一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法
【专利摘要】本发明提供一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法，采用了高、中、低压精馏塔，且中、低压精馏塔的塔底分别设置再沸器和冷凝蒸发器，一部分空气在高压精馏塔内分离成高压氮气和富氧液空，另一部分空气进入中压精馏塔再沸器冷凝成液空；所述液空与所述富氧液空混合进入高压精馏塔冷凝蒸发器中蒸发成气态，再进入中压精馏塔；之后从中压精馏塔分离出高纯氮气产品和富氧液，该富氧液进入低压精馏塔，精馏后得高纯液氧产品。所述高纯液氧、高纯氮气可同时生产；高纯氮的提取率达到60?75％，高纯氧的提取率达70％?72％；该方法以空气为原料，经济实用，产品安全可靠，可得到广泛应用，具有良好的市场前景。
【专利说明】
一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法
技术领域
[0001]本发明属于气体生产领域，涉及一种通过低温液化进行气体分离的方法，尤其涉及一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法。
【背景技术】
[0002]随着电子、化工等行业的快速发展，对高纯氮气、高纯氧需求量急剧增大，通常工业氧气纯度为99.6%02，而电子工业所需的高纯氧纯度>99.9999 %02;在精密电子工业中，高纯氧通常被用于二氧化硅的化学气相沉积，或者作为氧化源与产生高纯水的反应剂;或者用于干法氧化;或与四氟化碳混合，用于等离子刻蚀等等。
[0003]目前普遍采用液氧为原料进行高纯氧的制取，然而其提取率偏低；而采用氪氙粗制工艺流程中，经过一次、二次纯化后的氧气，纯度达到99.5%?99.99%，其为制取高纯氧的极佳原料，其特点是产量大、纯度高，而氪氙粗制释放氧气来源较少则成为限制高纯液氧产量的原因。
[0004]空气中的主要气体成分为氮气和氧气，氮气和氧气体积分数分别为78.12%和20.95%,而空气作为廉价资源无处不在，因此通过分离空气来直接生产高纯氮气和高纯氧气是最为简便且经济的方法。因此，研发出一种从空气中分离出高纯氧和高纯氮的方法，成为当今化工研发人员的研究热点之一。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，并提供一种高效地从空气中分离出高纯氧和高纯氮的方法，满足精密电子工业、生物医药等领域中使用高纯氧和高纯氮的需求。
[0006]因此，本发明的第一方面，提供了一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法，该方法采用的设备主要包括分馏塔主换热器El，过冷器Ε2，高压精馏塔Cl，中压精馏塔C2，低压精馏塔C3，其中，所述高压精馏塔塔顶设置有冷凝蒸发器Kl;所述中压精馏塔塔底设置有再沸器Κ2，其塔顶设置有富氧液辅助冷凝蒸发器Κ4;所述低压精馏塔塔底设置有冷凝蒸发器Κ3，其塔顶设置有冷凝蒸发器Κ5;若干阀门与管线，用于连接以上各设备;所述方法具体包括如下步骤:
[0007]将纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态，一部分饱和空气进入高压精馏塔Cl塔釜，在高压精馏塔Cl中分离成高压氮气和富氧液空；另一部分饱和空气进入中压精馏塔再沸器Κ2中冷凝成液空;所述液空与所述富氧液空混合后，进入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中蒸发成气态，再进入中压精馏塔塔釜;将高压精馏塔Cl分离出来的氮气送入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中冷凝成为液氮，一部分液氮作为高压精馏塔回流液，另一部分液氮经过冷器Ε2过冷后，进入中压精馏塔C2顶部作为中压精馏塔回流液;高压精馏塔冷凝蒸发器Kl蒸发出的富氧气分别进入中压精馏塔C2进行精馏，分离成中压氮气和富氧液；
[0008]从中压精馏塔C2底部抽出富含低沸点烃的所述富氧液，然后进入富氧液辅助冷凝蒸发器K4;在所述富氧液辅助冷凝蒸发器K4中，富氧液被蒸发成富氧气，经过复热后输出；
[0009]从中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液；另一部分所述中压液氮节流至0.01?0.03MPa后与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液；
[0010]从中压精馏塔C2中部抽出不含低沸点烃的富氧液，经过冷器过冷后，进入低压精馏塔C3塔顶作为该低压精馏塔的回流液;所述不含低沸点烃的富氧液在低压精馏塔C3中精馏后，在该低压精馏塔塔釜得到高纯液氧产品。
[0011 ]优选地，上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法，还包括直接制取液氮产品的以下步骤:
[0012]从所述中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮分为两股:其中一股中压液氮返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液，其中另一股中压液氮被作为液氮产品直接输出；另一部分所述中压液氮节流至0.01?0.03MPa后与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液。
[0013]进一步优选地，上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法还包括以下步骤:
[0014]所述低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，分为两股:
[0015]其中一股低压氮气直接作为高纯氮气产品输出；
[0016]其中另一股低压氮气进入氮气压缩机CP2进行压缩，再进行冷却，然后进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl进行增压，然后在水冷却器E3中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器EI的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOI膨胀后，返回所述分馏塔主换热器El复热，之后并入到所述另一股低压氮气。
[0017]更进一步优选地，上述另一股低压氮气从所述分馏塔主换热器El的中部抽出之后，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.01?0.03MPa，再返回所述分馏塔主换热器El复热至常温，之后并入到所述氮气压缩机CP2的吸入口。
[0018]更进一步优选地，上述另一股低压氮气进入氮气压缩机CP2压缩至0.80?1.0MPa，再冷却至40 °C以下，然后进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl增压至1.20?1.40MPa，然后经水冷却器E3冷却至40°C，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却至-120°C?_130°C，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.020?
0.030MPa，返回所述分馏塔主换热器El复热至30?35°C，之后并入到所述另一股低压氮气。
[0019]优选地，在上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法中，所述纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态之前，分为两股:
[0020]其中一股纯化干燥后的空气直接进入分馏塔主换热器El;
[0021]其中另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl进行增压，然后在水冷却器E3中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀后，返回至所述分馏塔主换热器El进行复热;经所述分馏塔主换热器El输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。
[0022]进一步优选地，在上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法中，所述另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl增压至1.20?1.40MPa，然后在水冷却器E3中冷却至40°C，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却至-120°C?_130°C，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.020?0.030MPa，再返回至所述分馏塔主换热器El复热至30?35°C;经所述分馏塔主换热器El输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。
[0023]更进一步优选地，所述高压精馏塔Cl的操作压力为0.8?1.3MPa，所述中压精馏塔C2的操作压力为0.35?0.6MPa，所述低压精馏塔C3的操作压力为0.02?0.15MPa。在上述操作压力优选范围内，所述中压精馏塔C2最优选的操作压力为0.5MPa。
[0024]更进一步优选地，所述低沸点烃的主要成分为甲烷。
[0025]本发明的第二方面，提供了一种根据本发明第一方面所述的方法制得的高纯氧和/或高纯氮，其特征在于，所述高纯氧中O2纯度2 99.9999%，所述高纯氮中N2纯度299.999 %。可见，所制得的尚纯氧和/或尚纯氣均达到了相关的国豕标准。
[0026]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
[0027](I)传统高纯氧主要是从工业氧(99.5%)中进行提纯，一般需要2?3只精馏塔，分别去除工业氧中的高沸点组分(甲烷、氪、氙、氧化亚氮等)，而后去除氧中的氩组分，本发明在制取带压力的高纯氮产品的中压精馏塔塔釜上方至少一个平衡级抽取基本不含甲烷的富氧液作为原料，其中所含的甲烷、氪、氙等高沸点组分含量均为PPb级，同时氮气的提取率没有降低；
[0028](2)本发明可实现高纯氮和高纯氧的同时回收，其中，高纯氮的提取率达到60-75%，高纯氧的提取率达70%-72% ；
[0029](3)高纯氧产品形式多样，生产的高纯氧产品可以是气体，也可为液氧产品，输送至液体储槽贮存；
[0030](4)在所述中压精馏塔底部排出部分低纯液氧(约含50-70%氧，含甲烷约100-500ppm，余量为氪、氙、氧化亚氮等)使所述中压精馏塔中烃的含量降低，提高了设备的安全性。
[0031](5)本发明所提供的高效生产高纯氧和高纯氮的方法，以空气为原料，经济实用，产品安全可靠，该方法可得到广泛应用，具有良好的市场前景。
【附图说明】
[0032]图1为本发明所述装置的一个实施例1的工艺流程方法示意图；
[0033 ]其中:1I为干路中的纯化干燥后的空气，102、201为支路中的纯化干燥后的空气，103为从分馏塔主换热器输出的饱和空气，104、105为从103分流的两部分饱和空气，106、107为液空，202、203、204均为增压后的空气，205、206为膨胀后的低压空气，300为高压氮气，301、302、303为高压液氮，304为中压液氮，401、402、404、407为中压氮气，403、405、406、410、302b为中压液氮，411为低压液氮，412、413、414为低压氮气，501、502、503为液空，504为富氧气，601、602为中压精馏塔中部抽出的富氧液，604、605、607、608、609为污氮、606为冷凝的污液氮，603为富氧液602与污液氮606的混合物，701为高纯液氧，901、902、903为中压精馏塔塔釜抽出的富氧液，904、906为中压精馏塔辅助冷凝蒸发器K4蒸发的富氧气，El为主换热器，E2为过冷器，E3为水冷却器，Kl为高压精馏塔冷凝蒸发器，K2为中压精馏塔再沸器，K3为低压精馏塔塔釜蒸发器，K4为富氧液辅助冷凝蒸发器，K5为低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器，Cl为高压精馏塔，C2为中压精馏塔，C3为低压精馏塔，ETOI为透平膨胀机，ZOI为连接透平膨胀机的增压端，￥501、￥502、￥503、￥513、￥514、￥515均为节流阀。
[0034]图2为本发明所述装置的一个实施例2的工艺流程方法示意图；
[0035]其中:101为干路中的纯化干燥后的空气，103为从分馏塔主换热器输出的饱和空气，104、105为从103分流的两部分饱和空气，106、107为液空，207、201为经氮气压缩机CP2压缩后的氮气，202、203、204均为增压后的氮气，205、206为膨胀后的低压氮气，415为补充氮气压缩机CP2的低压氮气，300为高压氮气，301、302、303为高压液氮，304为中压液氮，401、402、404、407为中压氮气，403、405、406、410、30213为中压液氮，411为低压液氮，412、413、414为低压氮气，501、502、503为液空，504为富氧气，601、602为中压精馏塔中部抽出的富氧液，604,605,607、608、609为污氮、606为冷凝的污液氮，603为富氧液602与污液氮606的混合物，701为高纯液氧，901、902、903为中压精馏塔塔釜抽出的富氧液，904、906为中压精馏塔辅助冷凝蒸发器K4蒸发的富氧气，El为主换热器，E2为过冷器，E3，E4为水冷却器，Kl为高压精馏塔冷凝蒸发器，K2为中压精馏塔再沸器，K3为低压精馏塔塔釜蒸发器，K4为富氧液辅助冷凝蒸发器，K5为低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器，Cl为高压精馏塔，C2为中压精馏塔，C3为低压精馏塔，ETOl为透平膨胀机，ZOl为连接透平膨胀机的增压机，CP2为氮气压缩机，￥501、￥502、￥503、￥513、￥514、￥515均为节流阀。
【具体实施方式】
[0036]本发明的第一方面，提供了一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法，具体包括如下步骤:
[0037]将纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态，一部分饱和空气进入高压精馏塔Cl塔釜，在高压精馏塔Cl中分离成高压氮气和富氧液空；另一部分饱和空气进入中压精馏塔再沸器K2中冷凝成液空;所述液空与所述富氧液空混合后，进入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中蒸发成气态，再进入中压精馏塔塔釜;将高压精馏塔Cl分离出来的氮气送入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中冷凝成为液氮，一部分液氮作为高压精馏塔回流液，另一部分液氮经过冷器E2过冷后，进入中压精馏塔C2顶部作为中压精馏塔回流液;高压精馏塔冷凝蒸发器Kl蒸发出的富氧气分别进入中压精馏塔C2进行精馏，分离成中压氮气和富氧液；
[0038]从中压精馏塔C2底部抽出富含低沸点烃的所述富氧液，然后进入富氧液辅助冷凝蒸发器K4;在所述富氧液辅助冷凝蒸发器K4中，富氧液被蒸发成富氧气，经过复热后输出；
[0039]从中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液；另一部分所述中压液氮节流至0.01?0.03MPa后与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液；
[0040]从中压精馏塔C2中部抽出不含低沸点烃的富氧液，经过冷器过冷后，进入低压精馏塔C3塔顶作为该低压精馏塔的回流液;所述不含低沸点烃的富氧液在低压精馏塔C3中精馏后，在该低压精馏塔塔釜得到高纯液氧产品。
[0041]在一个优选实施例中，上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法，还包括直接制取液氮产品的以下步骤:
[0042]从所述中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮分为两股:其中一股中压液氮返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液，其中另一股中压液氮被作为液氮产品直接输出；另一部分所述中压液氮节流至0.01?0.03MPa后与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液。
[0043]在一个进一步优选的实施例中，上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法还包括以下步骤:
[0044]所述低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，分为两股:
[0045]其中一股低压氮气直接作为高纯氮气产品输出；
[0046]其中另一股低压氮气进入氮气压缩机CP2进行压缩，再进行冷却，然后进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl进行增压，然后在水冷却器E3中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器EI的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOI膨胀后，返回所述分馏塔主换热器El复热，之后并入到所述另一股低压氮气。
[0047]在一个更进一步优选的实施例中，上述另一股低压氮气从所述分馏塔主换热器El的中部抽出之后，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.01?0.03MPa，再返回所述分馏塔主换热器El复热至常温，之后并入到所述氮气压缩机CP2的吸入口。
[0048]在一个更进一步优选的实施例中，上述另一股低压氮气进入氮气压缩机CP2压缩至0.80?1.0MPa，再冷却至40°C以下，然后进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl增压至1.20?1.40MPa，然后经水冷却器E3冷却至40°C，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却至-120°C?_130°C，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.020?0.030MPa，返回所述分馏塔主换热器El复热至30?35°C，之后并入到所述另一股低压氮气。
[0049]在一个优选实施例中，在上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法中，所述纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态之前，分为两股:
[0050]其中一股纯化干燥后的空气直接进入分馏塔主换热器El;
[0051]其中另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl进行增压，然后在水冷却器E3中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀后，返回至所述分馏塔主换热器El进行复热;经所述分馏塔主换热器El输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。
[0052]在一个进一步优选的实施例中，在上述高效生产高纯氧和高纯氮的方法中，所述另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl增压至1.20?1.40MPa，然后在水冷却器E3中冷却至40°C，接着进入所述分馏塔主换热器El中进一步冷却至-120°C?-130°C，再从所述分馏塔主换热器El的中部抽出，进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.020?
0.030MPa，再返回至所述分馏塔主换热器El复热至30?35°C;经所述分馏塔主换热器El输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。
[0053]在一个更进一步优选的实施例中，所述高压精馏塔Cl的操作压力为0.8?1.3MPa，所述中压精馏塔C2的操作压力为0.35?0.6MPa，所述低压精馏塔C3的操作压力为0.02?0.15MPaο
[0054]在一个更进一步优选的实施例中，所述低沸点烃的主要成分为甲烷。
[0055]本发明的第二方面，提供了一种根据本发明第一方面所述的方法制得的高纯氧和/或高纯氮，其特征在于，所述高纯氧中O2纯度2 99.9999%，所述高纯氮中N2纯度299.999%。
[0056]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法中的各步骤如无特殊说明均为常规步骤;所述设备如无特殊说明均能从公开商业途径获得。
[0057]实施例1
[0058]采用如图1所示的工艺流程方法生产高纯氧和高纯氮:
[0059]将纯化干燥后的空气101(335(MM3/h，0.96MPa)与返流空气206合并，合并后所述纯化干燥后的空气总流量为7750匪3/h，并在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态之前，分为两股:
[0060]其中一股102直接进入分馏塔主换热器El;
[0061 ] 其中另一股201(4400NM3/h，0.96MPa)进入透平膨胀机ETOl增压端ZOl增压至1.32MPa后得202，再经水冷却器E3冷却至40°C，接着进入分馏塔主换热器El冷却至-122°C，从主换热器中部抽出204，并进入所述透平膨胀机ETOl膨胀至0.025MPa，得到205，再返回所述分馏塔主换热器El并复热至32°C，得到206;其中，所述透平膨胀机产生的冷量维持装置冷量平衡。经所述分馏塔主换热器El输出的低压空气206，经过空气增压机增压至0.96MPa后，作为返流空气并入到纯化干燥后的空气101的主管线，该主管线上的101还未分成两股；
[0062]上述102(3350NM3/h，0.96MPa)在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态103 ；接着，103分流为饱和空气104和饱和空气105两部分，其中:
[0063]饱和空气104(2950NM3/h)进入高压精馏塔Cl塔釜，在该高压精馏塔Cl中分离成高压氮气300和富氧液空501;
[0064]饱和空气105 (400NM3/h)进入中压精馏塔再沸器K2中冷凝成液空106 ；
[0065]所述液空106与来自高压精馏塔的所述富氧液空501混合后，得503，然后进入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中蒸发成气态504，再进入中压精馏塔C2塔釜;将高压精馏塔Cl分离出来的氮气404送入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中冷凝成为液氮405，一部分液氮作为高压精馏塔回流液，另一部分液氮(1000NM3/h)经过冷器E2过冷至-181°C，进入中压精馏塔C2顶部作为中压精馏塔回流液;高压塔冷凝蒸发器Kl蒸发出的富氧气504分别进入中压精馏塔C2进行精馏，其中，该中压精馏塔C2的操作压力为0.5MPa，分离成分离成中压氮气401和富氧液901。
[0066]从该中压精馏塔C2底部抽出富含低沸点烃的所述富氧液901(160匪3/h)，然后进入富氧液辅助冷凝蒸发器K4;在所述富氧液辅助冷凝蒸发器K4中，富氧液被蒸发成富氧气904，经过复热后输出906;
[0067]从中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气401(2840NM3/h)，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮405，一部分所述中压液氮405返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液；另一部分所述中压液氮(1880匪3/h)节流至0.03MPa后与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品414输出，即低压氮气414，其产量为1880NM3/h，其中作为杂质气体的O2含量<3pppm，压力0.0lMPa;而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液；
[0068]从中压精馏塔C2中部抽出不含低沸点烃的富氧液(1300NM3/h)，经过过冷器过冷后进入低压精馏塔C3塔顶作为该低压精馏塔的回流液603;所述不含低沸点烃的富氧液在低压精馏塔C3中精馏后，在该低压精馏塔塔釜得到O2纯度2 99.9999%的高纯液氧产品701(500NM3/h)o
[0069]实施例2
[0070]采用如图2所示的工艺流程方法生产高纯氧和高纯氮:
[0071]将纯化干燥后的空气101(3350匪3/h，0.96MPa)在分馏塔主换热器El中冷却至饱和状态103，一部分饱和空气104(2950匪3/h)进入高压精馏塔Cl塔釜，在高压精馏塔Cl中分离成高压氮气300和富氧液空501;另一部分饱和空气105(400匪3/h)进入中压精馏塔再沸器K2中冷凝成液空106，液空106与高压塔釜的富氧液空501混合后503，进入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl中蒸发成气态504，再进入中压精馏塔塔釜;将高压精馏塔Cl分离出来的氮气404送入高压精馏塔冷凝蒸发器Kl冷凝成为液氮405，其中的一部分液氮作为高压精馏塔回流液;其中的另一分部液氮(1000匪3/h)经过冷器E2过冷至-181°C，进入中压精馏塔C2顶部作为中压精馏塔回流液，高压精馏塔冷凝蒸发器Kl蒸发出的富氧气504分别进入中压精馏塔C2进行精馏，其中，该中压精馏塔C2的操作压力为0.5MPa，分离成中压氮气401和富氧液901。
[0072]从中压精馏塔C2底部抽出富含低沸点烃的所述富氧液901(160NM3/h)，然后进入富氧液辅助冷凝蒸发器K4;在所述富氧液辅助冷凝蒸发器K4中，富氧液被蒸发成富氧气904，经过复热后输出906;
[0073]从中压精馏塔C2塔顶抽出所述中压氮气401(2840NM3/h)，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器K3，再冷凝成中压液氮404，其中一部分所述中压液氮返回中压精馏塔C2塔顶，作为该中压精馏塔的回流液;其中另一部分中压液氮405 (1880W3/h)节流至0.0 IMPa后，与低压精馏塔C3塔顶的冷凝蒸发器K5中的污氮气609换热而蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器E2、主换热器El复热后，作为高纯氮气产品414输出，即低压氮气414，其产量为1880匪3/11，其中作为杂质气体的02含量<3???111，压力0.0110^;而冷凝的污液氮作为低压精馏塔C3的回流液；
[0074]从中压精馏塔C2中部抽出不含低沸点烃的富氧液601(1300NM3/h)，经过冷器过冷后，进入低压精馏塔C3塔顶作为该低压精馏塔的回流液603;所述不含低沸点烃的富氧液在低压精馏塔C3中精馏后，在该低压精馏塔塔釜得到O2纯度2 99.9999%的高纯液氧产品701(500NM3/h)o
[0075]此外，从主换热器El输出的低压氮气414分为两股，其中一股如上所述，直接作为高纯氮气产品输出；而另一股低压氮气414与206进行混合，得207(4100匪3/11，0.0110^，320C )，进入氮气压缩机CP2，压缩到0.96MPa，再经水冷却器E3冷却至40 °C以下，然后进入透平膨胀机ETOI的增压端ZOI增压至1.32MPa，得202，之后冷却至40 °C，接着进入所述分馏塔主换热器El冷却至-122°C，得204;再从主换热器El的中部抽出，进入透平膨胀机ETOl膨胀至
0.025MPa，得205，然后返回所述分馏塔主换热器El复热至32°C，得206，该206并入到所述另一股低压氮气;其中，膨胀机产生的冷量维持装置冷量平衡。
[0076]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1.一种高效生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，包括如下步骤: 将纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器(El)中冷却至饱和状态，一部分饱和空气进入高压精馏塔(Cl)塔釜，在高压精馏塔(Cl)中分离成高压氮气和富氧液空；另一部分饱和空气进入中压精馏塔再沸器(K2)中冷凝成液空;所述液空与所述富氧液空混合后，进入高压精馏塔冷凝蒸发器(Kl)中蒸发成气态，再进入中压精馏塔塔釜;将高压精馏塔(Cl)分离出来的氮气送入高压精馏塔冷凝蒸发器(Kl)中冷凝成为液氮，一部分液氮作为高压精馏塔回流液，另一部分液氮经过冷器(E2)过冷后，进入中压精馏塔(C2)顶部作为中压精馏塔回流液;高压精馏塔冷凝蒸发器(Kl)蒸发出的富氧气分别进入中压精馏塔(C2)进行精馏，分离成中压氮气和富氧液； 从中压精馏塔(C2)底部抽出富含低沸点烃的所述富氧液，然后进入富氧液辅助冷凝蒸发器(K4);在所述富氧液辅助冷凝蒸发器(K4)中，富氧液被蒸发成富氧气，经过复热后输出； 从中压精馏塔(C2)塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器(K3)，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮返回中压精馏塔(C2)塔顶，作为该中压精馏塔的回流液；另一部分所述中压液氮节流至0.0l?0.03MPa后与低压精馏塔(C3)塔顶的冷凝蒸发器(K5)中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器(E2)、主换热器(El)复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔(C3)的回流液； 从中压精馏塔(C2)中部抽出不含低沸点烃的富氧液，经过冷器过冷后，进入低压精馏塔(C3)塔顶作为该低压精馏塔的回流液;所述不含低沸点烃的富氧液在低压精馏塔(C3)中精馏后，在该低压精馏塔塔釜得到高纯液氧产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括直接制取液氮产品的以下步骤: 从所述中压精馏塔(C2)塔顶抽出所述中压氮气，所述中压氮气进入低压精馏塔冷凝蒸发器(K3)，再冷凝成中压液氮，一部分所述中压液氮分为两股:其中一股中压液氮返回中压精馏塔(C2)塔顶，作为该中压精馏塔的回流液，其中另一股中压液氮被作为液氮产品直接输出；另一部分所述中压液氮节流至0.01?0.03MPa后与低压精馏塔(C3)塔顶的冷凝蒸发器(K5)中的污氮气换热而被蒸发，蒸发后的低压氮气经过冷器(E2)、主换热器(El)复热后，作为高纯氮气产品输出；而冷凝的污液氮作为低压精馏塔(C3)的回流液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤: 所述低压氮气经过冷器(E2)、主换热器(El)复热后，分为两股: 其中一股低压氮气直接作为高纯氮气产品输出； 其中另一股低压氮气进入氮气压缩机(CP2)进行压缩，再进行冷却，然后进入透平膨胀机(ETOl)增压端(ZOl)进行增压，然后在水冷却器(E3)中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器(El)中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器(El)的中部抽出，进入所述透平膨胀机(ETOl)膨胀后，返回所述分馏塔主换热器(El)复热，之后并入到所述另一股低压氮气。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述另一股低压氮气从所述分馏塔主换热器(El)的中部抽出之后，进入所述透平膨胀机(ETOl)膨胀至0.01?0.03MPa，再返回所述分馏塔主换热器(El)复热至常温，之后并入到所述氮气压缩机(CP2)的吸入口。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述另一股低压氮气进入氮气压缩机(CP2)压缩至0.80?1.0MPa，再冷却至40°C以下，然后进入透平膨胀机(ETOl)增压端(ZOl)增压至1.20?1.4010^，然后经水冷却器^3)冷却至40°(:，接着进入所述分馏塔主换热器(El)中进一步冷却至-120°C?_130°C，再从所述分馏塔主换热器(El)的中部抽出，进入所述透平膨胀机(ETOl)膨胀至0.020?0.030MPa，返回所述分馏塔主换热器(El)复热至30?35°C，之后并入到所述另一股低压氮气。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯化干燥后的空气在分馏塔主换热器(El)中冷却至饱和状态之前，分为两股: 其中一股纯化干燥后的空气直接进入分馏塔主换热器(El); 其中另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机(ETOl)增压端(ZOl)进行增压，然后在水冷却器(E3)中冷却，接着进入所述分馏塔主换热器(El)中进一步冷却，再从所述分馏塔主换热器(El)的中部抽出，进入所述透平膨胀机(ETOl)膨胀后，返回至所述分馏塔主换热器(El)进行复热;经所述分馏塔主换热器(El)输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述另一股纯化干燥后的空气进入透平膨胀机(ETOl)增压端(ZOl)增压至1.20?1.40MPa，然后在水冷却器(E3)中冷却至40 °C，接着进入所述分馏塔主换热器(El)中进一步冷却至-120°C?-130°C，再从所述分馏塔主换热器(El)的中部抽出，进入所述透平膨胀机(ETOl)膨胀至0.020?0.030MPa，再返回至所述分馏塔主换热器(El)复热至30?35°C;经所述分馏塔主换热器(El)输出的低压空气，经过空气增压机增压后，作为返流空气并入到分成两股之前的所述纯化干燥后的空气。8.根据权利要求1、2、6、7中任一项所述的方法，其特征在于，所述高压精馏塔(Cl)的操作压力为0.8?I.3MPa，所述中压精馏塔(C2)的操作压力为0.35?0.6MPa，所述低压精馏塔(C3)的操作压力为0.02?0.15MPa。9.根据权利要求1、2、6、7中任一项所述的方法，其特征在于，所述低沸点烃的主要成分为甲烷。10.—种根据上述任一项权利要求所述的方法制得的高纯氧和/或高纯氮，其特征在于，所述高纯氧中O2纯度I 99.9999 %，所述高纯氮中N2纯度2 99.999 %。
【文档编号】F25J3/04GK105865148SQ201610205678
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】周大荣, 俞建
【申请人】上海启元空分技术发展股份有限公司