用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和系统的制作方法
【专利摘要】本公开内容涉及用于制造聚酰胺的系统和方法，具体地，涉及用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和系统。所述的方法可以包括：从贮器获得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；将所述水溶液浓缩，所述浓缩包括将所述基本上液相的水的一部分转化为基本上气相的水；将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水；从所述基本上液相的冷凝水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，以产生基本上液相的清洁水；和重新使用所基本上液相的清洁水。所述的系统可以与其他组件一起包括：贮器；蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通；冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通；收集组件；和导管网络。
【专利说明】用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和系统
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2013年5月I日提交的美国临时专利申请号61 / 818，016的优先权权益，其公开内容通过引用以其全部内容结合在此。
【技术领域】
[0003]本公开内容涉及用于制造聚酰胺的系统和方法，具体地，涉及用于从聚酰胺合成工艺回收水的方法和系统。
【背景技术】
[0004]聚酰胺经由以下方法获得:其中将二胺(例如，六亚甲基-1，6-二胺)和二羧酸(例如，己二酸)，有时是水中的两种组分的羧酸铵盐的形式在缩聚条件下(例如，在180°C至300°C的范围内的温度)聚合。缩合反应产生聚酰胺(例如，尼龙6，6)和水作为副产物。在一些情况下，该方法可以包括将羧酸铵盐溶液浓缩，之后将溶液相继地传递至反应器中。浓缩羧酸铵盐溶液的过程产生水，所述水被允许作为蒸汽逃逸至大气中或被冷凝以形成液体水。之后典型地将冷凝液体水丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统中(例如，在废水处理之后)。
[0005]在关于可以排放至局部下水道系统中的水的量没有限制的司法区域中，或在水至下水道系统中的排放相对廉价的情况下，水的处置可以意义很小或没有意义。但是存在关于可以丢弃的水的量存在限制并且存在与超过该限制相关的显著的成本后果的司法区域。另外，大体积的脱矿物质的水的使用可以存在显著的成本。因此，对用于从聚酰胺-制造设备回收水的方法和系统存在持续的需求，尤其是在当超过水排放极限时产生显著的成本后果的司法区域中。
【发明内容】
[0006]本公开内容通过重新使用在聚酰胺制造方法中产生的水的一部分而解决了对于在聚酰胺的制造过程中产生的废水的量的减少的持续需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]附图通过实例的方式，但是不通过限定的方式，一般地示例在本公开内容中讨论的实施方案。
[0008]图1是用于聚酰胺的制造的系统的图示。
【具体实施方式】
[0009]本公开内容通过重新使用在聚酰胺制造方法中产生的水的一部分而解决对于在聚酰胺的制造过程中产生的废水的量的减少的持续需要。本公开内容涉及一种用于制造聚酰胺的系统和方法，所述方法包括:从贮器获得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；将所述水溶液浓缩，所述浓缩包括将将基本上液相的水的一部分转化为基本上气相的水；将基本上气相的水冷凝为基本上液相的水；从基本上液相的冷凝水和基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质(例如，导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质)，以产生基本上液相的清洁水；和重新使用基本上液相的清洁水。
[0010]如本文所使用的，术语“二羧酸”广义地是指C4-C18CI, ω-二羧酸。该术语包括C4-C10 α , ω-二羧酸和C4-C8 α，ω-二羧酸。C4-C18 α，ω -—羧酸包括的二羧酸的实例包括，但是不限于，琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些实例中，C4-C18 α , ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的实例中，C4-C18a，ω-二羧酸是己二酸。
[0011]如本文所使用的，术语“二胺”广义地是指C4-C18Q, ω-二胺。该术语包括C4-C10 α，ω - 二胺和C4-C8 α，ω - 二胺。由C4-C18 α，ω - 二胺包括的二胺的实例包括,但是不限于，丁烧_1，4- 二胺、戍烧-1,5- 二胺和己烧-1,6- 二胺,也称为六亚甲基二胺。在一些实例中，C4-C18Q，ω-二胺是六亚甲基二胺。
[0012]在一些实例中，在本文预期己二酸与六亚甲基二胺组合的使用。
[0013]如本文所使用的，术语“聚酰胺”广义地是指聚酰胺如尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙
12、尼龙6，6、尼龙6，9 ;尼龙6，10、尼龙6，12，或它们的共聚物。
[0014]如本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，为至少约50%、60%、70%、80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%，或至少约 99.999 % 以上。
[0015]参考图1，贮器10(有时称为“盐池(salt strike)”)可以含有水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水。在一些实例中，二羧酸和二胺形成二胺和二羧酸的盐，如铵盐或二铵盐，其在贮器10中溶解在水中。可以使用贮器10混合或储存水溶液。对于贮器10预期的贮器的类型不受限制并且可以是任意合适的贮器。
[0016]在一个实例中，水溶液经由管线12、阀14和管线16通过至蒸发器18，其中通过将基本上液相的水的一部分(例如，通过在约100°C至约300°C的温度加热)转化为基本上气相的水而将水溶液浓缩。
[0017]基本上气相的水和基本上液相的冷凝水中的至少一个可以进入冷凝组件26。冷凝组件可以是任意合适的冷凝组件(或可以通过管线20、阀22和管线24将热传递至聚酰胺制造方法的其他的组分的热交换单元)，其将至少一些的基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水。在一些实施方案中，冷凝组件包括冷凝器，其冷凝基本上气相的水以给出基本上液相的冷凝水，如图1中所给出的，其可以流动至过滤或吸收组件。冷凝器可以是没有级板的简单冷凝器，也可以是导致气态材料的冷凝以形成液体材料的任意一个或多个单元操作如热交换器(例如，预蒸发器、壳和管热交换器、板和框热交换器、回收气相中水的潜热的再沸器或空气冷却器)、蒸馏塔、精馏塔或分馏装置。在一些实例中，可以将大量的基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水。当使用蒸馏塔、精馏塔或分馏装置时，在管线28中出现的水可以包括基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一种。在管线28或管线42中出现的水可以是基本上脱矿物质的，如果引入返回到工艺中，这可以允许减少新鲜的脱矿物质的水的消耗，使得成本节约。
[0018]在一些实施方案中，冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个，使得冷凝组件能够冷凝水并且至少部分地移除具有与水的沸点不同的沸点(BP)的至少一种导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质，如环戊酮(BP=131°C )、六亚甲基亚胺(BP=138°C )或双(六亚甲基)三胺(BP=163-164°C )，给出基本上液相的清洁水，其可以流动至如图1中给出的过滤或吸收组件，或者可以在不进一步提纯处理的情况下用于蒸汽或经由管线40返回使用。在一些实施方案中，该系统包括如图1中给出的分离过滤或吸收组件34。在一些实施方案中，冷凝组件包括过滤或吸收组件(未在图1中给出的组合过滤或吸收和冷凝组件)。
[0019]在一个实例中，至少一些基本上液相的冷凝水或基本上液相的清洁水(对于包括在组件26中经由蒸馏或精馏移除液体杂质的实施方案)可以通过管线28、阀30和管线32进入至过滤器或吸收组件34，其至少移除至少一种杂质(如经由过滤移除的重金属，如钛、铁、钛、锰、镁或钴，或无机材料如二氧化硅，或经由吸收移除的有机材料如环戊酮、六亚甲基亚胺或双(六亚甲基)三胺)。代表性过滤器组件可以是任意合适的构造并且可以包括粗过滤器(例如，200μπι)以及，任选地，热交换器，其都可以连接有第一细过滤器(例如，50 μ m)。第一细过滤器可以是任意合适的构造，包括所连接的至少一个活性炭吸附剂床。基本上液相的水可以之后通过第二细过滤器(例如，5μπι)以移除可以离开吸附剂床的任意颗粒物质，包括活性炭吸附剂。在一些实施方案中，组件34可以包括吸收剂材料而没有其他的过滤，包括过滤而没有吸收剂材料，或包括过滤以及吸收剂材料。
[0020]通过管线36由过滤器或吸收组件34出现的基本上液相的水是基本上液相的清洁水的一个实例。在一些情况下，从过滤器或吸收组件34出现的水，或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)，可以足够纯以用作在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系统中的蒸汽的源，例如，至少约 90 重量％纯， 或约 91 重量％，92、93、94、95、96、97、98、99、99.9,99.99,99.999、99.999，9、99.999，99或约99.999，999重量％，或更纯的。基本上液相的清洁水可以例如通过阀38和管线40进入至贮器10。
[0021]在多个实施方案中，冷凝组件26可以是其中管线28或42是侧部取出物(sidedraw)，而不是图1中示例的顶部流的塔。侧部取出物可以携带基本上气相的水、基本上液相的水、基本上液相的清洁水，或它们的组合。具有比水更低的沸点的材料可以从塔的顶部出现。在一些实施方案中，塔可以具有离开塔的下部的底部流，其可以含有具有比水更高沸点的物质(例如，己二酸、六亚甲基二胺、环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺中的至少一种)。底部流可以携带固体杂质，如铁、钴、钛、锰、镁和二氧化硅。在一些实施方案中，底部流可以将反应物返回到蒸发器18，任选地首先通过与单元34相似的过滤器组件以移除固体杂质。在一些实施方案中，塔可以具有低于管线28从塔取出(作为顶部取出物或侧部取出物)的高度并且高于塔的底部的侧部取出物，以使得可以将具有中间体沸点的材料从该系统移除。例如，在一些实施方案中，该塔可以包括:底部流，其包含包括以下物质:如固体杂质、己二酸和六亚甲基二胺中的至少一种；第一侧部取出物，其包含环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺中的至少一种，以及顶部取出物或第一侧部取出物之上的第二侧部取出物，其携带基本上气相的水、基本上液相的水和基本上液相的清洁水中的至少一种。
[0022]重金属杂质如铁、钴、锰、镁和钛，以及有机化合物如环戊酮、六亚甲基亚胺、双(六亚甲基)三胺和无机材料如二氧化硅是导致凝胶的物质或聚酰胺降解材料的实例，其可以参与给出聚酰胺反应混合物中的凝胶的化学反应或可以降低产物品质。在一些实施方案中，在水中不溶或在水中最低限度地可溶的重金属可以以在其中含有悬浮物的水滴的形式与基本上气相的水一起流动至再循环装置中。特定的重金属，如铁、钴、锰、镁和钛，以及无机材料如二氧化硅，其可以催化凝胶的形成，包括通过催化双(六亚甲基)三胺的形成。特定的重金属，如铁、钴、锰、镁和钛，其可以催化聚酰胺降解物质的形成，如环戊酮和六亚甲基亚胺。环戊酮、六亚甲基亚胺、双(六亚甲基)三胺可以充当封端剂(例如，在聚合物的一个或多个末端过早地终结聚合)、支化剂(例如，导致聚合物线料丧失直链性，其可以形成凝胶)，以及作为最终的聚酰胺产物中的直链的单元(例如，这可以扰乱聚酰胺的规则重复单元，降低产物品质)。从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的基本上液相的清洁水可以适宜地没有一种或多种导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质以使得可以获得高的水再循环比，而不积累导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质。
[0023]管线中从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的重金属(例如，单质重金属或包含重金属的化合物)的浓度，如约I重量％或更少，或约0.5重量％、0.1,0.05,0.01重量％或更少，约Ippb至约10，OOOppm，约1ppb至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多，约 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在重金属的总量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50 至约 99%减少，或约 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99，或约99.999重量％减少，或更多。
[0024]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的铁(例如，单质铁或包含铁的化合物)的浓度，如约I重量％或更少，或约0.5重量％、0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多，约 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或约Ippb或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在铁的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50至约99%减少，或约10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约 99.999 重量％减少，或更多。
[0025]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的钴(例如，单质钴或包含钴的化合物)的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5, OOOppm 或更多，约 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在钴的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50 至约 99%减少，或约 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约99.999重量％减少，或更多。
[0026]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的锰(例如，单质锰或包含锰的化合物)的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5, OOOppm 或更多，约 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在锰的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50 至约 99%减少，或约 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约99.999重量％减少，或更多。
[0027]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的镁(例如，单质镁或包含镁的化合物)的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％、
4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5, OOOppm 或更多、约 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm 、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在镁的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约 50 至约 99%减少，或约 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99或约99.999重量％减少，或更多。
[0028]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的二氧化硅的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、
0.5、0.1、0.05、0.01 重量 ％ 或更少，约 Ippb 至约 10, OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多,约 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或约Ippb或更少。与离开蒸发器和进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在钴的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50至约99%减少，或约10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约 99.999 重量％减少，或更多。
[0029]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的环戊酮的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多，约 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb,或约Ippb或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在环戊酮的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50至约99%减少，或约10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约 99.999 重量 ％ 减少，
或更多。
[0030]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的六亚甲基亚胺的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、
1、0.5、0.1、0.05、0.01 重量％或更少，约 Ippb 至约 10, OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约10ppb 至约 10ppm,或约 5, OOOppm 或更多，约 I, OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在六亚甲基亚胺的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50至约 99 % 减少，或约 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约99.999重量％减少，或更多。
[0031]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的双(六亚甲基)三胺的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％，4.5、4、3.5、3、 2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％ 或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约 1ppb 至约
I,OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5, OOOppm 或更多，约 I, OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或约 Ippb 或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在双(六亚甲基)三胺的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约 50 至约 99 % 减少，或约 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99或约99.999重量％减少，或更多。
[0032]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的六亚甲基二胺的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、
1、0.5、0.1、0.05、0.01 重量％或更少，约 Ippb 至约 10, OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多,约 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或约Ippb或更少。与离开蒸发器和进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水可以具有在六亚甲基二胺的量上的任意合适的减少，如约I %至约100%减少，或约50至约99%减少，或约 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约 99.999 重量％减少，或更多。
[0033]从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的水(例如，基本上气相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清洁水中的至少一个)可以具有任意合适的己二酸的浓度，如约10重量％或更少，或约5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，约 Ippb 至约 10，OOOppm,约 1ppb 至约 I, OOOppm,约 10ppb 至约 10ppm,或约 5，OOOppm 或更多，约 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或约Ippb或更少。与离开蒸发器并且进入再循环组件的水比较，从过滤器或吸收组件34出现的水或从蒸馏或精馏组件出现的基本上液相的清洁水可以具有在己二酸的量上的任意合适的减少，如约1%至约100%减少，或约50至约 99 % 减少，或约 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或约99.999重量％减少，或更多。
[0034]在一些情况下，通过过滤器或吸收组件34的水可以经过进一步纯化(例如，通过使用蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个)，如重新使用(例如，通过加入至工艺的起始处或在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系统中作为蒸汽的源使用)。在一个实施方案中，基本上液相的清洁水可以按原状使用并且可以转化和在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系统中作为蒸汽的源使用。
[0035]在一个实施方案中，基本上液相的水可以通过管线42、阀46和管线48进入至反应器50，其可以通过管线44、阀46和管线48与蒸发器18流体连通。反应器50可以配置为从蒸发器18接收浓缩的水溶液。蒸发器18可以是任意合适的蒸发器。反应器50可以是任意合适的反应器，包括带挡板的反应器。任选地管线42可以将材料进料至除了反应器50之外的其他的位置，如贮器10。
[0036]在一个实施方案中，一部分的基本上液相的水可以通过管线42、阀46和管线48进入至反应器50 (或除了反应器50之外的位置 ，如贮器10)，并且其他部分的基本上液相的水可以通过管线28、阀30和管线32进入至过滤器或吸收组件34。在一个实施方案中，一部分的基本上液相的水可以通过管线42、阀46和管线48进入至反应器50 ;基本上液相的水的其他部分可以通过管线28、阀30和管线32进入至过滤器或吸收组件34 ;并且可以将一部分的基本上液相的水在，例如，下水道系统中丢弃。
[0037]无论基本上液相的水最终如何重新使用(例如，在贮器10或反应器50中重新使用，任选地作为蒸汽)，本文描述的方法和系统可以将至少80%以下的通过管线28或管线42离开冷凝器26的基本上气相的水冷凝为基本上液相的水。在一些情况下，可以将至少85%、至少90%、至少95%、至少99%，约80%至约100%，约80%至约90%，约85%至约95 %，约90 %至约99 %或约100 %的通过管线28或管线42离开冷凝器26的基本上气相的水冷凝为基本上液相的水。
[0038]在一个实施方案中，可以将一部分的基本上液相的水传递至储存容器(未显不)用于，例如，后续使用或丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显示)中。在一个实施方案中，可以将一部分的基本上液相的水传递至储存容器(未显示)用于，例如，后续使用；可以将一部分丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显示)中；并且一部分可以通过使其进入至聚酰胺合成工艺的一个或多个组件而重新使用(例如，在贮器10、蒸发器18、反应器50、闪蒸器64或后缩聚器72中的一个或多个中，任选地作为蒸汽重新使用)。
[0039]在一些实例中，本文描述的方法和系统还包括以至少1: 1，V / V的水再循环比运行。如本文所使用的，术语“再循环比”广义地是指，重新使用/再循环至贮器的液体水相对于用于与其他成分一起构成在贮器10中含有的水溶液的“新鲜的”液体水(即，来自除了从基本上气相的水冷凝成基本上液相的水之外的其他的源的水)的体积的体积比。在一些实例中，水再循环比可以为至少约0.2: I或更少，或约0.3: 1,0.4: 1,0.5: 1、
0.6: 1,0.7: 1,0.8: 1,0.9: 1、1: 1,1.1: 1,1.2: 1,1.3: 1,1.4: 1,1.5: 1、1.6: 1,1.7: 1,1.8: 1,1.9: 1、2: 1,2.2: 1,2.4: 1,2.6: 1,2.8: 1、3: 1、3.5: 1、4: 1,4.5: 1、5: 1、6: 1、7: 1、8: 1、9: I ；20: I ；50: UlOO: 1，或约200: I或更多。在其他的实例中，水再循环比在约1:1至约200: 1，例如，约10: I至约100: I或约25: I至约100: I的范围内。在一些实施方案中，高的再循环比导致降低成本的操作系统，如限制可以排出至下水道中的水的量和对于超过限制需要费用的司法区域，如从导致降低的水成本的新鲜水的减少的使用所得到的，或如从脱矿物质的水的减少消耗所得到的。
[0040]在蒸发器18中，可以将包含二羧酸和二胺的水溶液通过将一部分的基本上液相的水转化(例如，通过在约100°c至约300°C温度加热)为基本上气相的水从而浓缩。在蒸发器18中，二羧酸和二胺也可以部分地反应以形成包含聚酰胺预聚物(例如，未基本上完全聚合的聚酰胺)的水性混合物。包含聚酰胺预聚物的水性混合物可以通过管线44、阀46和管线48进入至反应器50，其中未反应的二羧酸和二胺以及聚酰胺预聚物进一步反应并且形成另外的聚酰胺预聚物。
[0041]如本文所使用的，术语“聚酰胺预聚物”广义地是指未反应的二羧酸和二胺；是指未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)；并且是指未反应的二羧酸和二胺和未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)的混合物。聚酰胺预聚物可以主要地或整体地由二胺/二酸盐组成，或者可以主要地或整体地由聚酰胺组成，并且不需要包括任意大比例的，或任意的，以它们的纯的形式的二酸和二胺。
[0042]反应混合物包括聚酰胺预聚物，其可以包含未反应的二羧酸和二胺，可以经由通过在蒸发器18中或在反应器50中将一部分的基本上液相的水转化为基本上气相的水而建立的热虹吸器再循环 。再循环可以经由管线52、阀54、管线56、管线44、阀46和管线48出现。
[0043]反应器50可以配备有精馏塔82，其可以与反应器50通过管线76、阀80和管线78流体连通。精馏塔82可以进而经由管线84和阀88与排放口管线86流体连通。精馏塔82可以是任意合适的精馏塔。参见，例如，美国专利号3，900，450，其通过引用以其全部内容结合在此。精馏塔可以用于移除可以在基本上气相的水中存在的任意未反应的二胺的目的，所述基本上气相的水可以通过管线76、阀80和管线78进入至精馏塔82中。
[0044]在一些情况下，排放口管线86可以接收基本上气相的水。排放口管线可以与洗刷系统(未显示)或合适的冷凝器(未显示)流体连通，所述冷凝器可以将基本上气相的水转化为基本上液相的水。可以将一部分的基本上液相的水传递至储存容器(未显示)用于，例如，后面的使用或丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显示)中。在一个实施方案中，可以将一部分的基本上液相的水传递至储存容器(未显示)用于，例如，后续使用；可以将一部分丢弃至聚酰胺-制造设备的下水道系统(未显示)中；并且一部分可以重新使用(例如，在贮器10或反应器50中，任选地作为蒸汽重新使用)。
[0045]在反应器50中形成的聚酰胺预聚物可以通过管线58、阀60和管线62传递至闪蒸器64。闪蒸器64进而可以与后缩聚器72通过管线66、阀70和管线68流体连通。后缩聚器72可以进而与管线73、阀75和管线74流体连通，可以将基本上聚合的聚酰胺通过它们传递用于进一步处理(例如，旋转或造粒)。后缩聚过的聚酰胺的黄度指数，如粒料，可以是任意合适的黄度指数，并且可以通过任意合适的方法如ASTM D1925或ASTM E313测量，如约0.0Ol至约50，约0.01至约20，约0.1至约15，或约0.001或更少，0.01、0.1、0.5、1、
1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14、15、20、25、30,40或约50或更多。在一些实施方案中，后缩聚过的聚酰胺的黄度指数可以归因于再循环装置中聚酰胺降解物质的移除而得到改善(例如，较低黄度)。
[0046]在一些实例中，本文提到的管线和阀中的一个或多个，包括用于输送基本上气相的水的那些(例如，管线20、阀22、管线24、管线84、阀88和排放口管线86)和基本上液相的水的那些(例如，管线28、阀30、管线32、管线42、阀46和管线48)，由不锈钢或任意其他的材料制成，这有助于保持、减少或最小化至少基本上液相的清洁水中的导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质包括铁和钴的水平，因为特定浓度的导致凝胶的物质可以在聚酰胺的形成过程中催化交联。聚酰胺的交联可以是不适宜的，因为它可能在聚酰胺合成工艺中导致显著的凝胶形成。当将聚酰胺进一步加工为线时，凝胶形成进而导致可以对于线断裂等敏感的聚酰胺产物的产生。
[0047]如本文所使用的，术语“铁”广义地是指铁离子(例如，在溶液中作为Fe3+和Fe2+离子)、单质铁、氧化铁(例如，FeO, Fe2O3和Fe3O4)，以及铁的其他的化合物，其可以作为导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质。
[0048]如本文所使用的，术语“钴”广义地是指钴离子(例如，在溶液中作为Co3+和Co2+离子)、单质钴，以及其他钴的化合物，其可以作为导致凝胶的物质或聚酰胺降解物质。
[0049]如本文所使用的，术语“锰”广义地是指锰离子，单质猛，以及锰的化合物。
[0050]如本文所使用的，术语“镁”广义地是指镁离子，单质镁，以及镁的化合物。
[0051]如本文所使用的，术语“钛”广义地是指钛离子，单质钛，以及钛的化合物。
[0052]实施例
[0053]连续聚合方法。在实施例中讲行以下方法。在连续尼龙6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺在盐池中以大约等摩尔比混合在水中，以形成含有尼龙6，6盐和具有约50重量％水的水性混合物。将盐水溶液以大约105L /分钟传递至蒸发器。蒸发器将盐水溶液加热至约125-135°C (130°C )并且将水从加热的盐水溶液移除，使得水浓度升高至约30重量％。将蒸发的盐混合物以大约75L /分钟传递至管式反应器。反应器将蒸发的盐混合物的温度升高至约218-250°C (235°C )，允许反应器将水从加热的蒸发的盐混合物以进一步移除，使得水浓度达到至约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将反应的混合物以大约60L /分钟传递至闪蒸器。闪蒸器将反应的混合物加热至约270-290°C (285°C )以从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将具有约13的相对粘度的闪蒸的混合物以大约54L /分钟传递至后缩聚器。在闪蒸器与后缩聚器之间的传递管中，聚合物混合物保持约285 °C的温度。后缩聚器使聚合混合物经受真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％并且相对粘度达到约60，以使得聚酰胺获得合适的最终范围的聚合度，之后将后缩聚过的聚合混合物以约54L /分钟传递至挤出机和造粒机。
[0054]用于凝胶率的测定的一般方法。通过取通过两种方法确定的凝胶率的平均值确定实施例中描述的每个凝胶率。在第一方法中，当反应混合物仍然热时，将液体反应混合物从系统排出，将系统冷却，拆解，并且视觉观察以估计其中的凝胶的体积。在第二方法中，当反应混合物仍然热时，将液体反应混合物排出系统，将系统冷却，装入水，并且排出水。从没有凝胶的系统体积减去从系统排出的水的体积以确定系统中凝胶的体积。为了确定设备的一个或多个特定件或特别位置下游中的凝胶率，仅将设备的特定件或特别位置下游的系统填充水。在两种方法中，凝胶的密度据估计为0.9g/cm3。
[0055]变量X是贯穿实施例的常数值。精馏塔具有用于至少部分分离固体杂质和具有比水更低的沸点的物质的侧部或底部取出物。
[0056]实施例1.比较.无杂质从再循环水的移除。
[0057]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。不发生冷凝水的纯化。将大约32L /分钟的冷凝的未提纯的水从蒸发器再循环返回到盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约10ppm铁、约50ppm钴、约1，OOOppm环戍酮、约800ppm六亚甲基亚胺、约500ppm双(六亚甲基)三胺、约10，OOOppm六亚甲基二胺和约10ppm己二酸。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。由该系统制造的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。
[0058]在连续聚合系统中产生大约IKg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0059]实施例2.比较.无杂质从再循环水的移除、碳钢蒸发器再循环装置。
[0060]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。不发生冷凝水的纯化。将大约32L /分钟的冷凝的未提纯的水从蒸发器再循环返回到盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约10，OOOppm铁、约5，OOOppm钴、约2，OOOppm环戍酮、约1，600ppm六亚甲基亚胺、约1，OOOppm双(六亚甲基)三胺、约10，OOOppm六亚甲基二胺和约10ppm己二酸。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。
[0061]在连续聚合系统中产生大约2Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0062]实施例3.比较.不从再循环水移除杂质、腐蚀控制-处理的碳钢蒸发器再循环装
[0063]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。不发生冷凝水的纯化。将大约32L /分钟的冷凝的未提纯的水从蒸发器再循环返回到盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢，其用正磷酸二氢钠、苯甲酸钠、亚硝酸钠和硝酸钠的组合处理过。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约10ppm铁、约50ppm钴、约1，OOOppm环戍酮、约800ppm六亚甲基亚胺、约500ppm双(六亚甲基)三胺、约10，OOOppm六亚甲基二胺和约10ppm己二酸。由该系统制造的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0064]在连续聚合系统中产生大约IKg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0065]然而，在约三个月的期间内，腐蚀控制材料从碳钢浸滤出，部分地丧失它们的腐蚀控制效果并污染聚酰胺产物。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的提纯的水含有约10ppm铁、约50ppm钴、约I ,OOOppm环戍酮、约800ppm六亚甲基亚胺、约500ppm双(六亚甲基)二胺、约10，OOOppm六亚甲基二胺和约10ppm己二酸。在6个月之后，系统中的凝胶形成速率为约1.5Kg /天，并且通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。
[0066]实施例4.比较.一些杂质从再循环水的选择性移除。
[0067]进行连续聚合方法。将在蒸发器中从盐水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。在将冷凝水返回到盐池之前，将水送至过滤器组件，其包括连接有细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池的提纯的水含有约80ppm铁、约40ppm钴、约950ppm环戍酮、约750ppm六亚甲基亚胺、约450ppm双(六亚甲基)二胺、约10，OOOppm六亚甲基二胺和约10ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约3.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0068]在连续聚合系统中产生大约0.9Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约2*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0069]实施例5.比较.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除。
[0070]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。将冷凝水通过从包括含有约1Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床的吸收组件通过以进行提纯。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环返回到盐池的提纯的水含有约80ppm铁、约40ppm钴、约950ppm环戍酮、约750ppm六亚甲基亚胺、约450ppm双(六亚甲基)二胺、约9，OOOppm六亚甲基二胺和约90ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约3.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0071]在连续聚合系统中产生大约0.9Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约2*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0072]实施例6.导致凝胶的物质从具有1:1再循环比的再循环水的选择性移除。
[0073]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。将冷凝水通过使其从过滤器组件通过而提纯，所述过滤器组件含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约28L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池(在蒸发器中移除的全部水的约88重量％ )。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约1ppm铁、约5ppm钴、约10ppm环戍酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为28L /分钟，将其与28L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1:1的再循环比。
[0074]在连续聚合系统中产生大约0.4Kg /天的凝胶。系统排出约4L /分钟的水至下水道系统中，导致对于过多的水至下水道中的排放的罚金。系统使用比其他的实施例更多的脱矿物质的新鲜水。下水道排放罚金和增加脱矿物质的新鲜的水消耗增加系统的运行成本。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约3*X。
[0075]实施例7.基本上所有的杂质从蒸发器装置再循环水的移除。
[0076]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。通过1M高的0.5M直径精馏塔进行冷凝。使冷凝水通过过滤器组件，其含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含有约10Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5μπι)和第三细过滤器(I μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的提纯的水含有约Ippm铁、约0.5ppm钴、约1ppm环戍酮、约8ppm六亚甲基亚胺、约5ppm双(六亚甲基)二胺 、约10ppm六亚甲基二胺和约Ippm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0077]在连续聚合系统中产生大约0.35Kg /天的凝胶。使得混合物通过第三细过滤器在成本上增加约2*X /天以运行泵。运行精馏塔需要约10*X /天。蒸发器再循环装置花费约15*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0078]实施例8.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除。
[0079]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。通过3M高的0.5M直径精馏塔进行冷凝。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约1ppm铁、约5ppm钴、约10ppm环戍酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0080]在连续聚合系统中产生大约0.4Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0081]实施例9.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除。
[0082]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。将冷凝水通过下列方法提纯:使其通过3M高的0.5M直径精馏塔，之后通过过滤器组件，其含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含约10Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约5ppm铁、约2.5ppm钴、约50ppm环戍酮、约40ppm六亚甲基亚胺、约25ppm双(六亚甲基)二胺、约2，500ppm六亚甲基二胺和约25ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.4的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有13:1的再循环比。
[0083]在连续聚合系统中产生大约0.35Kg /天的凝胶。精馏塔花费约3*X /天以进行操作。蒸发器再循环装置花费约6*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0084]实施例10.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除，4: I的再循环比。
[0085]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。将冷凝水通过使其从过滤器组件通过提纯，所述过滤器组件含有与第一细过滤器(50 μ m)连接的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，从蒸发器再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约1ppm铁、约5ppm钴、约10ppm环戍酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTMD1925测量的黄度指数。将不含有杂质的来自反应器的大约12.8L /分钟的提纯的水(从反应器中反应混合物移除的全部水的约69重量％)同样再循环返回到盐池。进入盐池的再循环的水的总量为44.8L /分钟，将其与11.2L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有4: I的再循环比。
[0086]在连续聚合系统中产生大约0.5Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约50*X。
[0087]实施例11.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除，14.4: I的再循环比。
[0088] 进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是不锈钢。将冷凝水通过使其从过滤器组件通过而提纯，所述过滤器组件含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有活性炭吸附剂床，其含有约50Kg的活性炭吸附剂。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，从蒸发器再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约1ppm铁、约5ppm钴、约10ppm环戍酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。将不含有杂质的来自反应器的大约18.5L /分钟的提纯的水(从反应器中反应混合物移除的水的约100重量％)同样再循环返回到盐池。进入盐池的再循环的水的总量为50.5L /分钟，将其与0.6L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有14.4: I的再循环比。
[0089]在连续聚合系统中产生大约0.5Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约60*X。
[0090]实施例12.使得凝胶的物质从再循环水的选择性移除，碳钢蒸发器再循环装置。
[0091]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管主要是碳钢。将冷凝水通过使其从过滤器组件通过而进行提纯，所述过滤器组件含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含有约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池冷凝的未提纯的水含有约75ppm铁、约40ppm钴、约200ppm环戍酮、约160ppm六亚甲基亚胺、约10ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约2的根据ASTMD1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3:1的再循环比。
[0092]在连续聚合系统中产生大约0.5Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0093]实施例13.导致凝胶的物质从再循环水的选择性移除，碳钢蒸发器再循环装置。
[0094]进行连续聚合方法。将从蒸发器中的盐的水溶液蒸发的蒸气水冷凝并再循环返回盐池。蒸发器再循环装置和所连接的传递管是主要碳钢，其用正磷酸二氢钠、苯甲酸钠、亚硝酸钠和硝酸钠的组合处理过。将冷凝水通过使其从过滤器组件通过而提纯，所述过滤器组件含有连接有第一细过滤器(50 μ m)的粗过滤器(200 μ m)。第一细过滤器连接有含约50Kg的活性炭吸附剂的活性炭吸附剂床。水之后通过第二细过滤器(5 μ m)，之后将水再循环至盐池。将大约32L /分钟的冷凝水从蒸发器再循环返回到盐池。在线3个月之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约1ppm铁、约5ppm钴、约10ppm环戍酮、约80ppm六亚甲基亚胺、约50ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约1.5的根据ASTM D1925测量的黄度指数。进入盐池的再循环的水的总量为32L /分钟，将其与24L /分钟的脱矿物质的新鲜的水组合，具有1.3: I的再循环比。
[0095]在连续聚合系统中产生大约0.4Kg /天的凝胶。蒸发器再循环装置花费约3*X /天以进行操作。然而，在约I月的期间内，腐蚀控制材料从碳钢浸出，部分地损失它们的腐蚀控制效果并污染聚酰胺产物。在6个月在线之后，再循环至盐池的冷凝的未提纯的水含有约75ppm铁、约40ppm钴、约200ppm环戍酮、约160ppm六亚甲基亚胺、约10ppm双(六亚甲基)二胺、约5，OOOppm六亚甲基二胺和约50ppm己二酸。通过该系统产生的后缩聚过的聚酰胺粒料具有约2的根据ASTM D1925测量的黄度指数。在6个月之后，凝胶形成速率为约0.5Kg /天。与不具有蒸发器再循环装置的相应的方法比较，避免过多的下水排放罚金和使用较少的脱矿物质的新鲜水每天节省大约30*X。
[0096]本文描述的和要求保护的本发明的实施方案不通过本文公开的具体实施方案在范围上被限定，因为这些实施方案预期为本公开内容的数个方面的示例。任何等价的实施方案被预期在本公开内容的范围内。实际上，除了本文给出和描述的那些之外的实施方案之外的多个修改将从前述说明对于本领域技术人员是显见的。这种修改也被预期落在所附权利要求的范围内。
[0097]在本文已经宽泛地并一般地描述了本发明。落在一般公开内容内的每个更窄的物种和子类组也形成本发明的一部分。这包括用从一类移除任意主题的限制或反限制的本发明的一般说明，而与在本文是否具体地指出所排除的对象无关。此外，在以马库什基团的术语描述本发明的特征或方面的情况下，本领域技术人员将明白，本发明从而也以马库什基团的成员的任意单独的成员或子组的术语描述。
[0098]如本文和所附权利要求中所使用的，除非上下文明确地指出，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数引用。因此，例如，涉及“反应器”包括多个反应器，如在一系列反应器中。在本文中，除非另外指出，使用术语“或”指代非排除性的，以使得“A或B”包括“A但不是B”、“B但不是AlP “A和B”。
[0099]以范围格式表达的值应当以灵活方式解释以不仅包括作为范围的界限明确叙述的数值，而且包括该范围内包括的所有的单独数值或子范围，如同将每个数值和子范围明确地陈述一样。例如，“约0.1%至约5%”或“约0.1%至5%”的范围应当解释为不仅包括约0.1 %至约5%，而且包括所指出的范围内的单独的值(例如，1%、2%、3%和4% )和子范围(例如，0.1 %至0.5%、1.1 %至2.2%、3.3%至4.4% )。除非另外指出，陈述“约X至Y”具有与“约X至约Y”相同的含义。同样，除非另外指出，陈述“约X、Y或约Ζ”具有与“约X、约Y或约Ζ”相同的含义。
[0100] 在本文描述的方法中，多个步骤可以以任意顺序进行而不脱离本发明的原理，除了当明确指出临时或操作顺序时。此外，具体的步骤可以同时进行，除非明确的权利要求语言指出它们分开地进行。例如，所要求保护的进行X的步骤和所要求保护的进行Y的步骤可以在单一的操作内同时地进行，并且所得到的方法将落在所要求保护的方法的文字范围内。
[0101]如本文所使用的术语“约”可以允许值或范围上的一定可变程度，例如，在所述的值或所述的范围限制的10%内，5%内，或1%内。
[0102]如本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，如占至少约50%、60%、70%,80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%或至少约 99.999%
或更多。
[0103]在本说明书中提到的所有的公开内容，包括非专利文献(例如，科学杂志文章)，专利申请公开，以及专利通过引用而结合，就像将每一个具体地并单独地指出通过引用结合一样。
[0104]本发明提供以下实施方案，其序号不被解释为给出重要性水平:
[0105]陈述I提供一种用于制造聚酰胺的方法，所述方法包括:从贮器获得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；将所述水溶液浓缩，所述浓缩包括将所述基本上液相的水的一部分转化为基本上气相的水；将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水；从所述基本上气相的水和所述基本上液相的冷凝水中的至少一个移除杂质，以产生基本上液相的清洁水，其中所述杂质包含导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种；和重新使用所述基本上液相的清洁水；其中所述方法包括以至少2:1的水再循环比进行操作。。
[0106]陈述2提供陈述I所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清洁水包括使所述基本上液相的清洁水返回到所述贮器或返回到聚酰胺制造反应器。
[0107]陈述3提供陈述1-2中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是C4-C18Ci，ω-二羧酸。
[0108]陈述4提供陈述1-3中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是C4-CiciQ，ω-二羧酸。
[0109]陈述5提供陈述1-4中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是C4-C8 α，ω - 二羧酸。
[0110]陈述6提供陈述1-5中的任一项所述的方法，其中所述二羧酸是己二酸。
[0111]陈述7提供陈述1-6中的任一项所述的方法，其中所述二胺是C4-C18 α，ω-二胺。
[0112]陈述8提供陈述1-7中的任一项所述的方法，其中所述二胺是C4-Cltl α，ω-二胺。
[0113]陈述9提供陈述1-8中的任一项所述的方法，其中所述二胺是C4-C8 α，ω- 二胺。
[0114]陈述10提供陈述1-9中的任一项所述的方法，其中所述二胺是六亚甲基二胺。
[0115]陈述11提供陈述1-10中的任一项所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龙6，6。
[0116]陈述12提供陈述1-11中的任一项所述的方法，所述方法还包括在所述贮器中形成所述二胺和所述二羧酸的铵盐。
[0117]陈述13提供陈述1-12中的任一项所述的方法，其中所述浓缩包括使所述水溶液通过蒸发器。
[0118]陈述14提供陈述1-13中的任一项所述的方法，其中移除所述杂质包括移除铁、钴、锰、镁、钛、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双-六亚甲基二胺中的至少一种。
[0119]陈述15提供陈述1-14中的任一项所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清洁水包括使得所述基本上液相的清洁水通过一个或多个不锈钢导管。
[0120]陈述16提供陈述1-15中的任一项所述的方法，其中将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水包括冷凝至少80重量％的所述基本上气相的水。
[0121]陈述17提供陈述1-16中的任一项所述的方法，其中移除所述杂质包括使所述基本上液相的冷凝水通过过滤器或包括至少一个活性炭吸附剂床的吸收系统。
[0122]陈述18提供陈述1-17中的任一项所述的方法，其中移除所述杂质包括使所述基本上气相的水通过蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个。
[0123]陈述19提供陈述1-18中的任一项所述的方法，其中所述基本上液相的清洁水足够纯以作为蒸汽的源使用。
[0124]陈述20提供陈述1-19中的任一项所述的方法，其中将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水包括使冷凝器组件与所述基本上气相的水接触，从而将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的水。
[0125]陈述21提供陈述1-20中的任一项所述的方法，其中所述杂质包括选自由以下各项组成的组的至少一种:铁、钴、锰、镁、钛、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双-六亚甲基二胺。
[0126]陈述22提供陈述21所述的方法，其中所述杂质包括铁。
[0127]陈述23提供一种系统，所述系统包括:贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液；蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的冷凝水；收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的冷凝水；过滤或吸收组件，所述过滤或吸收组件配置为从所述基本上液相的冷凝水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，以产生基本上液相的清洁水；和导管网络，所述导管网络配置为使所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统的至少一个部件；其中所述装置以至少2:1的水再循环比进行操作。
[0128]陈述24提供一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括:贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液；蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的冷凝水；收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的冷凝水；过滤或吸收组件，所述过滤或吸收组件配置为从所述基本上液相的冷凝水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，以产生基本上液相的清洁水；和导管网络，所述导管网络配置为使所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统的至少一个部件；其中所述装置以至少1:1的水再循环比进行操作。
[0129]陈述25提供陈述24所述的装置，其中所述装置配置为通过将所述基本上液相的清洁水返回到所述贮器或返回到聚酰胺制造反应器而重新使用所述基本上液相的清洁水。
[0130]陈述26提供陈述24-25中的任一项所述的装置，其中所述装置配置为将二羧酸和二胺聚合。
[0131]陈述27提供陈述26所述的装置，其中所述二羧酸是C4-C180，ω - 二羧酸。
[0132]陈述28提供陈述26-27中的任一项所述的装置，其中所述二羧酸是C4-C10 α , ω-二羧酸。
[0133]陈述29提供陈述26-28中的任一项所述的装置，其中所述二羧酸是C4-C8 α , ω-二羧酸。
[0134]陈述30提供陈述26-29中的任一项所述的装置，其中所述二羧酸是己二酸。
[0135]陈述31提供陈述26-30中的任一项所述的装置，其中所述二胺是C4-C18 α，
ω - 二胺。
[0136]陈述32提供陈述26-31中的任一项所述的装置，其中所述二胺是C4-C10 α，
ω - 二胺。
[0137]陈述33提供陈述26-32中的任一项所述的装置，其中所述二胺是C4_C8a，ω-二胺。
[0138]陈述34提供陈述26-33中的任一项所述的装置，其中所述二胺是六亚甲基二胺。
[0139]陈述35提供陈述24-34中的任一项所述的装置，其中所述聚酰胺是尼龙6，6。
[0140]陈述36提供陈述24-35中的任一项所述的装置，其中所述装置配置为在所述贮器中形成所述二胺和所述二羧酸的铵盐。
[0141]陈述37提供陈述24-36中的任一项所述的装置，其中所述冷凝组件配置为将至少80 %的所述基本上气相的水转化为基本上液相的水。
[0142]陈述38提供陈述24-37中的任一项所述的装置，其中所述过滤或吸收组件包括至少一个活性炭吸附剂床。
[0143]陈述39提供陈述24-38中的任一项所述的装置，其中所述过滤或吸收组件配置为将所述至少一种杂质从所述基本上液相的冷凝水移除。
[0144]陈述40提供陈述24-39中的任一项所述的装置，其中所述冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个。
[0145]陈述41提供陈述24-40中的任一项所述的装置，其中所述冷凝组件配置为将至少一种杂质从所述基本上气相的水移除。
[0146]陈述42提供陈述41所述的装置，其中所述杂质包括环戊酮、六亚甲基亚胺和双(六亚甲基)三胺中的至少一种。
[0147]陈述43提供陈述24-42中的任一项所述的装置，其中所述杂质包括二氧化硅、铁、锰、镁、钛和钴中的至少一种。
[0148]陈述44提供陈述24-43中的任一项所述的装置，其中所述杂质包括铁。
[0149]陈述45提供陈述24-44中的任一项所述的装置，其中所述装置配置为将所述基本上液相的水基本上纯化以使得它足够纯以作为蒸汽的源使用。
[0150]陈述46提供一种系统，所述系统包括:贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液；蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的清洁的冷凝水，其中所述冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个，其中所述冷凝组件配置为从所述基本上气相的水移除至少一种杂质；收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的清洁的冷凝水；和导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统中的至少一个部件；其中所述系统以至少I:I的水再循环比进行操作。
[0151]陈述47提供一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括:贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液；蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水；冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的清洁的冷凝水，其中所述冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个，其中所述冷凝组件配置为从所述基本上气相的水移除至少一种杂质；收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的清洁的冷凝水；和导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统中的至少一个部件；其中所述装置以至少1:1的水再循环比进行操作。
【权利要求】
1.一种用于制造聚酰胺的方法，所述方法包括: 从贮器获得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水； 将所述水溶液浓缩，所述浓缩包括将所述基本上液相的水的一部分转化为基本上气相的水； 将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水； 从所述基本上气相的水和所述基本上液相的冷凝水中的至少一个移除杂质，以产生基本上液相的清洁水，其中所述杂质包含导致凝胶的物质和聚酰胺降解物质中的至少一种；和 重新使用所述基本上液相的清洁水； 其中所述方法包括以至少1:1的水再循环比进行操作。
2.权利要求1所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清洁水包括使所述基本上液相的清洁水返回到所述贮器或返回到聚酰胺制造反应器。
3.权利要求1所述的方法，所述方法还包括在所述贮器中形成所述二胺和所述二羧酸的铵盐。
4.权利要求1所述的方法，其中所述浓缩包括使所述水溶液通过蒸发器。
5.权利要求1所述 的方法，其中移除所述杂质包括移除环戊酮、六亚甲基亚胺和双-六亚甲基二胺中的至少一种。
6.权利要求1所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清洁水包括使得所述基本上液相的清洁水通过一个或多个不锈钢导管。
7.权利要求1所述的方法，其中将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水包括冷凝至少80重量％的所述基本上气相的水。
8.权利要求1所述的方法，其中移除所述杂质包括使所述基本上液相的冷凝水通过过滤器或包括至少一个活性炭吸附剂床的吸收系统。
9.权利要求1所述的方法，其中移除所述杂质包括使所述基本上气相的水通过蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个。
10.权利要求1所述的方法，其中将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的冷凝水包括使冷凝器组件与所述基本上气相的水接触，从而将所述基本上气相的水冷凝为基本上液相的水。
11.权利要求1所述的方法，其中所述杂质包括选自由以下各项组成的组的至少一种:铁、钴、钛、镁、锰、二氧化硅、环戊酮、六亚甲基亚胺和双-六亚甲基二胺。
12.权利要求11所述的方法，其中所述杂质包括铁。
13.一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括: 贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液； 蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水； 冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的冷凝水； 收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的冷凝水； 过滤或吸收组件，所述过滤或吸收组件配置为从所述基本上液相的冷凝水和所述基本上气相的水中的至少一个移除至少一种杂质，以产生基本上液相的清洁水；和 导管网络，所述导管网络配置为使所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统的至少一个部件； 其中所述装置以至少1:1的水再循环比进行操作。
14.权利要求13所述的装置，其中所述装置配置为通过将所述基本上液相的清洁水返回到所述贮器或返回到聚酰胺制造反应器而重新使用所述基本上液相的清洁水。
15.权利要求13所述的装置，其中所述冷凝组件配置为将至少80%的所述基本上气相的水转化为基本上液相的水。
16.权利要求13所述的装置，其中所述过滤或吸收组件包括至少一个活性炭吸附剂床。
17.权利要求13所述的装置，其中所述过滤或吸收组件配置为将所述至少一种杂质从所述基本上液相的冷凝水移除。
18.权利要求13所述的装置，其中所述冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个。
19.权利要求13所述的装置，其中所述冷凝组件配置为将至少一种杂质从所述基本上气相的水移除。
20.一种用于制造聚酰胺的装置，所述装置包括: 贮器，所述贮器配置为混合或储存水溶液； 蒸发器组件，所述蒸发器组件与所述贮器流体连通，配置为接收所述水溶液并且将所述水溶液的一部分转化为基本上气相的水； 冷凝组件，所述冷凝组件与所述蒸发器组件流体连通，配置为接收所述基本上气相的水并且将所述基本上气相的水转化为基本上液相的清洁的冷凝水，其中所述冷凝组件包括蒸馏塔、精馏塔和分馏装置中的至少一个，其中所述冷凝组件配置为从所述基本上气相的水移除至少一种杂质； 收集组件，所述收集组件配置为从所述冷凝组件收集所述基本上液相的清洁的冷凝水；和 导管网络，所述导管网络配置为将所述基本上液相的清洁水返回到聚酰胺制造系统中的至少一个部件； 其中所述装置以至少1:1的水再循环比进行操作。
【文档编号】C02F9/10GK104129879SQ201410142481
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2013年5月1日
【发明者】查尔斯·R·克尔曼, 托马斯·A·米茨卡, 约翰·P·普安萨蒂, 罗伯特·J·韦尔奇, 加里·R·韦斯特 申请人:因温斯特技术公司