现中空、薄壁等复杂结构零件的快速制造，在微流控芯片、微机械、航空航天、汽车等领域具有广阔的应用前景，也是目前的研究热点之一。陶瓷材料经过光固化成型、粘合剂喷射成型、挤出成型等3d打印技术处理后，还需进行烧结处理过程。烧结是高性能陶瓷等先进结构和功能材料制备过程中最关键的步骤之一。

快速烧结不仅可以提高生产效率和降低能耗，还可以获得纳米晶陶瓷等具有特殊性能的材料，是目前国内外关注的研究方向。快速烧结通过极快的升温速率可以抑制升温过程中烧结初期的表面扩散所导致的颈部生长及烧结激活能的低效率损耗，从而使坯体在烧结中期保留了较强的烧结活性和物质扩散速度，因此提高了烧结致密化速率。通过快速升温可以一定程度地降低烧结温度和极大地缩短烧结时间，整个过程甚至可以数秒内完成。由于烧结时间短，使得烧结过程中晶粒生长受到抑制，从而可以得到晶粒更加细小的烧结产品。

目前快速烧结技术主要包括微波烧结(mw)、放电等离子烧结(sps)和闪烧(fs)。微波烧结依赖材料的微波吸收特性，应用范围窄。sps技术在烧结过程需要使用模具来约束烧结材料，只能得到片状、棒状等简单结构的产品。闪烧需要在样品的两侧涂上导电电极，会对样品造成一定的污染，而且形状主要为狗骨头形和圆片形，难以实现复杂结构件的快速烧结。

技术实现要素：

有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法，用于烧结3d打印技术打印的复杂结构件，提高无压烧结的烧结速率，从而提高生产和研发效率。

为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：

第一方面，本发明提供一种用于3d打印的无压快速烧结装置，所述无压快速烧结装置包括炉体、底座、上电极、下电极、上石墨电极、下石墨电极、烧结模具、电流控制系统和烧结控制系统；

所述上石墨电极和所述下石墨电极分别位于所述烧结模具两端，所述上石墨电极和下石墨电极分别与上电极和下电极相连，所述下电极通过底座与炉体隔开；

所述电流控制系统与上电极和下电极连接，用于控制上电极和下电极的电压和电流；

所述烧结控制系统与电流控制系统连接，用于控制设备的启动和烧结工艺参数。

进一步的，在上述用于3d打印的无压快速烧结装置中，所述烧结模具包括上石墨垫块、中空圆柱形石墨模具、承烧板、隔热块，下石墨垫块；所述上石墨垫块和下石墨垫块分别与上石墨电极和下石墨电极相连；上石墨垫块、中空圆柱形石墨模具以及下石墨垫块形成密封的烧结室；所述隔热块位于烧结室内部，置于下石墨垫块的上方；所述承烧板位于隔热块上方，用于放置待烧结坯体；隔热块将承烧板与烧结模具底部隔开，使得承烧板上的待烧结坯体受热更加均匀。

进一步的，在上述用于3d打印的无压快速烧结装置中，所述烧结模具还包括设置在中空圆柱形石墨模具外表面的测温元件。通过测温元件可以测量和控制烧结模具的温度。

进一步的，在上述用于3d打印的无压快速烧结装置中，所述烧结装置还包括气氛控制系统，所述炉体上设置有进出气口；所述气氛控制系统通过炉体上的进出气口与炉体内部相通；所述气氛控制系统可以控制炉体内部为真空或者气氛环境。

进一步的，在上述用于3d打印的无压快速烧结装置中，所述烧结装置还包括冷却控制系统；所述冷却控制系统通过冷却水通道与炉体、底座、上电极、下电极、电流控制系统、气氛控制系统以及烧结控制系统相连，可以帮助散热和加快冷却速度。

进一步的，在上述用于3d打印的无压快速烧结装置中，所述电流控制系统为直流电源、直流脉冲电源或交变电流电源。

第二方面，本发明提供上述用于3d打印的无压快速烧结装置的烧结方法，包括以下步骤：

(1)通过3d打印技术制备待烧结坯体；

(2)将制备好的待烧结坯体放入烧结模具的承烧板上；

(3)通过烧结控制系统启动设备；然后开启冷却控制系统；通过气氛控制系统对炉体进行抽真空或者通入惰性气体；

(4)通过烧结控制系统输入烧结的工艺参数，运行烧结程序；

(5)烧结结束后，待烧结模具的温度降至室温后停止气氛控制系统，等炉体内恢复到大气环境后取出烧结产品。

进一步的，在上述的烧结方法中，烧结的工艺参数包括烧结温度、升温速率、保温时间和冷却方式。

进一步的，在上述烧结方法中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。

进一步的，在上述烧结方法中，所述冷却方式可以为自然冷却或控温冷却。

本发明的有益效果为：

1、本发明提出了一种用于3d打印的无压快速烧结装置及烧结方法，可以有效地解决目前快速烧结设备无法用于3d打印复杂结构件烧结的问题，使得生产和研发效率得到了极大地提高，并且通过快速烧结可以获得具有纳米晶陶瓷等特殊性能的3d打印产品。

2、传统的放电等离子烧结设备或者热压设备需要在样品两端施加负载力，所以只能实现片状、棒状等简单结构样品的快速烧结，并且需要用到复杂的压力控制系统，使得设备结构复杂、操作困难、价格昂贵。与传统的放电等离子设备或者热压设备相比，本发明提供的无压快速烧结装置结构简单，节省成本。

3、本发明提供的用于3d打印的无压快速烧结装置，在烧结模具中进行烧结，与常规的无压烧结装置在炉体中进行烧结相比较，通过烧结模具对内部狭小空间的集中放热来实现对样品的快速加热，升温速率可达500℃/min以上，而常规的无压烧结装置升温速率一般不超过20℃/min。

附图说明

图1是本发明无压快速烧结装置的结构示意图；

图2是本发明实施例1中待烧结坯体和烧结后产品的实物图；

图3是本发明实施例2和实施例3中待烧结坯体的实物图；

图4是本发明实施例2和实施例3中烧结后产品的实物图；

图1中各标记如下：

1-上电极，2-上石墨电极，3-上石墨垫块，4-中空圆柱形石墨模具，5-待烧结坯体，6-承烧板，7-隔热块，8-下石墨垫块，9-下石墨电极，10-下电极，11-底座，12-测温元件，13-炉体，14-电流控制系统，15-冷却控制系统，16-烧结控制系统，17-气氛控制系统，18-烧结模具。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的描述中，需要理解的是，术语“上端”、“下端”、“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种用于3d打印的无压快速烧结装置，所述无压快速烧结装置包括炉体13、底座11、上电极1、下电极10、上石墨电极2、下石墨电极9、烧结模具18、电流控制系统14和烧结控制系统16；

所述上石墨电极2和所述下石墨电极9分别位于所述烧结模具18两端，所述上石墨电极2和下石墨电极9分别与上电极1和下电极10相连，所述下电极10通过底座11与炉体13隔开；

所述电流控制系统14与上电极1和下电极10连接，用于控制上电极1和下电极10的电压和电流；

所述烧结控制系统16与电流控制系统14连接，用于控制设备的启动和烧结工艺参数。

其中，所述烧结模具18包括上石墨垫块3、中空圆柱形石墨模具4、承烧板6、隔热块7，下石墨垫块8；所述上石墨垫块3和下石墨垫块8分别与上石墨电极2和下石墨电极9相连；上石墨垫块3、中空圆柱形石墨模具4以及下石墨垫块3形成密封的烧结室；所述隔热块7位于烧结室内部，置于下石墨垫块8的上方；所述承烧板6位于隔热块7上方。

其中，所述烧结模具18还包括设置在中空圆柱形石墨模具4外表面的测温元件12。

其中，所述无压快速烧结装置还包括气氛控制系统17和冷却控制系统15；所述气氛控制系统17通过炉体13上的进出气口与炉体13内部相通；用于控制炉体13内部为真空或者气氛环境。所述冷却控制系统15通过冷却水通道与炉体13、底座11、上电极1、下电极10、电流控制系统14、气氛控制系统17以及烧结控制系统16相连，可以帮助散热和加快冷却速度；本实施例的用于3d打印的无压快速烧结装置采用如下烧结方法：包括以下步骤：

(1)通过光固化3d打印技术制备待烧结坯体5；

(2)将制备好的待烧结坯体5放入烧结模具18的承烧板6上；

(3)通过烧结控制系统16启动设备；然后开启冷却控制系统15；通过气氛控制系统17对炉体13进行抽真空；

(4)通过烧结控制系统16输入烧结的工艺参数，设置烧结温度为1250℃，保温时间为20min，升温速率为312.5℃/min，运行烧结程序；

(5)烧结结束后，待烧结模具18的温度降至室温后停止气氛控制系统17，等炉体13内恢复到大气环境后取出烧结产品。本实施例的烧结材料为氧化硅，待烧结坯体和烧结后的产品如图2a和2b所示。

实施例2

一种用于3d打印的无压快速烧结装置，装置结构同实施例1。

本实施例中采用如下烧结方法：

(1)通过光固化3d打印技术制备待烧结坯体5；

(2)将制备好的待烧结坯体5放入烧结模具18的承烧板6上；

(3)通过烧结控制系统16启动设备；然后开启冷却控制系统15；通过气氛控制系统17对炉体13进行抽真空；

(4)通过烧结控制系统16输入烧结的工艺参数，设置烧结温度为1500℃，保温时间为5min，升温速率为150℃/min，运行烧结程序；

(5)烧结结束后，待烧结模具18的温度降至室温后停止气氛控制系统17，等炉体13内恢复到大气环境后取出烧结产品。本实施例的烧结材料为氧化铝，待烧结坯体和烧结后的产品如图3a和4a所示。

实施例3

一种用于3d打印的无压快速烧结装置，装置结构同实施例1。

本实施例中采用如下烧结方法：

(1)通过光固化3d打印技术制备待烧结坯体5；

(2)将制备好的待烧结坯体5放入烧结模具18的承烧板6上；

(3)通过烧结控制系统16启动设备；然后开启冷却控制系统15；通过气氛控制系统17对炉体13进行抽真空；

(4)通过烧结控制系统16输入烧结的工艺参数，设置烧结温度为1450℃，保温时间为5min，升温速率为145℃/min，运行烧结程序；

(5)烧结结束后，待烧结模具18的温度降至室温后停止气氛控制系统17，等炉体13内恢复到大气环境后取出烧结产品。本实施例的烧结材料为氧化锆，待烧结坯体和烧结后的产品如图3b和4b所示。

对比例1

将与实施例1相同的3d打印后的氧化硅待烧结坯体，采用放电等离子烧结设备进行烧结，由于放电等离子烧结对待烧结坯体负载压力，导致待烧结坯体复杂结构破坏。

对比例2

将与实施例1相同的3d打印后的氧化硅待烧结坯体采用常规的无压烧结装置(gf16q,南京博蕴通仪器科技有限公司)进行烧结，烧结曲线为先以5℃/min升温至1000℃，然后以3℃/min升温至1250℃并保温1.5h。烧结结束后随炉冷却。

实验结果：烧结样品形状保持完好，但是对比例2的烧结时间接近24h，而实施例1快速烧结的时间接近30min。

对比例3

将与实施例2相同的3d打印后的氧化铝待烧结坯体采用常规的无压烧结装置(gf16q,南京博蕴通仪器科技有限公司)进行烧结，烧结曲线为以5℃/min升温至1500℃并保温3h。烧结结束后随炉冷却。

实验结果：烧结样品形状保持完好，但是对比例3的烧结时间接近24h，而实施例2快速烧结的时间接近30min。

对比例4

将与实施例3相同的3d打印后的氧化锆待烧结坯体采用常规的无压烧结装置(gf16q,南京博蕴通仪器科技有限公司)进行烧结，烧结曲线为以5℃/min升温至1450℃并保温3h。烧结结束后随炉冷却。

实验结果：烧结样品形状保持完好，但是对比例4的烧结时间接近24h，而实施例3快速烧结的时间接近30min。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。