一种处理盐酸法生产磷酸氢钙废水的方法与流程

文档序号:11169782阅读:401来源:国知局

本发明涉及于磷化工行业,具体为盐酸法生产磷肥过程中产生污水的综合利用。



背景技术:

盐酸法生产磷肥工艺,磷酸氢钙与20%氯化钙废水的产量比为1:1,由于氯化钙废水的产量大、浓度低,国内同行业同类装置基本都采用先浓缩再干燥,最终成为氯化钙的工艺来解决废水污染的问题。但氯化钙的附加值低,且市场需求量小,大多数厂家都是以降低磷酸氢钙的产量来解决氯化钙废液过多的问题,这种传统的生产工艺最终限制了磷肥的产量。基于废水综合利用和环境保护方面的巨大潜力考虑,本发明对磷酸氢钙生产过程中产生的废水进行了综合利用。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种处理盐酸法生产磷酸氢钙废水的方法,包括如下步骤:

1)向盐酸法生产磷酸氢钙废水中通入氨水,反应后得混合液;

2)向所述混合液中加入絮凝剂,得氢氧化钙絮凝沉淀,并将沉淀物输送至生产系统循环利用,得到去除氢氧化钙的废水;

3)将所述去除氢氧化钙的废水进行浓缩后干燥,得到成品氯化铵。

所述氨水的浓度为25~35%,所述废水与氨水的体积比为1:1.5~2.5。选择这种浓度和体积可使反应更加彻底、转化率更高。

所述氨水的通入速度为3.5~4m3/h,选择这种速度使反应过程易于控制。

所述废水和氨水反应的过程中,控制反应槽的搅拌速度为12~15 转/分钟。搅拌器的搅拌功率要保证反应液体在湍流状态下进行反应,保证雷诺数在1.5×104~2.0×104

所述废水与氨水的反应时间为20~30min。这个时间的计算起点为氨水通完之后。选择这种反应时间既可实现反应地完全进行,也不会因反应时间过长而浪费时间。

所述絮凝剂为分子量500万~600万的聚丙烯酰胺。

所述聚丙烯酰胺的添加量为氢氧化钙总量的3~5%。

所述聚丙烯酰胺絮凝的过程中,调节所述混合液的ph10~11。在这种ph条件下,反应的转化率高、转化时间更短、所得沉淀中杂质较少。

所述聚丙烯酰胺的添加方式为聚丙烯酰胺先用水进行稀释至体积百分比55~60%,通过计量泵以0.16~0.22m3/h向反应釜连续加入,加入过程中聚丙烯酰胺稀释液需连续搅拌。这样能够更加均匀的加入,且反应过程更可控。

所述氯化铵浓缩到40~50%后,通过喷雾干燥制成氯化铵粉末。

本发明所述的方法,优选包括如下步骤:

1)向盐酸法生产磷酸氢钙废水中通入氨水,反应后得混合液;所述氨水的浓度为25~35%,所述废水与氨水的体积比为1:1.5~2.5;反应过程中氨水的通入速度为3.5~4m3/h,反应釜中的搅拌速度为12~15转/分钟,所述废水与氨水的反应时间为20~30min;

2)向所述混合液中加入絮凝剂,得氢氧化钙絮凝沉淀,并将沉淀物输送至生产系统循环利用,得到去除氢氧化钙的废水;所述絮凝剂为分子量500万~600万的聚丙烯酰胺,添加量为氢氧化钙总量的3~5%;所述聚丙烯酰胺絮凝的过程中,调节所述反应后的混合液的ph10~11;所述聚丙烯酰胺的添加过程中,聚丙烯酰胺先用水进行稀释至体积百分比55~60%的混合液,以0.16~0.22m3/h的速度向反应釜中连续加入,加入过程中对聚丙烯酰胺稀混合液进行连续搅拌;

3)将所述去除氢氧化钙的废水进行浓缩后干燥,得到成品氯化铵,所述氯化铵浓缩到40~50%后,通过喷雾干燥制成氯化铵粉末。

本发明所述的方法,具有如下有益效果:

1)本发明通过选择最佳的氨水浓度、用量和反应条件,使得废水中的钙离子充分地与氨水反应,实现钙离子与氯离子的完全分离;

2)通过选择适宜的絮凝剂并对絮凝剂的添加浓度、添加方式进行优化,将反应生成的氢氧化钙完全沉淀,得到较为纯净的氯化铵,最终所得干燥后的氯化铵中氯化铵的质量分数为≥99%。

总之,本发明所述的方法将废水中的氯化钙转化为氢氧化钙和氯化铵,氢氧化钙可作为原料继续参与下一步的反应,氯化铵是一种具有高附加值的化工原料,实现了对废水的全面综合利用。

具体实施方式

本发明的实施例中涉及的废水为盐酸法生产磷肥工艺过程中产生的,其中氯化钙的质量百分数为20%,还有水不溶物2%、含钙化合物0.1%。

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例涉及磷酸氢钙生产过程中废水的综合利用方法,包括如下步骤:

1)磷酸氢钙生产过程中产生的含20%氯化钙废水和含30%氨的氨水按照体积比1:1.5的比例在反应槽中进行反应,反应过程中控制氨水的通入速度为3.5m3/h,反应槽中的搅拌速度为12转/分钟,搅拌器的搅拌功率要保证反应液体在湍流状态下进行反应,保证雷诺数在1.5×104~2.0×104,反应时间控制在20分钟,生成混合液体。

2)来自反应槽的混合液进入沉降槽,用30%氨水调节混合液的ph值10~11,再加入絮凝剂聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺的分子量为500~600万,添加过程中,聚丙烯酰胺先用水进行稀释至体积百分比 55%的混合液,再通过计量泵向沉降槽中以0.16m3/h的速度连续加入,加入过程中聚丙烯酰胺稀混合液需连续搅拌,聚丙烯酰胺的添加总量为氢氧化钙总量的3%。将氢氧化钙钙浆絮凝至沉降槽底部,通过钙浆输送泵送至磷酸氢钙生产系统循环利用,上部清液进入澄清液贮槽。

3)来自澄清液输送泵的氯化铵稀溶液通过三效蒸发将浓度由15%浓缩到45%,最终通过氯化铵喷雾干燥系统制成氯化铵粉末产品,所述氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为99.5%。

实施例2

1)磷酸氢钙生产产生的含20%氯化钙废水和含30%氨的氨水按照体积比1:5的比例在反应槽中进行反应,反应过程中控制氨水的通入速度为3.8m3/h,反应槽中的搅拌速度为13转/分钟,搅拌器的搅拌功率要保证反应液体在湍流状态下进行反应,保证雷诺数在1.5×104~2.0×104,反应时间控制在25分钟,生成混合液体。

2)来自反应槽的混合液进入沉降槽,用30%氨水调节混合液的ph值10.5,再加入絮凝剂聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺的分子量为500~600万,添加过程中,聚丙烯酰胺先用水进行稀释至体积百分比60%的混合液,再通过计量泵以0.22m3/h的速度向沉降槽中连续加入,加入过程中聚丙烯酰胺稀混合液需连续搅拌,聚丙烯酰胺的添加总量为氢氧化钙总量的4%。将氢氧化钙钙浆絮凝至沉降槽底部,通过钙浆输送泵送至磷酸氢钙生产系统循环利用,上部清液进入澄清液贮槽。

3)来自澄清液输送泵的氯化铵稀溶液通过三效蒸发将浓度由15%浓缩到40%,最终通过氯化铵喷雾干燥系统制成氯化铵粉末产品,所述氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为99.3%。

实施例3

1)磷酸氢钙生产产生的含20%氯化钙废水和含30%氨的氨水按照体积比1:2.5的比例在反应槽中进行反应,反应过程中控制氨水的通 入速度为4m3/h,反应槽中的搅拌速度为15转/分钟,搅拌器的搅拌功率要保证反应液体在湍流状态下进行反应,保证雷诺数在1.5×104~2.0×104,反应时间控制在30分钟,生成混合液体。

2)来自反应槽的混合液进入沉降槽,用30%氨水调节混合液的ph值11,再加入絮凝剂聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺的分子量为500~600万,添加过程中,聚丙烯酰胺先用水进行稀释至体积百分比58%的混合液,再通过计量泵以0.2m3/h的速度向沉降槽中连续加入,加入过程中聚丙烯酰胺稀混合液需连续搅拌,聚丙烯酰胺的添加总量为氢氧化钙总量的5%。将氢氧化钙钙浆絮凝至沉降槽底部,通过钙浆输送泵送至磷酸氢钙生产系统循环利用,上部清液进入澄清液贮槽。

3)来自澄清液输送泵的氯化铵稀溶液通过三效蒸发将浓度由15%浓缩到45%,最终通过氯化铵喷雾干燥系统制成氯化铵粉末产品,所述氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为99.1%。

对比例1

同实施例1相比,区别在于,所述氨水的浓度为35%,氨水与废水的反应时间为12min,所得氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为95%。

对比例2

同实施例1相比,区别在于,所述氨水的通入速度为2.8m3/h,反应过程中的搅拌速度为20转/分钟,所得氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为93%。

对比例3

同实施例1相比,区别在于,不采用聚丙烯酰胺,采用硫酸铝对氢氧化钙进行沉降,所得氯化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为90%。

对比例4

同实施例1相比,区别在于,聚丙烯酰胺的添加量为2%,所得氯 化铵粉末成品中氯化铵的质量百分数为92%。

虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1