专利名称：一种测定含油废水中总氮总磷总硫酸盐浓度的方法
技术领域：
本发明涉及属于环境工程技术领域，为工业水处理的水质测定分析技术，具体为一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，特征在于采用物理法与光电催化氧化组合工艺进行预处理。
背景技术：
油田采出水具有含油量高、成分复杂、矿化度高、水温高等特点。驱油过程中聚合物的使用增加了采出水中含氮、磷物质浓度。一直以来，对油田采出水中含氮、磷、硫等物质的分析都是侧重于化学方法。尤其测定其中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法存在操作步骤冗长、消耗化学药剂、误差大等问题。而离子色谱法作为测定离子浓度的方法，不使用有毒的有机溶剂，操作简便，分辨率好，准确度高，是一种比较理想的测定阴离子的方法。但该 方法在含油废水中应用受到原水中有机物和油含量的影响，因两者都会分析柱造成致命性污染。目前，比较成熟的预处理方法是采用已经商品化的前处理小柱，如Dionex OnGuardII、SPE样品前处理。前处理柱的应用极大拓宽了离子色谱应用领域，但该种小柱价格高，而且只是将污染物转移，达到了利用离子色谱进行分析的目的，但并没有对污染物进行降解。本发明主要采用物理法与光电催化氧化组合工艺，通过预处理及光化学法产生的羟基自由基(· 0H)将有机污染物彻底氧化为无机小分子。实现利用离子色谱法简单、便捷的测定水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度的目的。本发明经过反复试验研究，发现利用物理法与光电催化氧化法组合工艺对含油废水进行处理，经离子色谱法测定水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度，结果准确，重现性好。
发明内容
本发明针对含油废水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度检测方法，提出采用物理分离与光电催化氧化组合工艺进行预处理。经处理后的废水，油和难降解有机物转化为无机物，无机氮、磷、硫及有机氮、磷、硫全部转化为N03_、PO4' S042_，且在预处理过程中不削减或增加含氮、磷、硫的物质。本方法通过集成预处理工艺实现了离子色谱法测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度，避免了化学测定方法的繁琐、误差大、速度慢的问题。本发明为一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，其特征在于含油废水采用物理法和光电催化氧化组合工艺进行预处理；具体流程如下常温常压下，采用重力或离心分离2去除含油废水I中的浮油、分散油；经预处理的废水进入光电催化氧化反应器3，在此通过催化剂和光源辐射进行有机物及剩余油类物质的充分分解；光电催化氧化反应器出水经O. 2μπι滤膜4过滤后直接引入离子色谱仪5进行测定；含油废水经组合工艺处理后，油含量低至O. lmg/L以下，有机物浓度低至10mg/L以下。
根据本发明所述的方法，其特征在于所述光源辐射采用波长为200 400nm的高压汞灯、中压汞灯及紫外灯中的一种或多种。根据本发明所述的方法，其特征在于所述的催化剂装填位于反应器底部，催化剂采用α-氧化铝或二氧化硅中的一种或多种为载体，表面负荷二氧化钛、硫化镉、氧化铁、二氧化锰中的一种或多种物质构成；含油废水在光电催化氧化装置中停留时间为I 3小时；含油废水的原水COD浓度为20(T400mg/L ;含油废水中油含量为2(T60mg/L，其中90%以上为分散油和浮上油。
图I :是本发明的一种具体实施方式
的工艺流程示意图I :油田采出水2 :除油反应器3 :光电催化氧化反应器4:过滤5:离子色谱
图2 :是采用本工艺中的光电催化氧化反应器结构示意图I :反应器；2 :电极板；3 :催化剂；4 :紫外灯；5 :镇流器；6 :曝气头；7 :气泵；8 :多组输出直流电源。
具体实施例方式以下为本发明的具体应用实施例，实施例不对本发明的技术方案构成限定。实施例I :天津某油田采油出水，原水含有大量离子，这些离子在一定条件下相互结合，将生成不溶于水的化合物，使水变浑浊，并引起管壁结垢。采油过程中使用的驱油聚合物及缓蚀阻垢剂增加了出水中含氮、含磷化合物的浓度。本文采用物理法与光电催化氧化组合工艺对原水进行预处理，以期测定其中的no3_、po43_、so42_浓度。处理方法如下(I)含油废水充分静置，待油水两相分层后取其下部水样；(2)下部水样经离心机进行离心分离。(3)经步骤(2)处理后的水样进入光电催化氧化装置；反应时间为2h。(4 )步骤(3 )反应完全的出水，上清液经O. 2 μ m滤膜过滤后直接弓I入离子色谱进行测定。有机物及油含量分析测试结果见表I :表I有机物及油含量分析测试结果(单位mg/L)
权利要求
1.一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，其特征在于含油废水采用物理法和光电催化氧化组合工艺进行预处理；具体流程如下常温常压下，采用重力或离心分离(2)去除含油废水(I)中的浮油、分散油；经预处理的废水进入光电催化氧化反应器(3)，在此通过催化剂和光源辐射进行有机物及剩余油类物质的充分分解；光电催化氧化反应器出水经O. 2μπι滤膜(4)过滤后直接引入离子色谱仪(5)进行测定；含油废水经组合工艺处理后，油含量低至O. lmg/L以下，有机物浓度低至10mg/L以下。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述光源辐射采用波长为200 400nm的高压汞灯、中压汞灯及紫外灯中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化剂装填位于反应器底部，催化剂采用α-氧化铝或二氧化硅中的一种或多种为载体，表面负荷二氧化钛、硫化镉、氧化铁、二氧化锰中的一种或多种物质构成；含油废水在光电催化氧化装置中停留时间为I 3小时；含油废水的原水COD浓度为20(T400mg/L ;含油废水中油含量为2(T60mg/L，其中90%以上为分散油和浮上油。
全文摘要
本发明为一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，其特征在于含油废水采用物理法和光电催化氧化组合工艺进行预处理；具体流程如下常温常压下，采用重力或离心分离2去除含油废水1中的浮油、分散油；经预处理的废水进入光电催化氧化反应器3，在此通过催化剂和光源辐射进行有机物及剩余油类物质的充分分解；光电催化氧化反应器出水经0.2μm滤膜4过滤后直接引入离子色谱仪5进行测定； 含油废水经组合工艺处理后，油含量低至0.1mg/L以下，有机物浓度低至10mg/L以下。
文档编号C02F9/08GK102928540SQ20121045280
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者赵慧, 谢陈鑫, 滕厚开, 郑书忠, 李肖琳, 张艳芳, 秦微 申请人:中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院