专利名称：一种己内酰胺精制残液回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工生产领域废液处理，具体涉及己内酰胺精制残液回收纯化工艺。
背景技术：
己内酰胺是生产聚酰胺的一种原料，对己内酰胺的质量要求较高，但己内酰胺制 备工艺较长，工序繁多，因此精制工序会产生大量的含己内酰胺的残液，如轻副产物残液、 重副产物残液、预蒸馏残液、碱蒸馏残液等。 目前对这些残液的处理，要么返回贝克曼重排之后的中和、萃取，继续污染系统， 对己内酰胺质量造成影响，要么作为废液焚烧，从而增加己内酰胺的单耗，对于年产10万 吨的己内酰胺生产企业来说，每年由此损失的己内酰胺就达1600 2000吨，折合经济损失 3000多万元，使己内酰胺生产成本提高。 综上所述，回收己内酰胺精制残液中的己内酰胺成为企业降低生产成本的关键。
发明内容
本发明目的是针对现有技术中的不足，提供一种将己内酰胺精制残液(包括轻、 重副产物，预蒸馏、碱蒸馏残液)用强氧化剂做氧化处理后，进而萃取回收，从而实现残液 中己内酰胺纯化及回收的目的。 为实现本发明目的，这种己内酰胺精制残液回收工艺其特征是包括以下步骤
a.将己内酰胺精制残液与氧化剂以3. 1 : 1 3.3 : l的重量份数比混合后，在 32 4(TC、常压、搅拌状态下进行氧化还原反应； b.上述反应进行30 40分钟后在78 82。C常压、搅拌状态下继续反应80 90 分钟； c.将上述b步骤得到的氧化还原产物用有机萃取剂在常温常压下萃取后，将含己 内酰胺的有机萃取相返回CPL装置的水反萃取系统。
其中所述氧化剂最好选用KMn04或H202。 其中所述有机萃取剂最好选用苯、甲苯、三氯乙烯或5 7%的环己烷的苯溶液。
本发明所取得的技术进步 (1)本发明可除去己内酰胺精制残液中的还原性杂质以及与己内酰胺性质相接近 的杂质，尤其是可除去影响290nm消光值、PM值、V. B等杂质，回收并制得高纯度的己内酰 胺。 (2)由于采用本发明回收工艺，对于年产IO万吨的己内酰胺企业来说，每年可回 收己内酰胺1600 2000吨，折合3000多万元，提高了年产量和经济效益，降低了己内酰胺 单耗。
具体实施例方式
实施例1 :将647kg/h的质量浓度为5%的高锰酸钾水溶液在反应器中与110kg/h的己内酰胺精制残液在常压、搅拌状态下进行氧化还原反应，反应温度控制在32 40°C ， 反应进行30 40分钟后将反应物送入另一反应器在常压、搅拌状态下继续反应80 90 分钟，反应温度控制在78 82°C ，然后将上述最终氧化还原产物共2757kg/h经顶部送入萃 取塔，与来自塔底的8271kg/h的苯萃取剂进行逆流萃取，氧化还原产物与苯萃取剂的相比 为l : 3，氧化产物为分散相，苯萃取剂为连续相。塔顶得到的20 21%己内酰胺的苯溶 液10000kg/h去CPL装置经水反萃取回收己内酰胺，塔底残液约1028kg/h去CPL装置废液 焚烧处理。 实施例2 :本实施例与实施例1不同之处是以8271kg/h的苯为萃取剂，以647kg/ 11质量浓度为5%的11202的水溶液为氧化齐1]，氧化还原产物与苯萃取剂的相比为1 : 3。
实施例3 :本实施例与实施例1不同之处是以13785kg/h的甲苯为萃取剂，以 647kg/h的质量浓度为5%的KMn04水溶液为氧化剂，氧化还原产物与甲苯萃取剂的相比为 1 ! 5。 实施例4 :本实施例与实施例1不同之处是以13785kg/h的甲苯为萃取剂，以 647kg/h的质量浓度为5%的11202的水溶液为氧化剂，氧化还原产物与甲苯萃取剂的相比仍 为1 : 5。 实施例5 :本实施例与实施例1不同之处是以8271kg/h的环己烷与苯组成的混 合萃取剂代替苯萃取剂，其中环己烷含量为体积浓度5 7%，以647kg/h的质量浓度为 5%的KMn04的水溶液为氧化剂，氧化还原产物与环己烷与苯组成的混合萃取剂的相比仍为 1 ! 3。 实施例6 :本实施例与实施例1不同之处是以8271kg/h的环己烷与苯组成的混 合萃取剂代替苯萃取剂，其中环己烷含量为体积浓度5 7%，以647kg/h的质量浓度为 5%的11202的水溶液为氧化剂，氧化还原产物与环己烷与苯组成的混合萃取剂的相比仍为 1 ! 3。 实施例7 :本实施例与实施例1不同之处是以8271kg/h的三氯乙烯为萃取剂代替 苯萃取剂，以647kg/h的质量浓度为5%的KMn04的水溶液为氧化剂，氧化还原产物与三氯 乙烯萃取剂的相比仍为1 : 3。 实施例8 :本实施例与实施例1不同之处是以8271kg/h的三氯乙烯为萃取剂代替 苯萃取剂，以647kg/h的质量浓度为5%的H202的水溶液为氧化剂，氧化还原产物与三氯乙 烯萃取剂的相比仍为1 : 3。
权利要求
一种己内酰胺精制残液回收工艺，其特征在于它包括下列步骤a.将己内酰胺精制残液与氧化剂以3.1∶1～3.3∶1的重量份数比混合后，在32～40℃、常压、搅拌状态下进行氧化还原反应；b.上述反应进行30～40分钟后在78～82℃常压、搅拌状态下继续反应80～90分钟；c.将上述b步骤得到的氧化还原产物用有机萃取剂在常温常压下萃取后，将含己内酰胺的有机萃取相返回CPL装置的水反萃取系统。
2. 根据权利要求1所述的己内酰胺精制残液回收工艺，其特征在于所述氧化剂选用 KMn04或11202。
3. 根据权利要求1所述的己内酰胺精制残液回收工艺，其特征在于所述有机萃取剂选 用苯、甲苯、三氯乙烯或5 7%的环己烷的苯溶液。
全文摘要
本发明公开了一种己内酰胺精制残液回收工艺，将己内酰胺精制残液与氧化剂以3.1∶1～3.3∶1的重量份数比混合后，在32～40℃、常压、搅拌状态下反应；上述反应进行30～40分钟后在78～82℃、常压、搅拌状态下继续反应80～90分钟；将上述产物用萃取剂在常温常压下萃取后，将含己内酰胺的有机萃取相返回CPL装置的水反萃取系统。本发明可除去己内酰胺精制残液中的还原性杂质以及与己内酰胺性质相接近的杂质，尤其是可除去影响290nm消光值、PM值、V.B等杂质，回收并制得高纯度的己内酰胺。由于采用本发明回收工艺，对于年产10万吨的己内酰胺企业来说，每年可回收己内酰胺1600～2000吨，提高年产量，折合3000多万元，提高经济效益，降低己内酰胺单耗。
文档编号C02F1/72GK101767860SQ20101010181
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月28日 优先权日2010年1月28日
发明者张玉新, 赵承军 申请人:河北瑞通美邦工程有限公司