光催化剂的制备方法

文档序号:4857166阅读:715来源:国知局
光催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种蛇纹石负载型TiO2光催化剂的制备方法,属于环保材料制剂的制备方法领域。所述的蛇纹石负载型TiO2光催化剂的制备方法,包括以下步骤:在0.031mol/L的TiOSO4澄清溶液中缓慢加入预处理好的蛇纹石,再缓慢滴加一定量3.33mol/L的硫酸铵和0.1mol/L稀硫酸混和液,在65℃水浴中恒温1h后,用0.1mol/L氨水,调节pH为6,陈化12h,待溶液无SO42-后过滤,用95%乙醇洗涤,常温下真空干燥5h,然后在200℃-300℃灼烧2h,即制得蛇纹石负载型TiO2光催化剂。本发明所述的蛇纹石负载型TiO2光催化剂的制备方法,在最佳的制备方法下所制备的蛇纹石负载型TiO2光催化剂的TiO2呈锐态矿结构,所制得的蛇纹石负载型TiO2光催化剂对4BS染料具有较好的光催化脱色性能,而且工艺简单、廉价易得、性能优越,所制备的蛇纹石负载型TiO2光催化剂可广泛使用废水处理中。
【专利说明】 蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,属于环保材料制剂的制备方法领域。

【背景技术】
[0002]T12光催化剂处理染料废水作为一种新的水处理技术而日益受到关注。前期的研究工作普遍采用纳米T12悬浮体系,但纳米T12易失活、易凝聚且难回收,严重限制了悬浮体系在水处理方面的应用和发展。而负载型光催化剂与单一 T12体系相比,体系液固分离较为容易,可以回收,并重复使用,因此有可能应用于实际。有关负载型T12光催化剂的载体,国内外已有大量报道,如空心玻璃珠、玻璃布、石英玻璃、硅胶、粉煤灰等。采用天然材料作为载体的研究目前也有一些报道,如硼润土、天然沸石。但迄今制备负载型光催化剂采用的方法几乎都是用钛醇盐作为前驱体,采用溶胶法制备T12超细粉体。由于钛醇盐价格较昂贵,且溶胶法制备过程中还需使用大量试剂,从经济和环境角度考虑,应用于实际生产中不大可行。T1SO4由天然钛铁矿中提炼而来,价廉易得。此外有研究表明硫酸根离子存在时易获得催化效率较高的锐态型Ti02。若能用T1SO4替代钛醇盐等,则有望进入工业化。蛇纹石是一种天然富美矿物,其主要成分是MgO和S12,具有网状结构和一定孔径,因而有很大的比表面积且便宜易得。
[0003]因此,研究一种工艺简单,操作方便,成本低,性能好的蛇纹石负载型Ti02光催化剂的制备方法具有一定的经济与环境效益。


【发明内容】

[0004]本发明旨在提供一种工艺简单,操作方便,成本低,性能好的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法。
[0005]本发明所述的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
在0.031mol/L的T1SO4澄清溶液中缓慢加入预处理好的蛇纹石,再缓慢滴加一定量
3.33mol/L的硫酸铵和0.lmol/L稀硫酸混和液,在65°C水浴中恒温Ih后,用0.lmol/L氨水,调节pH为6,陈化12h,待溶液无S042_后过滤,用95%乙醇洗涤,常温下真空干燥5h,然后在200°C _300°C灼烧2h,即制得蛇纹石负载型T12光催化剂。
[0006]优选的,本发明所述的T1SO4溶液、硫酸铵稀硫酸混和液的体积用量比为1:3。
[0007]更优选的,本发明所述的T1SO4与预处理好的蛇纹石的用量质量比为1:5。
[0008]进一步优选的,本发明所述的蛇纹石的预处理方法为将块状蛇纹石粉碎后研磨、过筛,制得20目的蛇纹石。
[0009]本发明所述的制备方法,采用由天然钛铁矿中提炼而来的T1SOJt为蛇纹石负载型T12光催化剂的前驱体,用水解-沉积法制得的蛇纹石负载型T12光催化剂,水解后的热处理使T12由无定型转变为晶型结构,T12在100°C煅烧时为无定形态,在150°C煅烧时T12开始从非晶态到锐态矿转变,200°C煅烧时主要为标准锐态矿,煅烧温度提高到250°C时,对应锐态矿开始向红金石结构转变,300°C煅烧时,T12锐态矿进一步向红金石矿转变,350°C煅烧时,T12锐态矿完全地转化为红金石矿。焙烧温度对T12纳米粒子的制备和性质具有较大的影响,煅烧温度在200°C至300°C时较为适宜。
[0010]经对所制备的蛇纹石负载型T12光催化剂对4BS染料的降解测试,在弱酸性条件下具有较好的光催化效果。为寻求蛇纹石负载型打02光催化剂体系对染料的最佳光降解条件,我们研究了不同PH值对蛇纹石负载型T12光催化剂降解4BS溶液的影响,在PH2-4范围内,脱色率较高,这与T12悬浆体系光催化降解4BS染料溶液pH值和降解速率之间的关系相似,因为光催化作用的前提是染料吸附在光催化剂的表面才能发生氧化作用,蛇纹石负载型T12光催化剂体系的吸附研究表明,蛇纹石在pH为2-4范围时吸附能力最强,吸附率均超过65%,蛇纹石负载型T12光催化剂的脱色率超过85%,这时对光生电子向T12表面转移是有利的。
[0011]本发明所述的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,在最佳的制备方法下所制备的蛇纹石负载型T12光催化剂的T12呈锐态矿结构,所制得的蛇纹石负载型T12光催化剂对4BS染料具有较好的光催化脱色性能,而且工艺简单、廉价易得、性能优越,所制备的蛇纹石负载型T12光催化剂可广泛使用废水处理中。

【具体实施方式】
[0012]实施例一:
将块状蛇纹石粉碎后研磨、过筛,制得20目的蛇纹石。在10mL的0.031mol/L的T1SO4澄清溶液中缓慢加入50g的20目的蛇纹石,再以1D/S的速度滴加300mL的3.33mol/L的硫Ife按和0.lmol/L稀硫酸混和液,在65 C水浴中恒温Ih后,用0.lmol/L氣水,调节pH为6,陈化12h。待溶液无S042_后过滤,用95%乙醇洗涤,常温下真空干燥5h,然后在200°C灼烧2h,即制得蛇纹石负载型T12光催化剂60g。
[0013]实施例二:性能测试试验
取20.0mg/L的4BS溶液50mL置于烧杯中,用稀硫酸或稀氨水溶液调整溶液的pH值,分别为2-4,再分别加入一定质量的蛇纹石负载型T12光催化剂0.015g。搅拌一段时间后,分离并测定清液在510nm处的吸光度,待吸光度不再变化时,用高压汞灯照射20min保持搅拌,光源与烧杯间的距离为17.5cm。分离并测定清液在510nm处的吸光度。按染料脱色率计算公式T = (E0 - E)/ EO (E0为4BS溶液初始吸光度,E为经光照后4BS溶液吸光度)计算脱色率。经测定,蛇纹石负载型T12光催化剂的脱色率超过85%。
【权利要求】
1.蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,包括以下步骤: 在0.031mol/L的T1SO4澄清溶液中缓慢加入预处理好的蛇纹石,再缓慢滴加一定量3.33mol/L的硫酸铵和0.lmol/L稀硫酸混和液,在65°C水浴中恒温Ih后,用0.lmol/L氨水,调节pH为6,陈化12h,待溶液无S042_后过滤,用95%乙醇洗涤,常温下真空干燥5h,然后在200°C _300°C灼烧2h,即制得蛇纹石负载型T12光催化剂。
2.如权利要求1所述的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,其特征在于所述的T1SO4溶液、硫酸铵稀硫酸混和液的体积用量比为1:3。
3.如权利要求1所述的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,其特征在于所述的T1SO4与预处理好的蛇纹石的用量质量比为1:5。
4.如权利要求1所述的蛇纹石负载型T12光催化剂的制备方法,其特征在于所述的预处理方法为将块状蛇纹石粉碎后研磨、过筛,制得20目的蛇纹石。
【文档编号】C02F1/72GK104324711SQ201410544642
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】陆强 申请人:西安华陆环保设备有限公司
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