本发明涉及一种气相色谱玻璃衬管的清洗方法，属于化学仪器清洗领域。
背景技术：
气相色谱玻璃衬管由于受到样品的污染次数很多，长期高温加热使污染物牢牢附着在玻璃衬管进样口附近，受到污染的衬管很难彻底清冼干净，不干净的衬管容易出怪峰、鬼峰、杂峰干扰实验，清洗的目标是要做到没有怪峰、鬼峰、杂峰出现，但实际上，很难做到不出怪峰、鬼峰、杂峰。很多单位没有办法会将衬管当作一次性的耗材，但是衬管价格昂贵，对财力不足的单位来说并不适合。
目前市场上没有专门对衬管进行清洗的机器与用具，现有的对普通玻璃试管，烧杯等的清洗器具与清洗方法不能满足玻璃衬管对清洗的高标准要求。个别单位会使用丙酮浸泡，重铬酸清洗等方法，但是效果不佳，并不能全部清除杂质，会给实验引入很大的污染。
因此，研究一种可以彻底去除污染的清洗气相色谱玻璃衬管的方法或器具，是目前化学仪器清洗领域急需探讨的课题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种气相色谱玻璃衬管的清洗方法，以解决上述现有的技术难题。
本发明的技术方案为一种气相色谱玻璃衬管的清洗方法，其特征在于：所述的清洗方法包括污染物的消化步骤、污染物的进一步去除步骤、酸液的去除步骤、衬管的去活化步骤；
所述的污染物的消化步骤为配置浓盐酸：浓硝酸=1：5的混酸溶液，配置完毕后将酸液静置一夜，排除酸液中的氮氧化物,将衬管中的玻璃棉取出，放入混酸溶液中，浸泡48小时；
所述污染物的进一步去除步骤为把装有衬管与混酸的烧杯放入超声波清洗机，超声的时间为6～10分钟；
所述酸液的去除步骤为将超声后在酸液中的衬管取出，用超纯水冲洗，冲洗的次数为4～6次，每支玻璃衬管每次冲洗的用量为10～15毫升；
所述衬管的去活化步骤为把玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜，取出衬管，立即用甲醇清洗3次，然后再在甲醇中浸一小时左右，取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
本发明所述污染物的进一步去除步骤中超声的时间为8分钟。
本发明所述酸液的去除步骤中冲洗的次数为5次，每支玻璃衬管每次冲洗的用量为12毫升。
本发明的有益效果：本发明的这种气相色谱玻璃衬管清洗方法，清洗过的玻璃衬管，可以彻底做到污染物无残留，在使用后，仪器不会因为衬管的原因出现怪峰、鬼峰、杂峰，很好的保证了实验的准确性、精密性和可重复性；该方法使用的混酸可以重复使用，同时该方法可以批量处理衬管，既可以作为单一实验室中处理污染衬管的方法，也可以作为工厂处理回收废旧衬管的方法。因此该方法可以很大程度降低实验成本；该方法酸液的去除步骤中使用的清洗液可以用氢氧化钠中和处理，处理完毕后可以无害化排放，该方法中衬管的去活化步骤属于公知内容。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1
污染物的消化步骤：配置浓盐酸：浓硝酸=1：5的混酸溶液，配置完毕后将酸液静置一夜，排除酸液中的氮氧化物,将50支衬管中的玻璃棉取出，放入混酸溶液中，混酸溶液没过所有衬管，浸泡48小时。
污染物的进一步去除：为把装有衬管与混酸的烧杯放入超声波清洗机，超声的时间为10分钟。
酸液的去除：将超声后在酸液中的衬管取出，用超纯水冲洗，冲洗的次数为6次，每支玻璃衬管每次冲洗的用量为15毫升。
衬管的去活化：把玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜,取出衬管，立即用甲醇清洗3次，然后再在甲醇中浸一小时左右,取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
本实施例中，经过本发明方法清洗的50支玻璃衬管，经过安捷伦7890气相色谱仪测定，原有的污染残留彻底消失，仪器信号没有怪峰、鬼峰、杂峰等出现，经与新衬管使用情况作比较，标准溶液出峰情况无明显差异,清洗后的衬管使用效果非常好。该方法酸液的去除步骤中使用的清洗液可以用氢氧化钠中和处理，处理完毕后可以无害化排放。
实施例2
污染物的消化步骤：使用实施例1中的混酸,将100支衬管中的玻璃棉取出，放入混酸溶液中，补加混酸至混酸溶液没过所有衬管，浸泡48小时。
污染物的进一步去除：为把装有衬管与混酸的烧杯放入超声波清洗机，超声的时间为8分钟。
酸液的去除：将超声后在酸液中的衬管取出，用超纯水冲洗，冲洗的次数为5次，每支玻璃衬管每次冲洗的用量为12毫升。
衬管的去活化：把玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。取出衬管，立即用甲醇清洗3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
本实施例中，经过本发明方法清洗的100支玻璃衬管，经过安捷伦7890气相色谱仪测定，原有的污染残留彻底消失，仪器信号没有怪峰、鬼峰、杂峰等出现，经与新衬管使用情况作比较，标准溶液出峰情况无明显差异。清洗后的衬管使用效果非常好。该方法酸液的去除步骤中使用的清洗液可以用氢氧化钠中和处理，处理完毕后可以无害化排放。
实施例3
污染物的消化步骤：使用实施例2中的混酸。将70支衬管中的玻璃棉取出，放入混酸溶液中，混酸溶液没过所有衬管，浸泡48小时。
污染物的进一步去除：为把装有衬管与混酸的烧杯放入超声波清洗机，超声的时间为6分钟。
酸液的去除：将超声后在酸液中的衬管取出，用超纯水冲洗，冲洗的次数为4次，每支玻璃衬管每次冲洗的用量为10毫升。
衬管的去活化：把玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。取出衬管，立即用甲醇清洗3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
本实施例中，经过本发明方法清洗的70支玻璃衬管，经过安捷伦7890气相色谱仪测定，原有的污染残留彻底消失，仪器信号没有怪峰、鬼峰、杂峰等出现，经与新衬管使用情况作比较，标准溶液出峰情况无明显差异，清洗后的衬管使用效果非常好。该方法酸液的去除步骤中使用的清洗液可以用氢氧化钠中和处理，处理完毕后可以无害化排放。